本實用新型專利技術公開了一種在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置,包括自動進樣器、兩個色譜泵、六通閥、在線凈化柱、色譜分離柱、熒光檢測器,用于系統切換的六通閥的六個接口依次分別為a、b、c、d、e、f,自動進樣器分別與第一色譜泵和六通閥接口a相連,六通閥接口d上連有第二色譜泵,第二色譜泵與第一儲液瓶、第二儲液瓶相連,六通閥接口c上依次連有色譜分離柱和熒光檢測器,六通閥接口b和接口e之間連接有在線凈化柱,六通閥接口f為廢液接口,第一色譜泵上分別連接有第三儲液瓶、第四儲液瓶和第五儲液瓶。可以不經前處理,直接檢測,大大降低了分析成本。
On line detection of benzo (a) pyrene in hot pressed vegetable oil
【技術實現步驟摘要】
在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置
本技術涉及一種在線分析裝置,特別是涉及一種將熱榨植物油直接注入裝置,進行在線凈化和樣品分析而不需要對樣品進行前處理的在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置。
技術介紹
苯并(a)芘(BaP)是第一個被發現的環境化學致癌物,且致癌性很強,是世界公認的三大致癌物之一,BaP可引發肺癌、胃癌、膀胱癌及消化道癌等多種癌癥,同時還具有致畸性和致突變性,能通過母體經胎盤影響子代,從而引起胚胎畸形或死亡以及免疫功能下降。植物油是人們日常飲食中不可缺少的烹飪材料,其食品安全問題不容小視。植物油中BaP的來源有很多種因素,比如環境因素、加工工藝和包裝運輸因素等。其中熱榨植物油油籽在干燥階段需要烘烤、焙炒或蒸炒,如果溫度控制不當,可能會形成BaP,而浸出法也有可能因有機溶劑本身含有BaP而轉入植物油中。我國GB2762-2017《食品安全國家標準食品中污染物限量》規定油脂及其制品中BaP的限量為10μg/kg。歐盟法規No835/2011規定除了可可油和椰子油,其他油脂中BaP的含量要≤2μg/kg,在韓國,蘇子油和香油中BaP應在2.0μg/kg以下,我國就發生過出口至韓國的蘇子油和香油因為BaP超標而被召回的事件。BaP的檢測方法有很多種,主要有薄層層析法、熒光分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法等。經過多次的修訂,現行國家標準GB5009.27—2016《食品安全國家標準食品中苯并(a)芘的測定》廢止了部分較陳舊的檢測方法,采用液相色譜-熒光檢測器法測定。該標準對油脂及其制品采用正己烷溶解,用中性氧化鋁柱或分子印跡柱進行富集凈化,操作繁瑣費時,溶劑毒性大,尤其是中性氧化鋁柱活度難以控制,回收率不穩定。而大量使用有機溶劑,如果試劑不純有BaP殘留,洗脫后經濃縮而被富集,易出現假陽性情況。因此,目前監測熱榨植物油中苯并(a)芘的方法普遍存在操作繁瑣,回收率不穩定,由于試劑不純易出現假陽性和前處理柱成本高等問題。如果可以不用對熱榨植物油進行前處理直接分析,通過在線檢測設備在線進行前處理和分析,則能有效減少人為操作的誤差,縮短前處理時間,提高檢測效率,同時提高檢測的準確度,降低使用成本。
技術實現思路
本技術所要解決的技術問題是,提供一種在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置,將熱榨植物油直接注入裝置,進行在線凈化和樣品分析,不需要對樣品進行前處理,使得熱榨植物油中苯并(a)芘分析操作簡便,提高檢測效率,節省人力物力,降低使用成本。為了解決上述技術問題,本技術采用的技術方案是:一種在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置,包括自動進樣器、兩個色譜泵、六通閥、在線凈化柱、色譜分離柱、熒光檢測器,用于系統切換的六通閥的六個接口依次分別為a、b、c、d、e、f,自動進樣器分別與第一色譜泵和六通閥接口a相連,六通閥接口d上連有第二色譜泵,第二色譜泵與第一儲液瓶、第二儲液瓶相連,六通閥接口c上依次連有色譜分離柱和熒光檢測器,六通閥接口b和接口e之間連接有在線凈化柱,六通閥接口f為廢液接口,第一色譜泵上分別連接有第三儲液瓶、第四儲液瓶和第五儲液瓶。所述第一儲液瓶用于裝乙腈,第二儲液瓶用于裝水,第三儲液瓶用于裝乙腈,第四儲液瓶用于裝水,第五儲液瓶用于裝異丙醇。所述第一色譜泵為三元梯度泵或四元梯度泵,分別輸送第三儲液瓶的乙腈,第四儲液瓶的水,第五儲液瓶的異丙醇;第二色譜泵為四元梯度泵,分別輸送第一儲液瓶的乙腈,第二儲液瓶的水。上述在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置的檢測方法,依次包括以下步驟:(1)進樣和系統平衡過程:自動進樣器將樣品注入系統隨第一色譜泵中的第五儲液甁中的異丙醇進入六通閥,樣品中的苯并(a)芘在在線凈化柱中富集,雜質和基質隨異丙醇排入廢液;第二色譜泵將第一儲液甁和第二儲液甁中的流動相帶入六通閥、色譜分離柱、熒光檢測器,對整個系統進行平衡;(2)洗脫分析過程:六通閥進行切換,第二色譜泵將第一儲液甁和第二儲液甁中的流動相進入連在六通閥上的在線凈化柱,在線凈化柱中的苯并(a)芘進入色譜分離柱進行分離,并通過熒光檢測器進行分析。