本發明專利技術公開了一種多孔碳酸鈣塑料填充材料及其制備方法。本發明專利技術制備方法包括以下步驟：將重質碳酸鈣與去離子水按一定重量比進行混合后，投加至帶有二氧化碳循環的加壓反應釜進行反應，待反應結束，將漿料進行固液分離，用乙醇沖洗濾餅并干燥，得到多孔碳酸鈣塑料填充材料。本發明專利技術采用廉價重質碳酸鈣和二氧化碳氣體為原料，工藝簡單，成本低廉；制備得到的多孔碳酸鈣具有豐富孔隙，高的比表面積，用作塑料填充材料，具有良好的補強效果。
A porous calcium carbonate plastic filling material and its preparation method
The invention discloses a porous calcium carbonate plastic filling material and a preparation method thereof. The preparation method of the invention comprises the following steps: mixing heavy calcium carbonate and deionized water according to a certain weight ratio, adding them to a pressurized reactor with carbon dioxide circulation for reaction, after the reaction, separating the slurry from solid and liquid, washing the filter cake with ethanol and drying to obtain porous calcium carbonate plastic filling material. The invention uses cheap heavy calcium carbonate and carbon dioxide gas as raw materials, the process is simple and the cost is low; the porous calcium carbonate prepared has rich pores and high specific surface area, which is used as a plastic filling material and has good reinforcing effect.
【技術實現步驟摘要】
一種多孔碳酸鈣塑料填充材料及其制備方法
本專利技術涉及塑料無機填充材料生產加工
，具體的說，涉及一種多孔碳酸鈣塑料填充材料及其制備方法。
技術介紹
碳酸鈣是一種自然界廣泛存在的一種無機鹽材料，具有價格低廉、加工簡單、安全無毒等特點，可用于塑料、造紙、橡膠等眾多化工行業的填充材料。按照碳酸鈣的制備方法不同，可具體分為重質碳酸鈣（研磨鈣）與輕質碳酸鈣（沉淀鈣）。我國鈣礦資源豐富，重質碳酸鈣因其產量大，并具有優異的價格優勢，被廣泛用作塑料填充材料。常規重質碳酸鈣，由于粒徑較大、表面光滑，作為塑料填充材料，填充量低，補強效果較差。制備多孔結構碳酸鈣，能夠有效改善高分子材料與碳酸鈣的接觸面積，吸附樹脂材料中部分揮發性有機物，達到降低VOCs與增強功能。多孔碳酸鈣的制備主要是利用溶液合成方法，在合成過程中引入模板劑與表面活性劑，大部分是使用聚合物類助劑，如聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。上述方法制備得到的多孔碳酸鈣，因制備過程中添加有機模板劑，成本高，并且焙燒過程會排放大量VOCs，環境不友好，難以實現工業化。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種多孔碳酸鈣塑料填充材料及其制備方法。本專利技術采用廉價易得的重質碳酸鈣為原料，利用高壓二氧化碳作為表面改性劑，反應條件溫和，過程綠色環保，簡單易行，易于工業化。本專利技術的技術方案具體介紹如下。本專利技術提供一種多孔碳酸鈣塑料填充材料的制備方法，包括以下步驟：步驟1：將重質碳酸鈣與去離子水進行混合后，投加至帶有二氧化碳循環的加壓反應釜進行反應，得到碳酸鈣漿料；步驟2：將碳酸鈣漿料固液分離，洗滌、高溫烘干，制備得到多孔碳酸鈣。優選的，步驟1中，重質碳酸鈣與去離子水的重量比為0.1:1~0.2:1。優選的，步驟1中，加壓反應釜的反應壓力為0.5~1MPa，反應時間為2~4h。優選的，步驟2中，固液分離采用過濾法。優選的，步驟2中，采用乙醇對固液分離后的固體進行沖洗，高溫烘干溫度為110~130℃，干燥時間為2~4h。采用乙醇洗滌的目的是更好去除多孔結構中的水分與雜質；采用高溫烘干，是因為固相中含有一定水分，水分的存在會直接影響無機、有機的界面接觸，為確保去除這部分游離水，所以烘干溫度需要110℃以上。本專利技術還提供一種根據上述的制備方法制得的多孔碳酸鈣塑料填充材料。性能評價：采用雙螺桿擠出機，將多孔碳酸鈣塑料填充材料與樹脂材料混合造粒，在環境溫度為23℃情況下，按照ASTMD638-14標準測試屈服點拉伸強度。和現有技術相比，本專利技術的有益效果如下：1、本專利技術為非化學合成法，采用廉價的重質碳酸鈣為原料，采用高壓二氧化碳為結構改性劑，過程綠色環保，簡單易行，工業化優勢明顯。