一種鎢青銅納米復合填料及其應用制造技術

一種鎢青銅納米復合填料及其應用，屬于汽車玻璃及建筑玻璃的制備領域。本發明專利技術利用六方鎢青銅較大的隧道結構尺寸，摻雜半徑較大的堿金屬離子，得到結構內存在載流子，具有良好的紫外光屏蔽性能的鎢青銅納米復合填料。本發明專利技術的鎢青銅納米復合填料一方面由于具有合適的載流子濃度和局部表面等離子效應，可選擇性吸收光譜；另一方面本發明專利技術的操作簡單，反應溫度低能耗少，反應周期短，產物分散性比較好。這樣既保證了粉體具有良好的分散性，便于后續處理同時又賦予改性鎢青銅粉體優良的透明隔熱性。

A tungsten bronze nanocomposite filler and its application

【技術實現步驟摘要】
一種鎢青銅納米復合填料及其應用
本專利技術涉及一種鎢青銅納米復合填料及其應用，屬于汽車玻璃及建筑玻璃的制備領域。
技術介紹
隨著我國經濟的快速發展，人們對于生活品質和環保要求日漸提高，因此對透明隔熱涂料各項性能提出了更高的要求，也引起人們的重視和廣泛關注。目前研究比較多的是ATO（納米氧化錫銻），ITO（納米氧化銦錫），AZO（納米氧化鋅鋁）等，這些納米粒子對可見光具有較好的透光率，對紅外也有一定的屏蔽作用，但是上述這些納米粒子成本比較貴，有毒，且對近紅外的屏蔽效果不佳。為此，人們發現了無機紅外吸收劑鎢青銅，因其隔熱效果佳受到關注。鎢青銅不僅對近紅外光有較強的阻隔率，還可以實現較高的可見光透過率，光學性能優異。納米鎢青銅因其價格低廉，無毒，有望作為ITO，ATO，AZO的替代材料。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服上述不足之處，提供一種鎢青銅納米復合填料及其應用，其具有良好的紫外光屏蔽，可見光透過和近紅外屏蔽的特性，綠色環保。本專利技術的技術方案，一種鎢青銅納米復合填料，利用六方鎢青銅較大的隧道結構尺寸，摻雜半徑較大的堿金屬離子，得到結構內存在自由載流子，具有良好的紫外光屏蔽性能的鎢青銅納米復合填料。進一步地，在攪拌下將二水合鎢酸鈉溶解在去離子水中，制得鎢酸鈉水溶液；在攪拌下將鹽酸迅速加入到上述鎢酸鈉水溶液，攪拌反應得到黃色的懸浮液；過濾上述懸浮液，并用無水乙醇洗滌，攪拌下得到凝膠化的鎢酸/乙醇分散液；加入檸檬酸、硫酸鋇和碳酸鈉，溶劑熱反應，自然冷卻后，以離心，并用無水乙醇和去離子水洗滌，除去副產物，收集固體沉淀物；最后，將固體沉淀物放入真空干燥箱中干燥，得到鎢青銅納米復合填料。具體步驟為：攪拌下將3-4g二水合鎢酸鈉溶解在50-60mL的去離子水中，制得了0.20-0.40mol/L的鎢酸鈉水溶液；然后在攪拌下將1-2mol/L的鹽酸迅速加入到上述鎢酸鈉水溶液中，攪拌2-4h得到黃色的懸浮液；過濾上述懸浮液，并用無水乙醇洗滌3-6次，攪拌下得到凝膠化的鎢酸/乙醇分散液；加入1-1.5mol/L檸檬酸，1-1.5g硫酸鋇和0.10-0.30g碳酸鈉，將上述混合溶液轉移到100mL的聚四氟乙烯高壓反應釜中，在200℃左右下溶劑熱反應24-48h；自然冷卻后，以1000-5000rmp離心，并用無水乙醇和去離子水洗滌3-6次，除去副產物，收集固體沉淀物；將固體沉淀物放入真空干燥箱中，在50-70℃、0.08-0.10MPa下干燥12-24h，得到固體粉末，即鎢青銅納米復合填料。鎢青銅納米復合填料的應用，將鎢青銅納米復合填料粉碎后分散在樹脂溶液中，固化后即得到隔熱涂層。進一步地，利用行星球磨機對鎢青銅納米復合填料進行超細粉碎，得到粒徑均勻的超細粉體；稱取上述超細粉體分散在去離子水中，超聲分散得到均勻穩定的分散體；加入水性聚氨酯和分散劑，室溫下磁力攪拌溶解，然后加入光引發劑和功能性助劑后攪拌均勻；UV固化后，即得到透明的隔熱涂層。進一步地，所述超細粉碎后，所得鎢青銅納米復合填料粉體的粒徑為10-100nm。進一步地，所述鎢青銅納米復合填料：去離子水：分散劑：水性聚氨酯：功能性助劑：光引發劑質量比為0.01-0.03：10-20：0.01-0.03：5-10：0.001-0.005：0.001-0.003。進一步地，所述固化為UV固化，固化時間為30-60s；干燥溫度為20-40℃，干燥時間為30-60min。進一步地，所述分散劑具體為PVA-2699型分散劑；所述功能性助劑為消泡劑、流平劑和潤濕劑中的一種或幾種。本專利技術的有益效果：本專利技術制備的摻雜金屬離子的鎢青銅納米復合填料，由于該填料內部載流子的存在使其具有良好的紫外光屏蔽、可見光透過和近紅外屏蔽的特性。本專利技術的鎢青銅納米復合填料一方面由于具有合適的載流子濃度和局部表面等離子效應，可選擇性吸收光譜；另一方面本專利技術的操作簡單，反應溫度低能耗少，反應周期短，產物分散性比較好。這樣既保證了粉體具有良好的分散性，便于后續處理同時又賦予改性鎢青銅粉體優良的透明隔熱性。附圖說明圖1是實施例2制備所得材料的透光率曲線。具體實施方式實施例1鎢青銅納米復合填料——鈉/鋇摻雜鎢青銅粉體的制備首先，攪拌下將3.30g二水合鎢酸鈉溶解在50mL的去離子水中，制得了0.25mol/L的鎢酸鈉水溶液。然后在攪拌下將2mol/L的鹽酸迅速加入到上述鎢酸鈉水溶液中，攪拌3h左右得到黃色的懸浮液。其次，過濾上述懸浮液，并用無水乙醇洗滌3-6次，攪拌下得到凝膠化的鎢酸/乙醇分散液。再次，加入1mol/L檸檬酸，0.93g硫酸鋇，0.10g碳酸鈉。將上述混合溶液轉移到100mL的聚四氟乙烯高壓反應釜中，在190℃下溶劑熱反應24h。自然冷卻后，以2500rpm離心，并用無水乙醇和去離子水洗滌3-6次，除去副產物。收集固體沉淀物。最后，將固體沉淀物放入真空干燥箱中，在50℃、0.08MPa下干燥24h，得到固體粉末。實施例2鈉/鋇摻雜鎢青銅涂層的制備利用行星球磨機對鈉/鋇摻雜鎢青銅粉體進行超細粉碎，得到粒徑均勻10-100nm的超細粉體。稱取上述超細粉體分散在100mL去離子水中，超聲分散得到均勻穩定的分散體。加入50g水性聚氨酯和0.15gPVA（2699型）分散劑，室溫下磁力攪拌溶解，然后加入一些功能性助劑（比如消泡劑）和少量光引發劑后攪拌均勻，即為分散液。所述鎢青銅納米復合填料：去離子水：分散劑：水性聚氨酯：功能性助劑:光引發劑質量比為0.02：10：0.015：5：0.002：0.003。采用輥涂法將上述分散液均勻的涂覆在玻璃基片上，室溫下自然干燥30min，將此玻璃板放入UV固化機中固化40s，即得所需涂層。對上述涂層進行透光率測試，其透光率曲線如圖1所示，在900-1500nm范圍內，添加鈉/鋇鎢青銅比ATO透光率低，說明其對近紅外光有一定的屏蔽作用。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種鎢青銅納米復合填料，其特征是：利用六方鎢青銅較大的隧道結構尺寸，摻雜半徑較大的堿金屬離子，得到結構內存在自由載流子，具有良好的紫外光屏蔽性能的鎢青銅納米復合填料。/n

