一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法技術

本發明專利技術公開了一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法，以石油焦和煤焦油為原料，在300~600℃溫度下進行聚合反應，以粒徑5~20μm的炭粉，直接經過石墨化熱處理形成人造石墨負極材料。本發明專利技術的優點在于：低溫性好（適合北方冷的氣候）、高倍率、循環壽命長，適用于數碼及動力型鋰電池。

A Method for Preparing Artificial Graphite Anode Material for Lithium Ion Batteries

【技術實現步驟摘要】
一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法
本專利技術涉及一種鋰離子電池負極材料
，特別是一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法。
技術介紹
目前，鋰離子電池作為一種可充電電池，具有工作電壓高、性能穩定、放電電位曲線平穩、自放電小、循環壽命長、低溫性能好、環保、無記憶等優點。鋰離子電池的制備關鍵技術之一在于負極材料的選擇和研究，而負極材料的質量好壞直接影響電池的電化學性能。石墨類負極材料具有循環效率高、循環性能良好、資源豐富、價格低廉等優點，而成為理想的鋰離子電池負極材料。但是，石墨類材料多具有層狀結構或鱗片狀結構，石墨層間以較弱的結合，在充放電時容易造成溶劑化鋰離子的嵌入和溶劑分子的共插入，層與層之間會產生剝離而形成新的表面，有機電解液在新形成的表面上不斷還原分解形成新的SEI膜，既消耗大量的鋰離子，加大了首次不可逆容量損失，并由于溶劑化鋰離子的嵌入和脫出引起石墨顆粒的體積膨脹和收縮，致使顆粒間的通電網絡部分中斷，從而出現因石墨類材料特有的層狀結構或鱗片狀結構而影響其穩定性、循環性能和安全性能。鋰離子二次電池的負極材料目前主要是石墨微粉。其中，普通人造石墨粉形狀不規則，比表面積大，導致材料加工性能差，電化學性能較弱。因此探索鋰離子電池新材料層出不窮。據中國專利授權公告號CN106654269B，“公開了一種用于動力鋰離子電池的石墨負極材料及其制備方法和應用,方法包括：將碳材料與瀝青粉按100:0.1～25的重量比混合均勻，造粒，得到造粒料；將造粒料進行破碎分級處理，得到整形料；將整形料與瀝青按100:0～10混合均勻，在2000～3300℃進行石墨化處理，得到提純的石墨化料；將提純的石墨化料與聚合物粉末在含有CMC-Na的水中分散均勻，將形成的懸浮液進行噴霧干燥；其中，石墨化料與聚合物粉末的重量比為100:1～10，CMC-Na重量比為100:0.5～3；在1000～1300℃進行碳化處理，冷卻后篩分得到石墨負極材料”。所以探索一種新方法來制備能夠滿足高倍率快速電，同時兼具高容量的石墨負極材料是十分有必要的。上述文獻報道的各種改進方法都存在著不能有效地改善人造石墨類電池負極材。料壓實密度低的不足和放電容量低的問題。
技術實現思路
本專利技術針對現有的技術問題，提供了一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法，以達到工藝簡單、效率高，低溫性能好，有效降低負極材料生產成本，提高放電倍率，使材料循環壽命長。本專利技術是采用這樣的方法實現的：一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法，包括如下步驟：步驟1，選用石油焦和煤焦油為原料，步驟2，進行烘干，步驟3，用剪切式粉碎機粉碎石油焦至5—20μm粒度，步驟4，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例，石油焦和煤焦油在300—600℃溫度下進行聚合反應，在反應過程中實現包覆、造粒、石油焦顆粒與煤焦油聚合，于600℃時終止反應，總反應時間為6小時，形成反應的產品處于流動狀態，步驟5，經二級釜冷卻后放入包裝物內；步驟6，經解散機流水式解散，步驟7，后轉至2900—3000℃溫度下進行石墨化處理，處理反應時間為48小時，步驟8，經混合機均勻混合，步驟9，經干式電磁除磁機磁選出金屬異物，步驟10，經超聲波篩分機，375目篩網，篩選出不合格異物，步驟11，包裝，步驟12，最后形成人造石墨負極材料。進一步，作為優選方案，所述的粉碎機為剪切式粉碎機。進一步，作為優選方案，所述的熱處理聚合反應設備為雙螺帶式加熱反應釜。進一步，作為優選方案，所述的石墨化設備為艾奇遜石墨化爐。進一步，作為優選方案，石油焦為2#A低硫石油焦NB/SH/T05272015。進一步，作為優選方案，煤焦油為煤干餾而得到的油狀混合物YB/T5075—93。特別說明，上述所有份數指的都是重量份數。本專利技術的有益效果是：1、本專利技術生產工藝簡單、效率高，低溫性能好，有效降低負極材料生產成本。2、根據石油焦的顆粒形狀調整，提高電池負極極片的面密度，有效提高放電倍率，使材料循環壽命長。