2、本專利技術多孔碳酸鈣塑料填充材料具有豐富孔隙，比表面積高，能有效提高塑料制品拉伸強度與沖擊強度。附圖說明圖1為本專利技術實施例4中多孔碳酸鈣塑料填充材料的掃描電鏡圖片。圖2為本專利技術實施例4中多孔碳酸鈣塑料填充材料的X射線衍射圖譜。具體實施方式下面結合實施例進一步闡述本專利技術，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例1一種多孔碳酸鈣塑料填充材料及其制備方法，包括以下步驟：步驟1：將重質碳酸鈣（比表面積為0.61m2/g）與去離子水按重量比為0.1:1進行混合，投加至帶有二氧化碳循環的加壓反應釜進行反應，反應壓力為0.5MPa，反應時間為2h，制備得到碳酸鈣漿料。步驟2：采用布氏漏斗，將碳酸鈣漿料固液分離，用乙醇反復沖洗濾餅后，進行高溫烘干，干燥溫度為110℃，干燥時間為2h，制備得到多孔碳酸鈣（比表面積為3.19m2/g）。采用雙螺桿擠出機，將重質碳酸鈣、多孔碳酸鈣分別與聚丙烯（PP，購自臺灣塑膠，牌號：3015，屈服點拉伸強度為25MPa，沖擊強度為45kJ/m2）按照重量比0.25：1擠出造粒，在環境溫度為23℃情況下，按照ASTMD638-14標準測試屈服點拉伸強度分別為26.1MPa與27.3MPa，按照ASTMD256-10標準測試沖擊伸強度分別為30.8kJ/m2與35.5kJ/m2。實施例2一種多孔碳酸鈣塑料填充材料及其制備方法，包括以下步驟：步驟1：將重質碳酸鈣（比表面積為0.61m2/g）與去離子水按重量比為0.15:1進行混合，投加至帶有二氧化碳循環的加壓反應釜進行反應，反應壓力為0.8MPa，反應時間為3h，制備得到碳酸鈣漿料。步驟2：采用布氏漏斗，將碳酸鈣漿料固液分離，用乙醇反復沖洗濾餅后，進行高溫烘干，干燥溫度為120℃，干燥時間為3h，制備得到多孔碳酸鈣（比表面積為3.65m2/g）。采用雙螺桿擠出機，將重質碳酸鈣、多孔碳酸鈣分別與聚丙烯（PP，購自上海石化，牌號：K8003，屈服點拉伸強度為29MPa，沖擊強度為58kJ/m2）按照重量比0.25：1擠出造粒，在環境溫度為23℃情況下，按照ASTMD638-14標準測試屈服點拉伸強度分別為31.4MPa與32.6MPa，按照ASTMD256-10標準測試沖擊伸強度分別為39.3kJ/m2與44.5kJ/m2。實施例3一種多孔碳酸鈣塑料填充材料及其制備方法，包括以下步驟：步驟1：將重質碳酸鈣（比表面積為0.61m2/g）與去離子水按重量比為0.2:1進行混合，投加至帶有二氧化碳循環的加壓反應釜進行反應，反應壓力為1MPa，反應時間為4h，制備得到碳酸鈣漿料。步驟2：采用布氏漏斗，將碳酸鈣漿料固液分離，用乙醇反復沖洗濾餅后，進行高溫烘干，干燥溫度為130℃，干燥時間為4h，制備得到多孔碳酸鈣（比表面積為3.92m2/g）。采用雙螺桿擠出機，將重質碳酸鈣、多孔碳酸鈣分別與線性低密度聚乙烯（LLDPE，購自埃克森美孚，牌號：LL6101XR，屈服點拉伸強度為10MPa，沖擊強度為47kJ/m2）按照重量比0.25：1擠出造粒，在環境溫度為23℃情況下，按照ASTMD638-14標準測試屈服點拉伸強度分別為12.8MPa與14.2MPa，按照ASTMD256-10標準測試沖擊伸強度分別為29.7kJ/m2與33.3kJ/m2。實施例4一種多孔碳酸鈣塑料填充材料及其制備方法，包括以下步驟：步驟1：將重質碳酸鈣（比表面積為0.61m2/g）與去離子水按重量比為0.15:1進行混合，投加至帶有二氧化碳循環的加壓反應釜進行反應，反應壓力為1MPa，反應時間為4h，制備得到碳酸鈣漿料。步驟2：采用布氏漏斗，將碳酸鈣漿料固液分離，用乙醇反復沖洗濾餅后，進行高溫烘干，干燥溫度為130℃，干燥時間為4h，制備得到多孔碳酸鈣（比表面積為3.98m2/g），圖1可以看出材料為表面粗糙的多孔結構，圖2可以看出材料為方解石型碳酸鈣，屬于三方晶系。采用雙螺桿擠出機，將重質碳酸鈣、多孔碳酸鈣分別與聚丙本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種多孔碳酸鈣塑料填充材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：/n步驟1：將重質碳酸鈣與去離子水進行混合后，投加至帶有二氧化碳循環的加壓反應釜進行反應，得到碳酸鈣漿料；/n步驟2：將碳酸鈣漿料固液分離，洗滌、高溫烘干，制備得到多孔碳酸鈣塑料填充材料。/n
【技術特征摘要】
1.一種多孔碳酸鈣塑料填充材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：將重質碳酸鈣與去離子水進行混合后，投加至帶有二氧化碳循環的加壓反應釜進行反應，得到碳酸鈣漿料；
步驟2：將碳酸鈣漿料固液分離，洗滌、高溫烘干，制備得到多孔碳酸鈣塑料填充材料。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中，重質碳酸鈣與去離子水的重量比為0.1：1~0.2:1。
3.根據權利要求1所述的制備方...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王利軍，宋賢震，郭維林，曹穎，陳勝文，
申請(專利權)人：上海第二工業大學，
類型：發明
國別省市：上海;31
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