一種根痛平片的一板雙藥材多信息快速薄層鑒別方法技術

本發明專利技術涉及一種根痛平片的一板雙藥材多信息快速薄層鑒別方法。其特征在于：采用同一供試品溶液，在四塊薄層板上，鑒別了9味藥材，每塊板上至少2味藥材，信息斑點多、結果的判斷目標提升；快速薄層則指供試品、對照藥材只需甲醇超聲，上清液點樣，展開，檢視，即可；簡便、快捷；同一塊薄層班上，不同的檢視條件下，檢視不同的藥材成分，雖斑點重疊、交錯，但互不干擾，發揮了不同檢視條件下的信息斑點互補；與常規的薄層鑒別相比，不但大幅度提高了被鑒別物的質量可控性，有利于質量監督，而且乳香和沒藥顯色后，激發的熒光斑點；甘草、伸筋草和狗脊，續斷和牛膝的同板薄層鑒別亦為初次報道。

【技術實現步驟摘要】
一種根痛平片的一板雙藥材多信息快速薄層鑒別方法
本專利技術涉及一種根痛平片的一板雙藥材多信息快速薄層鑒別方法。一板雙藥材系指一塊薄層板上檢視2味以上的藥材；多信息系指不同檢視條件下的多個信息斑點；快速薄層鑒別系指供試品、對照藥材只需甲醇超聲，上清液點樣，展開，檢視，即可；簡便、快捷、環保、無萃取、濃縮、蒸干，造成的嚴重環境污染。屬于薄層鑒別領域。
技術介紹
在中藥復方制劑中，特別是十二味以上組方的水提取復方制劑，由于藥味多，各藥味又都是水提取的，依據相似相容的提取原則，脂溶性成分基本已不復存在，提取的都是水溶性或偏水溶性成分，對于一些含量低微的成分，由于提取過程中的成分聚合、分解、破壞，基本也很難再檢測到。所以導致薄層鑒別增訂率低，定量測定指標少。查閱了2015年版中國藥典一部，收載的十二味以上的傳統水提取復方制劑不多，有可比性的類似制劑約有36種，薄層鑒別最少的是小兒咳喘顆粒，增訂率僅為13.3％，最多的是防風通圣顆粒，增訂率為52.9％，平均增訂率為26.5％。多是以對照品為對照，進行鑒別，其信息量單一，無法對不同的藥材，卻都含同一種成分的相互識別，如川芎、當歸都含藁苯內酯，大黃、虎杖、決明子都含大黃素等等。而且都是有N項鑒別，就要制備N種供試品溶液，N塊薄層板，展開N次，鑒別N味藥材的傳統鑒別模式。為排除干擾，樣品的前處理程序多復雜、煩瑣，需用大量的有機試劑反復純化處理，費力、費時、費試劑、污染環境，危害健康，檢測周期長。就以上薄層鑒別情況舉3個典型的實例，進行一下剖析，對目前的
技術介紹
，就一目了然。首先列舉鑒別收載率最少的小兒咳喘顆粒：小兒咳喘顆粒由15味藥材組成，僅收載了鹽酸麻黃堿和黃芩苷的薄層鑒別，鑒別率13.3％，方法如下：(1)取本品6g，研細，用熱水30ml溶解，濾過，濾液放冷，加氨試液30ml，搖勻，用乙醚60ml，振搖提取，分取乙醚層，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，最為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(5∶1∶0.1)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點。(2)取本品6g，研細，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約5ml，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點。上述兩項鑒別雖不太繁瑣，但完成也需花費時間2小時，提取溶劑93ml，展開劑25ml，因均是以對照品為對照，信息單一，不利于多信息對質量監控。接著舉例鑒別收載率接近平均數的腎炎消腫片：腎炎消腫片由12味藥材組成，收載了三項薄層鑒別，鑒別率(25％)，方法如下：(1)取本品小片20片或大片12片，糖衣片除去糖衣，研細，加三氯甲烷30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取香加皮對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各2～4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(9∶1)展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點。(2)取本品小片3片或大片2片，糖衣片除去糖衣，研細，加甲醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取關黃柏對照藥材0.1g，加甲醇10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取供試品溶液3～5μl、對照藥材溶液1～3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以，正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點。(3)取本品小片30片或大片20片，糖衣片除去糖衣，研細，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次(30ml，20ml)，乙酸乙酯液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液3μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展距10cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展距10cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點。上述三項鑒別需供試品小片53片(17g)、大片34片(19g)，花費時間6小時，有機溶劑183ml，展開劑50ml。最后舉例鑒別收載率最高的防風通圣顆粒：防風通圣顆粒由17味藥材組成，鑒別了9味藥材，鑒別率為52.9％，方法如下：【鑒別】(1)取本品6g，研細，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，再用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取5-0-甲基維斯阿米醇苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則502)試驗，吸取供試品溶液6μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱約3分鐘，紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點。(2)取本品6g，研細，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml溶解，用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至10，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，低溫蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則502)試驗，吸取供試品溶液4～8μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(4∶1∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點。(3)取本品6g，研細，加鹽酸溶液(3→20)10ml，混勻，加三氯甲烷本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種根痛平片的一板雙藥材多信息快速薄層鑒別方法，該片劑由伸筋草、白芍、狗脊、續斷、地黃、紅花、乳香、沒藥、桃仁、牛膝、葛根、甘草，經提取，濃縮，加適量淀粉，加工而成，其特征在于：/n(1)乳香和沒藥的薄層鑒別取本品數片，除去包衣，研細，稱取2g，加甲醇4ml，超聲處理10分鐘，離心，上清液作為供試品溶液；另取乳香、沒藥對照藥材各0.1g，分別加甲醇2ml，超聲處理15分鐘，離心，上清液作為各自對照藥材溶液；吸取對照藥材溶液各3～5μl，供試品溶液10-12μl，分別點于同一硅膠GF

【技術特征摘要】
1.一種根痛平片的一板雙藥材多信息快速薄層鑒別方法，該片劑由伸筋草、白芍、狗脊、續斷、地黃、紅花、乳香、沒藥、桃仁、牛膝、葛根、甘草，經提取，濃縮，加適量淀粉，加工而成，其特征在于：
(1)乳香和沒藥的薄層鑒別取本品數片，除去包衣，研細，稱取2g，加甲醇4ml，超聲處理10分鐘，離心，上清液作為供試品溶液；另取乳香、沒藥對照藥材各0.1g，分別加甲醇2ml，超聲處理15分鐘，離心，上清液作為各自對照藥材溶液；吸取對照藥材溶液各3～5μl，供試品溶液10-12μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比8∶3∶0.1的環己烷-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，熱風吹干，置紫外光燈254nm下檢視，供試品色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與沒藥對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；再噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱1～2分鐘，置斑點隱約可見，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應的位置上，至少顯3個亮藍色熒光斑點，在與沒藥對照藥材色譜相應的位置上，顯亮藍綠色熒光主斑點；
(2)葛根和白芍的薄層鑒別取葛根對照藥材粉末0.1g，加甲醇2ml，超聲處理15分鐘，上清液作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；吸取對照藥材、對照品與供試品溶液各3～5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比4∶1∶4∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與葛根對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點；再噴以體積比1∶6的5％香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)甘草、伸筋草和狗脊的薄層鑒別取甘草對照藥材0....

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐達，張鵬，金艷敏，王立偉，安麗娜，申玉龍，
申請(專利權)人：承德燕峰藥業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：河北;13