一種吸波涂料及其制備方法技術

本發明專利技術提供了一種吸波涂料及其制備方法，包括：在硅烷偶聯劑的正丁醇溶液中加入吸波鐵粉及中分步加入吸波鐵粉，再加入氨水、去離子水和硅膠偶聯劑的乙醇溶液，再加入硅酸酯乙醇溶液，反應后經離心、洗滌、干燥(氮氣保護)、球磨、熱處理等過程得到SiO

A kind of absorbing coating and its preparation method

【技術實現步驟摘要】
一種吸波涂料及其制備方法
本專利技術涉及涂料制備領域，具體是涉及一種吸波涂料及其制備方法。
技術介紹
吸波涂料主要有碳黑吸波涂料、鐵氧體吸波涂料和納米復合吸波涂料。使用碳黑作為吸波劑的特點是吸波性能差，無法達到艦船裝備要求，鐵氧體是目前較為成熟的吸波劑，但主要缺點是吸波頻帶較窄，涂層面密度較重。吸波鐵粉在吸波材料領域應用廣泛，是一種典型的磁損耗型吸波材料，但各向同性的吸波鐵粉吸收劑密度大、耐酸堿、抗氧化能力差、介電常數大且頻譜特性差、磁導率低，與空氣的阻抗匹配特性較差且吸收頻帶較窄的缺點，難以實現吸波涂料在較寬的頻率下的高吸收，無法達到吸波涂料性能優異的要求，在一定程度上限制了它的應用。因此，急需研究一種反射損耗高、吸波頻帶寬、耐候性好的吸波涂料，以滿足吸波涂料的薄、輕、寬、強的要求。
技術實現思路
本專利技術的第一目的是提供一種吸波涂料。本專利技術的第二目的是提供一種吸波涂料的制備方法。為了實現上述的第一目的，本專利技術提供的一種吸波涂料，按重量份計，原料組分包括：1-2份樹脂基體、1-20份改性吸波鐵粉、0.5-1份稀釋劑、0.2-0.4份防沉劑、1-5份填料、0.2-0.4份固化劑。所述改性吸波鐵粉由硅烷偶聯劑及硅酸酯改性而制成，具體步驟為：在質量分數為10％的硅烷偶聯劑的正丁醇溶液中加入吸波鐵粉，超聲分散20min，再加入氨水溶液(PH≥8)、去離子水、硅烷偶聯劑乙醇溶液，超聲分散50min，再加入正硅酸甲脂乙醇溶液，在反應釜中40℃恒溫水浴攪拌沉積6h，采用離心法分離，將分離后的固體產物用乙醇清洗處理，置于氮氣保護的60℃的烘箱中干燥20h，將表面二氧化硅包覆的吸波鐵粉顆粒置于球磨機中研磨得到改性吸波鐵粉。所述硅烷偶聯劑包括KH550、A-1120和A-1130的一種或多種；所述硅酸酯溶液包括正硅酸甲脂、正硅酸乙脂、正硅酸丙酯的一種或多種。所述硅烷偶聯劑乙醇溶液及硅酸酯乙醇溶液的體積比為1:1-6。所述樹脂基體包括環氧樹脂、氨基樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯樹脂及丙烯酸樹脂中的一種或多種的組合。所述稀釋劑包括丙酮、二甲苯、甲乙酮、正丁醇、乙二醇、乙醇中的一種或多種組合。所述填料包括納米二氧化鈦、氧化鋅、滑石粉、硫酸鋇中的一種或多種組合。所述防沉劑為鈦酸酯偶聯劑；所述固化劑為乙二胺、己二胺、二乙烯三胺中的一種或多種組合。為了實現上述的第二目的，本專利技術提供的吸波涂料的制備方法，其特征在于，具體步驟為：將改性的吸波鐵粉加入到樹脂基體中，混合均勻，隨后加入稀釋劑和防沉劑；攪拌均勻后進行超聲分散5-6h，加入固化劑攪拌均勻，制得吸波涂料。本專利技術的有益效果：本專利技術提供的吸波涂料，采用了硅烷偶聯劑溶液及硅酸酯溶液對吸波鐵粉進行改性，利用硅烷偶聯劑-硅酸酯溶液的雙硅源的協同作用，提高包覆作用，達到增加吸波鐵粉表面二氧化硅包覆厚度的效果，從而在保留稀薄涂料寬頻吸波性能的同時，提高其耐候性。羰基鐵粉本身能阻擋一定的電磁波，但效果不好，通過二氧化硅包覆表面可提高其吸波性能，厚度越高，對電磁波的吸波性能越好；包覆層厚度還與吸收電磁波頻段有關，若只單一地堆積包覆層的厚度，所得的涂料對單一頻段的吸波性能會提高，對其他頻段的電磁波的吸波性能較差，不利于吸波涂料的應用。本專利技術在吸波鐵粉表面均勻包覆SiO2，SiO2＠吸波鐵粉在頻率寬度為7.8GHz的范圍內，反射吸收率小于－10dB(涂覆層厚度d＝1.9mm)，極小值為－38.8dB，相同條件下的吸波鐵粉的反射吸收率小于－10dB的波段寬度只有6GHz，極小值為－18.9dB；并且硅酸酯對樣品的表面形貌影響極大，隨著硅酸酯比例的增加，樣品表面出現絮狀沉積物，直至形成絨毛狀結構的SiO2包覆層，主要原因是硅酸酯不含羥基(-OH)、氨基(－NH2)、羧基(-COOH)等強極性基團，因此硅酸酯在反應體系中不易通過極性吸附的方式與吸波鐵粉表面結合，當體系被加熱時，硅酸酯直接在溶液中水解，形成SiO2晶核并逐漸生長成SiO2沉積物，同時，SiO2沉積物會與吸波鐵粉表面的硅烷偶聯劑結合，最終在吸波鐵粉表面形成絨毛狀、疏松的包覆層，解決了包覆厚度增加所帶來的涂料吸波頻段變窄的問題。本專利技術制得的吸波涂料性能優異，具有良好的寬頻吸波性能，能夠最大限度實現寬頻以及高吸收性能，還具有質量輕、應用范圍廣、耐復雜環境的特性。具體實施方式為了更清楚、完整的描述本專利技術的技術方案，以下通過具體實施例進一步詳細說明本專利技術，應當理解，此處所描述的具體實施例僅用于解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術，可以在本專利技術權利限定的范圍內進行各種改變。實施例1改性吸波涂料的原料包括：樹脂基體2份、改性吸波鐵粉20份、稀釋劑1份、填料1份、防沉劑0.4份、固化劑0.3份；在100mL質量分數為10％的A-1120的正丁醇溶液中加入20g吸波鐵粉，超聲分散20min，再加入2mL氨水溶液(PH≥8)、6mL去離子水、1mL硅烷偶聯劑KH550乙醇溶液，超聲分散50min，再加入1.5mL正硅酸甲脂乙醇溶液，在反應釜中40℃恒溫水浴攪拌沉積6h，采用離心法分離，將分離后的固體產物用乙醇清洗處理，置于氮氣保護的60℃的烘箱中干燥20h，將表面二氧化硅包覆的吸波鐵粉顆粒置于球磨機中研磨得到改性吸波鐵粉。將改性的吸波鐵粉加入到環氧樹脂基體中，混合均勻，隨后加入硫酸鋇、正丁醇和鈦酸酯偶聯劑；攪拌均勻后進行超聲分散5小時，加入己二胺攪拌均勻，制得吸波涂料。實施例2改性吸波涂料的原料包括：樹脂基體1份、改性吸波鐵粉10份、稀釋劑0.5份、填料2份、防沉劑0.4份、固化劑0.3份；在100mL質量分數為10％的A-1120的正丁醇溶液中加入20g吸波鐵粉，超聲分散20min，再加入2mL氨水溶液(PH≥8)、6mL去離子水、1mL硅烷偶聯劑A-1130乙醇溶液，超聲分散50min，再加入4mL正硅酸乙脂乙醇溶液，在反應釜中40℃恒溫水浴攪拌沉積6h，采用離心法分離，將分離后的固體產物用乙醇清洗處理，置于氮氣保護的60℃的烘箱中干燥20h，將表面二氧化硅包覆的吸波鐵粉顆粒置于球磨機中研磨得到改性吸波鐵粉。將改性的吸波鐵粉加入到環氧樹脂基體中，混合均勻，隨后加入硫酸鋇、正丁醇和鈦酸酯偶聯劑；攪拌均勻后進行超聲分散5h，加入己二胺攪拌均勻，制得吸波涂料。實施例3改性吸波涂料的原料包括：樹脂基體1.5份、改性吸波鐵粉18份、稀釋劑0.8份、填料5份、防沉劑0.3份、固化劑0.3份；在100mL質量分數為10％的KH550的正丁醇溶液中加入20g吸波鐵粉，超聲分散20min，再加入2mL氨水溶液(PH≥8)、6mL去離子水、1mL硅烷偶聯劑A-1130乙醇溶液，超聲分散50min，再加入6mL正硅酸丙酯乙醇溶液，在反應釜中40℃恒溫水浴攪拌沉積6h，采用離心法分離，將分離后的固體產物用乙醇清洗處理，置于氮氣保護的60℃的烘箱中干燥20h，將表面二氧化硅包覆的吸波鐵本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種吸波涂料，其特征在于，按重量份計，原料組分包括：1-2份樹脂基體、1-20份改性吸波鐵粉、0.5-1份稀釋劑、0.2-0.4份防沉劑、1-5份填料、0.2-0.4份固化劑。/n