【技術特征摘要】
1.一種鎢青銅納米復合填料，其特征是：利用六方鎢青銅較大的隧道結構尺寸，摻雜半徑較大的堿金屬離子，得到結構內存在自由載流子，具有良好的紫外光屏蔽性能的鎢青銅納米復合填料。


2.權利要求1所述鎢青銅納米復合填料的制備方法，其特征是：在攪拌下將二水合鎢酸鈉溶解在去離子水中，制得鎢酸鈉水溶液；在攪拌下將鹽酸迅速加入到上述鎢酸鈉水溶液中，攪拌反應得到黃色的懸浮液；過濾上述懸浮液，并用無水乙醇洗滌，攪拌下得到凝膠化的鎢酸/乙醇分散液；加入檸檬酸、硫酸鋇和碳酸鈉，溶劑熱反應；自然冷卻后，離心，并用無水乙醇和去離子水洗滌，除去副產物，收集固體沉淀物；最后，將固體沉淀物放入真空干燥箱中干燥，得到鎢青銅納米復合填料。


3.根據權利要求2所述鎢青銅納米復合填料的制備方法，其特征是具體步驟為：攪拌下將3-4g二水合鎢酸鈉溶解在50-60mL的去離子水中，制得了0.20-0.40mol/L的鎢酸鈉水溶液；然后在攪拌下將1-2mol/L的鹽酸迅速加入到上述鎢酸鈉水溶液中，攪拌2-4h得到黃色的懸浮液；過濾上述懸浮液，并用無水乙醇洗滌3-6次，攪拌下得到凝膠化的鎢酸/乙醇分散液；加入1-1.5mol/L檸檬酸，1-1.5g硫酸鋇和0.10-0.30g碳酸鈉，將上述混合溶液轉移到100mL的聚四氟乙烯高壓反應釜中，在200℃下溶劑熱反應24-48h；自然冷卻后，以1000-5000rmp離心，并用無水乙醇和去離子水洗滌3-6次，除去副產物，收集固體沉淀物；將固體沉淀物放入真空干燥箱中，在50-7...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚伯龍，溫焱焱，范世龍，王露，曾婷，王利魁，李承東，
申請(專利權)人：江南大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32