一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝，包含如下步驟：(1)向聚丙烯酰胺的水溶液中依次加入焦磷酸鈉和甲醇，攪拌溶液5min以上，然后升溫至50～60℃恒溫60～80min；(2)降溫至45～48℃恒溫，恒溫過程中向溶液中加入ZnO粉末、碳酸鈉、二甲基亞砜、雙氧水和甲基乙烯酮，攪拌溶液30～40min，空冷至常溫；(3)將混合物過濾，固相用丙酮洗滌2～3次，烘干，獲得脫酸處理劑；(4)將硝酸異辛酯粗品和脫酸處理劑混合，混合物控制溫度在20℃以下保溫10h以上，過濾，液相靜置分液，去除水相，獲得脫酸后的硝酸異辛酯精品。本發明專利技術所述方法實現了對混酸法制備的硝酸異辛酯粗品20℃以下的脫酸工藝，避免了高溫純化硝酸異辛酯的安全風險，且除酸效果顯著。

A new deacidification process for crude isooctyl nitrate

【技術實現步驟摘要】
一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝
本專利技術屬于石油化工產品硝酸酯的生產
，尤其涉及一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝。
技術介紹
硝酸異辛酯(EHN)是一種重要的液態含能材料，該物質是利用硝化工藝制備的，是一種O-硝基化合物。該物質是一種常見的十六烷烴值改進劑，可以有效地改善柴油的燃燒性能，降低點火能，在石化工業中應用十分的廣泛，而在航空航天領域，EHN作為一種液態推進劑助劑，在火箭推進技術中也有較為廣泛的應用。現階段硝酸異辛酯的生產一般采用混酸法，即在低溫下，將異辛醇加入濃硫酸和濃硝酸的混酸中反應，反應完畢分液，有機相堿洗，水洗，干燥，純化得到硝酸異辛酯產品。酸值是衡量硝酸異辛酯產品品質的一個重要指標。根據現有硝酸異辛酯的生產工藝，都需要堿洗除去硝酸異辛酯粗品中含有的游離無機強酸，一般作為脫酸劑的堿是碳酸氫鈉、碳酸鈉和氨水。中國專利技術專利申請號為200610045162.2公開了一種采用氨水來中和酸的方法，該方法需要加熱到58-60℃，能耗較高，而且加熱硝酸異辛酯具有潛在的危險性。采用碳酸氫鈉和碳酸鈉水溶液很難達到酸值低于3mg/KOH/100ml，而且保存不當硝酸異辛酯產品的酸值很容易反彈。
技術實現思路
未解決現有技術中的不足，本專利技術提供了一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝，包含如下步驟：(1)配置聚丙烯酰胺的水溶液，向所述聚丙烯酰胺的水溶液中依次加入焦磷酸鈉和甲醇，攪拌溶液5min以上，然后升溫至50～60℃恒溫60～80min；(2)恒溫結束后將溶液空冷降溫至45～48℃恒溫，恒溫過程中再次向溶液中加入ZnO粉末、碳酸鈉、二甲基亞砜、雙氧水和甲基乙烯酮，加料完成后攪拌溶液30～40min，在將混合物空冷至常溫；(3)將混合物過濾，固相用丙酮洗滌2～3次，烘干，獲得脫酸處理劑；(4)將混有酸和水的硝酸異辛酯粗品和所述脫酸處理劑混合，混合物控制溫度在20℃以下保溫10h以上，保溫過程中攪拌混合物，保溫結束后將混合物過濾，液相靜置分液，去除水相，獲得脫酸后的硝酸異辛酯精品。進一步地，所述ZnO粉末的制備方法為：1)配置硝酸鋅的水溶液，向所述硝酸鋅的水溶液中加入聚乙二醇1000，并攪拌5min以上，獲得混合液；2)攪拌混合液并向所述混合液中加入氨水，然后迅速將混合液倒入密封容器內，將容器密封，加熱至180～190℃保溫10h以上，保溫過程中磁力攪拌溶液；3)攪拌完成后密封容器空冷至常溫，然后將混合液取出，過濾，固相用去離子水洗滌，烘干，在400～450℃環境下煅燒1～2h，空冷獲得固相A；4)配置草酸溶液，將所述固相A浸泡在所述草酸溶液中1～2min，然后過濾，用去離子水超聲清洗固相A2～3次，清洗后的固相A再次浸泡在氫氧化鈉水溶液中獲得混合物，混合物置于密封容器內，將容器密封，加熱至120～140℃保溫1～2h，保溫結束后空冷至常溫，取出混合物固液分離，固相用去離子水洗滌3次以上，烘干，獲得所述ZnO粉末。進一步地，所述聚丙烯酰胺的水溶液中聚丙烯酰胺的濃度為30～38g/500mL，其余為水；所述焦磷酸鈉和甲醇的加入量與聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的質量比聚丙烯酰胺：焦磷酸鈉：甲醇=10:1～3:0.3～0.9。