【技術特征摘要】
1.一種吸波涂料，其特征在于，按重量份計，原料組分包括：1-2份樹脂基體、1-20份改性吸波鐵粉、0.5-1份稀釋劑、0.2-0.4份防沉劑、1-5份填料、0.2-0.4份固化劑。


2.根據權利要求1所述的一種吸波涂料，其特征在于,所述改性吸波鐵粉由硅烷偶聯劑及硅酸酯改性而制成，具體步驟為：
在質量分數為10％的硅烷偶聯劑的正丁醇溶液中加入吸波鐵粉，超聲分散20min，再加入氨水溶液(PH≥8)、去離子水、硅烷偶聯劑乙醇溶液，超聲分散50min，再加入正硅酸甲脂乙醇溶液，在反應釜中40℃恒溫水浴攪拌沉積6h，采用離心法分離，將分離后的固體產物用乙醇清洗處理，置于氮氣保護的60℃的烘箱中干燥20h，將表面二氧化硅包覆的吸波鐵粉顆粒置于球磨機中研磨得到改性吸波鐵粉。


3.根據權利要求2所述的一種吸波涂料，其特征在于，所述硅烷偶聯劑包括KH550、A-1120和A-1130的一種或多種；所述硅酸酯包括正硅酸甲脂、正硅酸乙脂、正硅酸丙酯的一種或多種。


4.根據權利要求2所述的一種吸波涂料，其特征在于，所述硅烷偶聯劑乙醇溶液及硅酸酯乙醇溶液的體積分...

【專利技術屬性】
技術研發人員：丘建強，
申請(專利權)人：上杭漢晶新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：福建;35