一種阻燃改性瀝青料及其制備工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種阻燃改性瀝青料及其制備工藝，包括基質瀝青、溫拌劑、填充劑、阻燃劑等，阻燃劑包括第一阻燃料、第二阻燃料、第三阻燃料等組分；其中第一阻燃料包括季戊四醇、三氯氧磷、哌嗪等組分，該第一阻燃料是一種膨脹型阻燃料，在高溫時可利用體積膨脹形成的膨脹絕熱層發揮阻燃作用；第二阻燃料包括氫氧化鋁、可膨脹石墨和十溴二苯乙烷，其中可膨脹石墨也是一種膨脹型阻燃劑，可在高溫下膨脹形成隔熱層；本發明專利技術公開了一種阻燃改性瀝青料及其制備工藝，工藝設計合理，組分配比適宜，有效實現了阻燃改性瀝青料的制備，該瀝青料具有優異的阻燃性能，綜合性能優異，可適用于多種工況中，具有較高的實用性。

A flame retardant modified asphalt and its preparation process

【技術實現步驟摘要】
一種阻燃改性瀝青料及其制備工藝
本專利技術涉及瀝青加工
，具體是一種阻燃改性瀝青料及其制備工藝。
技術介紹
瀝青是由不同分子量的碳氫化合物及其非金屬衍生物組成的黑褐色復雜混合物，是高黏度有機液體的一種，呈液態，表面呈黑色，可溶于二硫化碳。瀝青是一種防水防潮和防腐的有機膠凝材料。瀝青主要可以分為煤焦瀝青、石油瀝青和天然瀝青三種：其中，煤焦瀝青是煉焦的副產品。石油瀝青是原油蒸餾后的殘渣。天然瀝青則是儲藏在地下，有的形成礦層或在地殼表面堆積。瀝青主要用于涂料、塑料、橡膠等工業以及鋪筑路面等。在瀝青的常規使用中，我們一般需要瀝青在復雜環境中保持其優異的穩定性和耐老化性能，然而現有的瀝青在高溫環境下會對其性能造成影響，阻燃性差，給我們帶來不便。針對該問題，我們設計了一種阻燃改性瀝青料及其制備工藝，這是我們亟待解決的技術問題之一。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種阻燃改性瀝青料及其制備工藝，以解決現有技術中的問題。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種阻燃改性瀝青料，所述瀝青料各組分原料包括：以重量計，基質瀝青90-110份、溫拌劑10-20份、填充劑8-16份、阻燃劑6-10份、助劑2-3份。較優化的方案，所述阻燃劑各組分原料包括：以重量計，第一阻燃料10-20份、第二阻燃料6-12份、第三阻燃料25-40份、乙二醇20-30份、對苯二甲酸二甲酯10-15份、乙酸鋅4-8份、三氧化二銻10-16份。較優化的方案，所述第一阻燃料各組分原料包括：以重量計，季戊四醇10-20份、三氯氧磷8-15份、哌嗪8-10份、三乙胺20-25份、乙腈10-20份。較優化的方案，所述第二阻燃料包括氫氧化鋁、可膨脹石墨和十溴二苯乙烷，所述氫氧化鋁、可膨脹石墨和十溴二苯乙烷的重量比為4：3：（1-1.5）。較優化的方案，所述第三阻燃料各組分原料包括：以重量計，碳微球15-25份、無水乙醇10-20份、氯化鎂6-10份、氨水15-20份，所述碳微球由葡萄糖溶液制備得到。較優化的方案，所述填充劑包括氟樹脂、氧化硅和水玻璃，所述氟樹脂、氧化硅和水玻璃的質量比為（1-1.2）：0.7：（3-5）；所述氟樹脂為聚四氟乙烯或聚氟乙烯。較優化的方案，所述助劑包括聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維和有機硅樹脂。本專利技術公開了一種阻燃改性瀝青料及其制備工藝，包括基質瀝青、溫拌劑、填充劑、阻燃劑等，阻燃劑包括第一阻燃料、第二阻燃料、第三阻燃料等組分；其中第一阻燃料包括季戊四醇、三氯氧磷、哌嗪等組分，在制備時先利用季戊四醇、三氯氧磷反應制備中間體季戊四醇雙磷酰氯，該制備過程在超聲波振蕩條件下進行，季戊四醇在超聲波機械振蕩作用下粉碎為細小的顆粒，可提高反應活性，提高反應進程；同時在超聲波條件下，本專利技術利用空化作用來促進反應進行，反應體系在空化作用下產生局部高溫、高壓，為反應體系提供了足夠的活化能，使得該反應在60-70℃時便可發生反應，無需升溫至100℃以上，有效節省了能耗；中間體季戊四醇雙磷酰氯再與哌嗪、三乙胺等組分反應，得到第一阻燃料，該第一阻燃料是一種膨脹型阻燃料，在高溫時可利用體積膨脹形成的膨脹絕熱層發揮阻燃作用。