進一步地，所述步驟(2)中，ZnO粉末、碳酸鈉、二甲基亞砜、雙氧水和甲基乙烯酮的加入量與溶液中聚丙烯酰胺的質量比聚丙烯酰胺:ZnO粉末:碳酸鈉:二甲基亞砜:雙氧水:甲基乙烯酮=10:18～25:3～5:0.2～0.5:1～2:0.1～0.3，所述雙氧水為過氧化氫質量百分含量為20%～30%的水溶液。進一步地，所述步驟(4)中，硝酸異辛酯粗品和所述脫酸處理劑混合重量比為10～30g脫酸處理劑/1kg硝酸異辛酯粗品。進一步地，所述硝酸鋅的水溶液中，硝酸鋅的濃度為0.8～1.2g/100mL，其余為水；聚乙二醇1000的加入質量與溶液中硝酸鋅質量的比為硝酸鋅：聚乙二醇1000=1:0.1～0.4。進一步地，所述氨水中溶質質量百分含量為20%，氨水的加入重量為溶液中硝酸鋅重量的8～10倍，所述草酸溶液中溶質質量百分含量為3%～5%，其余為水；所述氫氧化鈉水溶液中溶質質量百分含量為1%～5%，其余為水。因此，通過上述技術方案可知，本專利技術的有益效果在于：本專利技術所述方法實現了對混酸法制備的硝酸異辛酯粗品20℃以下的脫酸工藝，避免了高溫純化硝酸異辛酯的安全風險，且除酸效果顯著，硝酸異辛酯精品的酸度值明顯降低。具體實施方式下面結合實施例進行詳細的說明：實施例1一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝，包含如下步驟：(1)配置聚丙烯酰胺濃度為30g/500mL的聚丙烯酰胺水溶液，向所述聚丙烯酰胺水溶液中依次加入焦磷酸鈉和甲醇，焦磷酸鈉和甲醇的加入量與聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的質量比聚丙烯酰胺：焦磷酸鈉：甲醇=10:1:0.3，攪拌溶液5min，然后升溫至50～60℃恒溫60min；(2)恒溫結束后將溶液空冷降溫至45～48℃恒溫，恒溫過程中再次向溶液中加入ZnO粉末、碳酸鈉、二甲基亞砜、雙氧水和甲基乙烯酮，ZnO粉末、碳酸鈉、二甲基亞砜、雙氧水和甲基乙烯酮的加入量與溶液中聚丙烯酰胺的質量比聚丙烯酰胺:ZnO粉末:碳酸鈉:二甲基亞砜:雙氧水(過氧化氫質量百分含量為20%的水溶液):甲基乙烯酮=10:18:3:0.2:1:0.1；加料完成后攪拌溶液30min，在將混合物空冷至常溫；(3)混合物過濾，固相用丙酮洗滌3次，烘干，獲得脫酸處理劑；(4)將混有酸和水的硝酸異辛酯粗品(酸度593mgKOH/g，含水量4530ppm)和所述脫酸處理劑按重量比為10g脫酸處理劑/1kg硝酸異辛酯粗品的比例混合，混合物控制溫度在20℃以下保溫10h，保溫過程中攪拌混合物，保溫結束后將混合物過濾，液相靜置分液，去除水相，獲得脫酸后的硝酸異辛酯精品。本實施例所述ZnO粉末的制備方法為：1)配置硝酸鋅濃度為0.8g/100mL的硝酸鋅水溶液，向硝酸鋅水溶液中加入聚乙二醇1000，聚乙二醇1000的加入質量與溶液中硝酸鋅質量的比為硝酸鋅：聚乙二醇1000=1:0.1，攪拌5min，獲得混合液；2)攪拌混合液并向所述混合液中加入氨水(溶質質量百分含量為20%)，氨水的加入重量為溶液中硝酸鋅重量的8倍，然后迅速將混合液倒入密封容器內，將容器密封，加熱至180～190℃保溫10h，保溫過程中磁力攪拌溶液；3)攪拌完成后密封容器空冷至常溫，然后將混合液取出，過濾，固相用去離子水洗滌，烘干，在400℃環境下煅燒2h，空冷獲得固相A；4)配置溶質質量百分含量為3%的草酸水溶液，將所述固相A浸泡在所述草酸水溶液中1min，草酸水溶液的質量為浸泡其中的固相A質量的10倍，然后過濾，用去離子水超聲清洗固相A3次，清洗后的固相A再次浸泡在溶質質量百分含量為3%的氫氧化鈉水溶液中獲得混合物，混合物置于密封容器內，將容器密封，加熱至120～140℃保溫1h，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝，其特征在于，包含如下步驟：/n(1) 配置聚丙烯酰胺的水溶液，向所述聚丙烯酰胺的水溶液中依次加入焦磷酸鈉和甲醇，攪拌溶液5min以上，然后升溫至50～60℃恒溫60～80min；/n(2) 恒溫結束后將溶液空冷降溫至45～48℃恒溫，恒溫過程中再次向溶液中加入ZnO粉末、碳酸鈉、二甲基亞砜、雙氧水和甲基乙烯酮，加料完成后攪拌溶液30～40min，在將混合物空冷至常溫；/n(3) 將混合物過濾，固相用丙酮洗滌2～3次，烘干，獲得脫酸處理劑；/n(4) 將混有酸和水的硝酸異辛酯粗品和所述脫酸處理劑混合，混合物控制溫度在20℃以下保溫10h以上，保溫過程中攪拌混合物，保溫結束后將混合物過濾，液相靜置分液，去除水相，獲得脫酸后的硝酸異辛酯精品。/n