本技術的有益效果:可以將熱榨植物油直接注入裝置,進行在線凈化和樣品分析而不需要對樣品進行前處理。解決傳統采用液相色譜法檢測苯并(a)芘耗時長,試劑用量大,耗材成本高,實驗條件不易控制等問題。分析方法使得熱榨植物油中苯并(a)芘分析操作簡便,提高檢測效率,節省人力物力,降低使用成本。同時,在線凈化前處理裝置節省了樣品前處理的時間和繁復的操作過程,在線凈化柱的活化再生處理,循環利用,相對傳統凈化柱一次性的使用特性也要更加的環保,也大大降低了分析成本。附圖說明圖1為本技術在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置的進樣和系統平衡過程結構示意圖。圖2為本技術在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置的洗脫分析過程結構示意圖。圖3為本技術實施例的熱榨植物油中分析苯并(a)芘的色譜圖。圖4為本技術實施例的苯并(a)芘的校準曲線圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施方式對本技術的技術方案作進一步詳細說明:如圖1、2所示,本技術的在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置,包括自動進樣器、兩個色譜泵、六通閥、在線凈化柱、色譜分離柱、熒光檢測器,用于系統切換的六通閥3的六個接口依次分別為a、b、c、d、e、f,自動進樣器2分別與第一色譜泵1和六通閥3接口a相連,六通閥3接口d上連有第二色譜泵4,第二色譜泵4與第一儲液瓶11、第二儲液瓶12相連,六通閥3接口c上依次連有色譜分離柱5和熒光檢測器6,六通閥3接口b和接口e之間連接有在線凈化柱7,六通閥3接口f為廢液接口,第一色譜泵1上分別連接有第三儲液瓶8、第四儲液瓶9和第五儲液瓶10。所述第一儲液瓶11用于裝乙腈,第二儲液瓶12用于裝水,第三儲液瓶8用于裝乙腈,第四儲液瓶9用于裝水,第五儲液瓶10用于裝異丙醇。所述第一色譜泵1為三元梯度泵或四元梯度泵,分別輸送第三儲液瓶8的乙腈,第四儲液瓶9的水,第五儲液瓶10的異丙醇;第二色譜泵4為四元梯度泵,分別輸送第一儲液瓶11的乙腈,第二儲液瓶12的水。上述在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置的檢測方法,依次包括以下步驟:(1)進樣和系統平衡過程:自動進樣器2將樣品注入系統隨第一色譜泵1中的第五儲液甁10中的異丙醇進入六通閥3,樣品中的苯并(a)芘在在線凈化柱7中富集,雜質和基質隨異丙醇排入廢液;第二色譜泵4將第一儲液甁11和第二儲液甁12中的流動相帶入六通閥3、色譜分離柱5、熒光檢測器6,對整個系統進行平衡;(2)洗脫分析過程:六通閥3進行切換,第二色譜泵4將第一儲液甁11和第二儲液甁12中的流動相進入連在六通閥3上的在線凈化柱7,在線凈化柱7中的苯本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置,包括自動進樣器、兩個色譜泵、六通閥、在線凈化柱、色譜分離柱、熒光檢測器,其特征在于,用于系統切換的六通閥(3)的六個接口依次分別為a、b、c、d、e、f,自動進樣器(2)分別與第一色譜泵(1)和六通閥(3)接口a相連,六通閥(3)接口d上連有第二色譜泵(4),第二色譜泵(4)與第一儲液瓶(11)、第二儲液瓶(12)相連,六通閥(3)接口c上依次連有色譜分離柱(5)和熒光檢測器(6),六通閥(3)接口b和接口e之間連接有在線凈化柱(7),六通閥(3)接口f為廢液接口,第一色譜泵(1)上分別連接有第三儲液瓶(8)、第四儲液瓶(9)和第五儲液瓶(10)。/n
【技術特征摘要】
1.一種在線檢測熱榨植物油中苯并(a)芘的前處理和分析一體裝置,包括自動進樣器、兩個色譜泵、六通閥、在線凈化柱、色譜分離柱、熒光檢測器,其特征在于,用于系統切換的六通閥(3)的六個接口依次分別為a、b、c、d、e、f,自動進樣器(2)分別與第一色譜泵(1)和六通閥(3)接口a相連,六通閥(3)接口d上連有第二色譜泵(4),第二色譜泵(4)與第一儲液瓶(11)、第二儲液瓶(12)相連,六通閥(3)接口c上依次連有色譜分離柱(5)和熒光檢測器(6),六通閥(3)接口b和接口e之間連接有在線凈化柱(7),六通閥(3)接口f為廢液接口,第一色譜泵(1)上分別連接有第三儲液瓶(8)、第四儲液瓶(9)和第五儲...
【專利技術屬性】
技術研發人員:章驊,王利強,王禹,
申請(專利權)人:天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心,
類型:新型
國別省市:天津;12
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