本專利技術中第二阻燃料包括氫氧化鋁、可膨脹石墨和十溴二苯乙烷，其中可膨脹石墨也是一種膨脹型阻燃劑，可在高溫下膨脹形成隔熱層，同時在高溫環境下可膨脹石墨可與第一阻燃劑協同作用形成相嵌的炭層結構，第一阻燃料對可膨脹石墨之間的孔洞進行填補，提高可膨脹石墨組分的致密性，使得整個膨脹炭層的厚度增加，膨脹性能增加，添加至瀝青料中后，該瀝青料的阻燃性能得到進一步提升；氫氧化鋁受熱過程中可發生結晶水的脫離吸收部分熱量，從而抑制了瀝青的燃燒，起到氣相阻燃作用。本專利技術第三阻燃料包括碳微球、氯化鎂、氨水等組分，其中第三阻燃料是一種以碳微球為核心、以氫氧化鎂為殼的核殼結構，核殼結構表面還包裹一層pet包裹層，該包裹層可與瀝青料中的助劑協同作用，加強了阻燃劑與瀝青組分基體的相容性和界面結合作用，阻燃效果和阻燃效率得到保證。第三阻燃料受熱時會向瀝青表面發生遷移，此時核殼結構表面的氫氧化鎂受熱分解，生成水蒸汽和氧化鎂，在該反應分解過程中，由于氫氧化鎂的分解反應會吸收大量的熱，可降低瀝青表面溫度，同時氫氧化鎂分解釋放的水蒸汽會稀釋瀝青表面的氧氣濃度，使得瀝青的阻燃性能得到提高；隨著殼層氫氧化鎂的分解，內部的碳微球被釋放出來，可與瀝青熱降解產生的自由基原位形成交聯網絡，由于氧化鎂的存在，該交聯網絡熱穩定性優異，分子鏈不易斷裂，因此瀝青熱降解形成的自由基無法脫離基體，而是在交聯網絡內部不斷重組碰撞，避免瀝青組分參與燃燒；同時由于第一阻燃料、第二阻燃料的存在，該交聯網絡可與膨脹炭層進一步交聯結合，形成致密連續的混合交聯網絡，使得阻燃性能進一步提高。本專利技術阻燃劑制備過程中還添加了三氧化二銻，三氧化二銻可與十溴二苯乙烷協同作用，在瀝青熱分解過程中，三氧化二銻可與十溴二苯乙烷反應生成的高密度氣態SbBr3，可對燃燒區氧氣進行隔離，有效抑制瀝青的熱解與氧化。本專利技術中還添加了填充劑，填充劑包括氟樹脂、氧化硅和水玻璃，該組分的添加可對瀝青的耐磨性能得到提升；本專利技術還添加了助劑，助劑包括聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維和有機硅樹脂，聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維的添加可有效提高瀝青的力學性能和綜合性能，同時聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維和有機硅樹脂協同作用，可作為媒介，保證瀝青料中的無機相、有機相充分融合，提高組分之間的相容性，增強瀝青的穩定性。較優化的方案，一種阻燃改性瀝青料的制備工藝，包括以下步驟：1)準備物料；2)第一阻燃料的制備：a)取季戊四醇和三氯氧磷，混合攪拌，并置于超聲條件下，60-70℃攪拌反應，洗滌烘干，得到物料A；b)取哌嗪、三乙胺和乙腈，加熱攪拌至完全溶解，再分批次加入物料A，加熱升溫至60-80℃，反應16-20h，反應后靜置冷卻，過濾，洗滌烘干，得到第一阻燃料；3)第二阻燃料的制備：取氫氧化鋁、可膨脹石墨和十溴二苯乙烷，混合攪拌，得到第二阻燃料；4)第三阻燃料的制備：a)取葡萄糖溶液，置于高壓反應釜中，加熱升溫至280-290℃，恒溫反應，冷卻，除雜洗滌，真空干燥，得到碳微球；b)取碳微球，無水乙醇溶解，超聲振蕩，振蕩后緩慢滴加氨水，以轉速150-160r/min條件下攪拌30-40min，加熱升溫至40-45℃，緩慢滴加氯化鎂溶液，直至體系pH為10，在轉速3-4r/min條件下，恒溫反應1-1.5h，抽濾洗滌，真空干燥，研磨，得到第三阻燃料；5)阻燃劑的制備：取第一阻燃料、第二阻燃料和第三阻燃料，乙二醇溶解，超聲振蕩，加入對苯二甲酸二甲酯和乙酸鋅，加熱至180-190℃，進行酯化反應，以150-160r/min的轉速持續攪拌至反應結束，再加入三氧化二銻，繼續加熱至200-205℃，抽真空，冷卻得到阻燃劑；6)取基質瀝青，加熱升溫至100-110℃，攪拌，再升溫至130-140℃，投加溫拌劑，繼續攪拌本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種阻燃改性瀝青料，其特征在于：所述瀝青料各組分原料包括：以重量計，基質瀝青90-110份、溫拌劑10-20份、填充劑8-16份、阻燃劑6-10份、助劑2-3份。/n