【技術特征摘要】
1.一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝，其特征在于，包含如下步驟：
(1)配置聚丙烯酰胺的水溶液，向所述聚丙烯酰胺的水溶液中依次加入焦磷酸鈉和甲醇，攪拌溶液5min以上，然后升溫至50～60℃恒溫60～80min；
(2)恒溫結束后將溶液空冷降溫至45～48℃恒溫，恒溫過程中再次向溶液中加入ZnO粉末、碳酸鈉、二甲基亞砜、雙氧水和甲基乙烯酮，加料完成后攪拌溶液30～40min，在將混合物空冷至常溫；
(3)將混合物過濾，固相用丙酮洗滌2～3次，烘干，獲得脫酸處理劑；
(4)將混有酸和水的硝酸異辛酯粗品和所述脫酸處理劑混合，混合物控制溫度在20℃以下保溫10h以上，保溫過程中攪拌混合物，保溫結束后將混合物過濾，液相靜置分液，去除水相，獲得脫酸后的硝酸異辛酯精品。


2.根據權利要求1所述的一種硝酸異辛酯粗品新型脫酸工藝，其特征在于，所述ZnO粉末的制備方法為：
1)配置硝酸鋅的水溶液，向所述硝酸鋅的水溶液中加入聚乙二醇1000，并攪拌5min以上，獲得混合液；
2)攪拌混合液并向所述混合液中加入氨水，然后迅速將混合液倒入密封容器內，將容器密封，加熱至180～190℃保溫10h以上，保溫過程中磁力攪拌溶液；
3)攪拌完成后密封容器空冷至常溫，然后將混合液取出，過濾，固相用去離子水洗滌，烘干，在400～450℃環境下煅燒1～2h，空冷獲得固相A；
4)配置草酸溶液，將所述固相A浸泡在所述草酸溶液中1～2min，然后過濾，用去離子水超聲清洗固相A2～3次，清洗后的固相A再次浸泡在氫氧化鈉水溶液中獲得混合物，混合物置于密封容器內，將容器密封，加熱至120～140℃保溫1～2h，保溫結束后空冷至常溫，取出混合物...

【專利技術屬性】
技術研發人員：廖維林，許招會，嚴楠，廖婧，張文鋒，
申請(專利權)人：江西西林科股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江西;36