一種2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種2?硝基?4?甲砜基甲苯的制備方法。主要采用的技術(shù)方案為：所述2?硝基?4?甲砜基甲苯的制備方法，包括：將4?甲砜基甲苯、硝化試劑連續(xù)輸送至連續(xù)流反應(yīng)器中，使所述4?甲砜基甲苯和硝化試劑在所述連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行硝化反應(yīng)，連續(xù)制備出2?硝基?4?甲砜基甲苯。本發(fā)明專利技術(shù)主要用于采用連續(xù)流技術(shù)制備2?硝基?4?甲砜基甲苯，從而可以實(shí)現(xiàn)溫度、物料配比及停留時(shí)間等條件的精確控制；因此，本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法達(dá)到了工藝連續(xù)安全可控、降低酸用量、提高生產(chǎn)效率、易于實(shí)現(xiàn)放大生產(chǎn)的技術(shù)效果。

A preparation method of 2-nitro-4-methylsulfonyltoluene

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種化工設(shè)備應(yīng)用與精細(xì)化工
，特別是涉及一種2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法。
技術(shù)介紹
2-硝基-4-甲砜基甲苯是一種重要的化學(xué)原料，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料生產(chǎn)中。2-硝基-4-甲砜基甲苯不僅是合成化學(xué)中間體2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的重要原料，也是制備除草劑甲基磺草酮的重要中間體。對(duì)于2-硝基-4-甲砜基甲苯，每年都有很大的市場(chǎng)需求量。現(xiàn)有技術(shù)中，最為常用的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法是：在間歇反應(yīng)釜中，以4-甲砜基甲苯為原料、混酸為硝化試劑進(jìn)行硝化反應(yīng)。雖然該制備方法工藝簡(jiǎn)單，但是整個(gè)硝化反應(yīng)過程還停留在間歇釜式制備工藝上，制備過程存在如下問題：(1)間歇反應(yīng)釜采用夾套換熱，換熱效率低，易導(dǎo)致控溫不精準(zhǔn)；(2)傳質(zhì)效果差，物料混合不均勻，也易導(dǎo)致反應(yīng)液局部過熱，引發(fā)副反應(yīng)；(3)生產(chǎn)過程中為防止反應(yīng)過于劇烈，發(fā)生危險(xiǎn)，一般采用滴加硝化試劑的方式，滴加時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低；(4)硫酸的用量較大，導(dǎo)致后期產(chǎn)生的廢酸量較大，后處理困難，安全性較差。為了貼近綠色安全生產(chǎn)，現(xiàn)有相關(guān)技術(shù)不斷開發(fā)2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備工藝。但是，這些制備工藝均是間歇制備工藝，無法解決生產(chǎn)效率低、酸的用量大、安全性差的技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
有鑒于此，本專利技術(shù)提供一種2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，主要目的在于采用連續(xù)流技術(shù)制備2-硝基-4-甲砜基甲苯，以提高生產(chǎn)效率，降低酸的用量，實(shí)現(xiàn)安全高效連續(xù)化生產(chǎn)。為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)主要提供如下技術(shù)方案：一方面，本專利技術(shù)的實(shí)施例提供一種2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，其中，將4-甲砜基甲苯、硝化試劑連續(xù)輸送進(jìn)連續(xù)流反應(yīng)器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化試劑在所述連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行硝化反應(yīng)，連續(xù)制備出2-硝基-4-甲砜基甲苯；其中，所述4-甲砜基甲苯的整個(gè)硝化過程均在所述連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行。本專利技術(shù)的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。優(yōu)選的，所述連續(xù)流反應(yīng)器選用微通道反應(yīng)器。優(yōu)選的，所述硝化試劑選用混酸。優(yōu)選的，所述硝化試劑為硝酸與硫酸配制的混酸；優(yōu)選的，所述硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65～98％；優(yōu)選的，所述硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97～99％；優(yōu)選的，在所述硝化試劑中，硝酸和硫酸的摩爾比為1：(1～10)。優(yōu)選的，所述制備方法包括如下步驟：將4-甲砜基甲苯、硫酸加入到第一原料裝置中，使4-甲砜基甲苯溶解于所述硫酸，得到4-甲砜基甲苯的硫酸溶液；將硝酸加入到第二原料裝置中；將第一原料裝置中的4-甲砜基甲苯的硫酸溶液、第二原料裝置中的硝酸連續(xù)輸送至連續(xù)流反應(yīng)器內(nèi)，進(jìn)行硝化反應(yīng)，連續(xù)制備出2-硝基-4-甲砜基甲苯。優(yōu)選的，采用高壓恒流泵將第一原料裝置中的4-甲砜基甲苯的硫酸溶液、第二原料裝置中的硝酸連續(xù)輸送至連續(xù)流反應(yīng)器內(nèi)。優(yōu)選的，所述4-甲砜基甲苯、硝酸、硫酸的摩爾比為1:(1～2):(2～10)。優(yōu)選的，所述連續(xù)流反應(yīng)器內(nèi)物料的停留時(shí)間為10～120秒，優(yōu)選為50～80秒。優(yōu)選的，所述硝化反應(yīng)的溫度為0～80℃，優(yōu)選為20～40℃。優(yōu)選的，所述4-甲砜基甲苯的硫酸溶液與硝酸溶液的進(jìn)料總流速大于等于5mL/min、小于100mL/min，優(yōu)選為8-25mL/min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法至少具有下列有益效果：1.本專利技術(shù)采用連續(xù)流技術(shù)制備2-硝基-4-甲砜基甲苯，相對(duì)于間歇工藝，本專利技術(shù)的連續(xù)流技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)溫度、物料配比及停留時(shí)間等條件的精確控制。因此，本專利技術(shù)提供的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法達(dá)到了工藝連續(xù)安全可控、降低酸用量、提高生產(chǎn)效率、易于實(shí)現(xiàn)放大生產(chǎn)的技術(shù)效果。2.本專利技術(shù)提供的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法使整個(gè)硝化反應(yīng)過程均在連續(xù)流反應(yīng)器(如，微通道反應(yīng)器)內(nèi)進(jìn)行，這樣可以保證整個(gè)反應(yīng)過程的安全性，降低了由攪拌釜式反應(yīng)器帶來的安全隱患，同時(shí)簡(jiǎn)化工藝流程。3.