3、本專利技術根據原料粒度不同，設定不同包覆煤焦油的比例，使人造石墨負極材料的電性能得到最佳發揮。表1人造石墨負極材料的主要性能指標粒度（D50）18±1μm真密度≥2.24g/cm3灰分≤0.05比表面積2.0±0.3m2/g振實密度1.0±0.1g/cm3水分≤0.10熱反彈≤10%首次放電容量350±5mAh/g首次放電效率92%—95%。附圖說明圖1給出的是本專利技術的工藝流程示意圖下面結合圖1對本專利技術作進一步的說明，但本專利技術不限于這些實施例。具體實施方式實施例1見圖1所示：一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法，包括如下步驟：步驟1，選用石油焦和煤焦油為原料，步驟2，進行烘干，步驟3，用剪切式粉碎機粉碎石油焦至5—20μm粒度，步驟4，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例，石油焦和煤焦油在300—600℃溫度下進行聚合反應，在反應過程中實現包覆、造粒、石油焦顆粒與煤焦油聚合，于600℃時終止反應，總反應時間為6小時，形成反應的產品處于流動狀態，步驟5，經二級釜冷卻后放入包裝物內；步驟6，經解散機流水式解散，步驟7，后轉至2900—3000℃溫度下進行石墨化處理，處理反應時間為48小時，步驟8，經混合機均勻混合，步驟9，經干式電磁除磁機磁選出金屬異物，步驟10，經超聲波篩分機，375目篩網，篩選出不合格異物，步驟11，包裝，步驟12，最后形成人造石墨負極材料產品。進一步，作為優選方案，所述的粉碎機為剪切式粉碎機。進一步，作為優選方案，所述的熱處理聚合反應設備為雙螺帶式加熱反應釜。進一步，作為優選方案，所述的石墨化設備為艾奇遜石墨化爐。進一步，作為優選方案，石油焦為2#A低硫石油焦NB/SH/T05272015。進一步，作為優選方案，煤焦油為煤干餾而得到的油狀混合物YB/T5075—93。實施例2原料粒度D50設定為5μm，設定不同包覆煤焦油的比例，使人造石墨負極材料的電性能得到最佳發揮，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例。實施例3原料粒度D50設定為7μm，設定不同包覆煤焦油的比例，使人造石墨負極材料的電性能得到最佳發揮，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例。實施例4原料粒度D50設定為9μm，設定不同包覆煤焦油的比例，使人造石墨負極材料的電性能得到最佳發揮，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例。實施例5原料粒度D50設定為11μm，設定不同包覆煤焦油的比例，使人造石墨負極材料的電性能得到最佳發揮，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例。實施例6原料粒度D50設定為18μm，設定不同包覆煤焦油的比例，使人造石墨負極材料的電性能得到最佳發揮，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法，其特征在于：包括如下步驟：步驟1，選用石油焦和煤焦油為原料，步驟2，進行烘干，步驟3，用剪切式粉碎機粉碎石油焦至5~20μm粒度，步驟4，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例，石油焦和煤焦油在300~600℃溫度下進行聚合反應，在反應過程中實現包覆、造粒、石油焦顆粒與煤焦油聚合，于600℃時終止反應，總反應時間為6小時，形成反應的產品處于流動狀態，步驟5，經二級釜冷卻后放入包裝物內；步驟6，經解散機流水式解散，步驟7，后轉至2900~3000℃溫度下進行石墨化處理，處理反應時間為48小時，步驟8，經混合機均勻混合，步驟9，經干式電磁除磁機磁選出金屬異物，步驟10，經超聲波篩分機，375目篩網，篩選出不合格異物，步驟11，包裝，步驟12，最后形成人造石墨負極材料。

【技術特征摘要】
1.一種鋰離子電池人造石墨負極材料制備方法，其特征在于：包括如下步驟：步驟1，選用石油焦和煤焦油為原料，步驟2，進行烘干，步驟3，用剪切式粉碎機粉碎石油焦至5~20μm粒度，步驟4，按石油焦占5、8、11、15、18%份數比例，石油焦和煤焦油在300~600℃溫度下進行聚合反應，在反應過程中實現包覆、造粒、石油焦顆粒與煤焦油聚合，于600℃時終止反應，總反應時間為6小時，形成反應的產品處于流動狀態，步驟5，經二級釜冷卻后放入包裝物內；步驟6，經解散機流水式解散，步驟7，后轉至2900~3000℃溫度下進行石墨化處理，處理反應時間為48小時，步驟8，經混合機均勻混合，步驟9，經干式電磁除磁機磁選出金屬異物，步驟10，經超聲波篩分機，375目篩網，篩選出...

【專利技術屬性】
技術研發人員：丁德生，
申請(專利權)人：鞍山賽歐新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧,21