【技術特征摘要】
1.一種阻燃改性瀝青料，其特征在于：所述瀝青料各組分原料包括：以重量計，基質瀝青90-110份、溫拌劑10-20份、填充劑8-16份、阻燃劑6-10份、助劑2-3份。


2.根據權利要求1所述的一種阻燃改性瀝青料，其特征在于：所述阻燃劑各組分原料包括：以重量計，第一阻燃料10-20份、第二阻燃料6-12份、第三阻燃料25-40份、乙二醇20-30份、對苯二甲酸二甲酯10-15份、乙酸鋅4-8份、三氧化二銻10-16份。


3.根據權利要求2所述的一種阻燃改性瀝青料，其特征在于：所述第一阻燃料各組分原料包括：以重量計，季戊四醇10-20份、三氯氧磷8-15份、哌嗪8-10份、三乙胺20-25份、乙腈10-20份。


4.根據權利要求2所述的一種阻燃改性瀝青料，其特征在于：所述第二阻燃料包括氫氧化鋁、可膨脹石墨和十溴二苯乙烷，所述氫氧化鋁、可膨脹石墨和十溴二苯乙烷的重量比為4：3：（1-1.5）。


5.根據權利要求2所述的一種阻燃改性瀝青料，其特征在于：所述第三阻燃料各組分原料包括：以重量計，碳微球15-25份、無水乙醇10-20份、氯化鎂6-10份、氨水15-20份，所述碳微球由葡萄糖溶液制備得到。


6.根據權利要求1所述的一種阻燃改性瀝青料，其特征在于：所述填充劑包括氟樹脂、氧化硅和水玻璃，所述氟樹脂、氧化硅和水玻璃的質量比為（1-1.2）：0.7：（3-5）；所述氟樹脂為聚四氟乙烯或聚氟乙烯。


7.根據權利要求1所述的一種阻燃改性瀝青料，其特征在于：所述助劑包括聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維和有機硅樹脂。


8.一種阻燃改性瀝青料的制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：
1）準備物料；
2）第一阻燃料的制備：
a）取季戊四醇和三氯氧磷，混合攪拌，并置于超聲條件下，60-70℃攪拌反應，洗滌烘干，得到物料A；
b）取哌嗪、三乙胺和乙腈，加熱攪拌至完全溶解，再分批次加入物料A，加熱升溫至60-80℃，反應16-20h，反應后靜置冷卻，過濾，洗滌烘干，得到第一阻燃料；
3）第二阻燃料的制備：取氫氧化鋁、可膨脹石墨和十溴二苯乙烷，混合攪拌，得到第二阻燃料；
4）第三阻燃料的制備：
a）取葡萄糖溶液，置于高壓反應釜中，加熱升溫至280-290℃，恒溫反應，冷卻，除雜洗滌，真空干燥，得到碳微球；
b）取碳微球，無水乙醇溶解，超聲振蕩，振蕩后緩慢滴加氨水，以轉速150-160r/min條件下攪拌30-40min，加熱升溫至40-45℃，緩慢滴加氯化鎂溶液，直至體系pH為10，在轉速3-4r/min條件下，恒溫反應1-1.5h，抽濾洗滌，真空干燥，研磨，得到第三阻燃料；
5）阻燃劑的制...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣文彬，
申請(專利權)人：蔣文彬，
類型：發明
國別省市：江蘇;32