本專利技術(shù)提供的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法通過精確控制物料配比(將4-甲砜基甲苯、硝酸、硫酸的摩爾比控制在1:(1～2):(2～10))、反應(yīng)溫度(反應(yīng)溫度為0～80℃，優(yōu)選為20～40℃)硝酸停留時(shí)間(10～120秒，優(yōu)選為50～80秒)，能使產(chǎn)品收率達(dá)到最佳、降低酸的用量、提高生產(chǎn)效率。上述說明僅是本專利技術(shù)技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本專利技術(shù)的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本專利技術(shù)的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說明如后。附圖說明圖1是本專利技術(shù)的實(shí)施例提供的一種利用微通道反應(yīng)器制備2-硝基-4-甲砜基甲苯的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖。具體實(shí)施方式為更進(jìn)一步闡述本專利技術(shù)為達(dá)成預(yù)定專利技術(shù)目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本專利技術(shù)申請(qǐng)的具體實(shí)施方式、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。在下述說明中，不同的“一實(shí)施例”或“實(shí)施例”指的不一定是同一實(shí)施例。此外，一或多個(gè)實(shí)施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。為了克服目前工業(yè)間歇工藝生產(chǎn)2-硝基-4-甲砜基甲苯存在的安全性差、酸的用量大、生產(chǎn)效率低等技術(shù)問題。本專利技術(shù)提供一種采用連續(xù)流反應(yīng)器連續(xù)制備2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法。具體如下：本專利技術(shù)的實(shí)施例提供一種2-硝基-4-甲砜基甲苯的連續(xù)制備方法，包括如下步驟：將4-甲砜基甲苯、硝化試劑連續(xù)輸送進(jìn)連續(xù)流反應(yīng)器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化試劑在所述連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行硝化反應(yīng)，連續(xù)制備2-硝基-4-甲砜基甲苯。由此可見，4-甲砜基甲苯的整個(gè)硝化過程均在連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行。上述步驟中，4-甲砜基甲苯為工業(yè)級(jí)原料，含量＞98.0％。較佳地，上述步驟中，所述硝化試劑選用混酸。較佳地，上述步驟中，所述硝化試劑為硝酸與硫酸配制的混酸；硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-98％；硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97-99％；在所述混酸中，硝酸和硫酸的摩爾比為1:(1～10)。較佳地，上述步驟中，所述連續(xù)流反應(yīng)器選用微通道反應(yīng)器(如圖1所示的微通道反應(yīng)器)；較佳地，所述的微通道反應(yīng)器是利用刻蝕、線切割、激光打孔等精密加工技術(shù)制造的一種流體流動(dòng)通道，是特征尺寸在微米級(jí)別的化學(xué)反應(yīng)器。所采用的微通道反應(yīng)器為山東豪邁化工技術(shù)有限公司自主研發(fā)、生產(chǎn)的反應(yīng)器，不同規(guī)格型號(hào)的微通道反應(yīng)器根據(jù)反應(yīng)片上刻蝕通道的深度及長(zhǎng)短，持液量會(huì)有所不同，實(shí)驗(yàn)室用的微通道反應(yīng)器的持液量范圍在2-100mL，工業(yè)化用的微通道反應(yīng)器的持液量范圍在550mL內(nèi)。微通道反應(yīng)器的每一片反應(yīng)片都帶有換熱結(jié)構(gòu)，并且每一片反應(yīng)片上都有溫度傳感器，溫度傳感器的探頭與反應(yīng)液直接接觸，可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)液的溫度，另外每一片反應(yīng)片上都預(yù)留有一個(gè)進(jìn)料口，可用于分段進(jìn)料或者用作中間取料口。此類微通道反應(yīng)器放大時(shí)采用的是通道并行放大，小試工藝易于實(shí)現(xiàn)放大生產(chǎn)。較佳地，如圖1所示，所述2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法包括如下步驟：本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于，/n將4-甲砜基甲苯、硝化試劑連續(xù)輸送進(jìn)連續(xù)流反應(yīng)器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化試劑在所述連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行硝化反應(yīng)，連續(xù)制備出2-硝基-4-甲砜基甲苯；/n其中，所述4-甲砜基甲苯的整個(gè)硝化過程均在所述連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行。/n

【技術(shù)特征摘要】
1.一種2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于，
將4-甲砜基甲苯、硝化試劑連續(xù)輸送進(jìn)連續(xù)流反應(yīng)器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化試劑在所述連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行硝化反應(yīng)，連續(xù)制備出2-硝基-4-甲砜基甲苯；
其中，所述4-甲砜基甲苯的整個(gè)硝化過程均在所述連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行。


2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于，所述連續(xù)流反應(yīng)器選用微通道反應(yīng)器。


3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于，所述硝化試劑選用混酸。


4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于，所述硝化試劑為硝酸與硫酸配制的混酸。


5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于，
所述硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65～98％；和/或
所述硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97～99％；和/或
在所述硝化試劑中，硝酸和硫酸的摩爾比為1：(1～10)。


6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
將4-甲砜基甲苯、硫酸加入到第一...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：肖淑煥，張海波，蔡文靜，繩鎮(zhèn)，葛源，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東豪邁化工技術(shù)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37