一種式(1)所示酞菁藍(lán)染料的合成方法。包括以下步驟：(a)將氯化銨、氯化鈷、催化劑與反應(yīng)溶劑二氯甲苯混合，升溫脫水；(b)將步驟(a)得到的混合物降溫，然后投入苯酐和尿素，脫水，然后升溫進(jìn)行反應(yīng)；(c)將步驟(b)得到的混合物進(jìn)行蒸餾，回收二氯甲苯，得到粗品二氯鈷酞菁；(d)將步驟(c)所得粗品二氯鈷酞菁與N,N?二甲基?1,3?丙二胺發(fā)生反應(yīng)，再經(jīng)壓濾、水洗、干燥，即得。該合成方法具有生產(chǎn)工藝簡單，“三廢”產(chǎn)生量少，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好的特點，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種酞菁藍(lán)染料的合成方法
本專利技術(shù)屬于精細(xì)化工生產(chǎn)
，具體涉及一種酞菁藍(lán)染料的合成方法。
技術(shù)介紹
酞菁藍(lán)IBN是一種重要的酞菁類染料，具有色澤鮮艷、耐氯牢度、耐光、耐水洗牢度均優(yōu)良的特點。在印染上主要應(yīng)用在仿蠟、真蠟染生產(chǎn)中的染色或印花中，具有特殊的色澤，為紅光的艷藍(lán)色。酞菁藍(lán)IBN傳統(tǒng)合成工藝流程比較復(fù)雜，主要存在以下幾方面的缺點：(1)鈷酞菁合成工序采用的氯化鈷一般為無水氯化鈷，而市場上供應(yīng)的多數(shù)是六水氯化鈷，外購得到的六水氯化鈷需要在烘箱里烘干去除結(jié)晶水得到無水氯化鈷。烘箱烘干時需要人工和能耗，并且存在物料損失和氯化鈷粉塵污染。(2)鈷酞菁合成工序得到的鈷酞菁粗品需要進(jìn)行酸洗、堿洗、干燥等精制過程，甚至要經(jīng)過氯化，才能進(jìn)入下一步反應(yīng)。而鈷酞菁在這些處理過程中會消耗大量物料，不僅增加能耗，還會產(chǎn)生大量高COD、高氨氮廢水以及大量含氨廢氣。(3)在二氯鈷酞菁與N,N-二甲基-1,3-丙二胺反應(yīng)階段，需要有加熱和降溫過程，增加了反應(yīng)能耗和操作的復(fù)雜性，同時也容易增加反應(yīng)溶劑的逃逸。目前環(huán)保要求越來越高，高污染的染料品種的生產(chǎn)越來越難以開展。鑒于此，開發(fā)出一種酞菁藍(lán)染料新的合成及生產(chǎn)方法，以減少污染，降低產(chǎn)品的能耗和原料消耗，滿足市場需求，具有十分重要的意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種生產(chǎn)工藝簡單，“三廢”產(chǎn)生量少，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好、具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益的酞菁藍(lán)染料的合成方法。提供一種式(1)所示酞菁藍(lán)染料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：(a)將氯化鈷、催化劑與反應(yīng)溶劑二氯甲苯混合，升溫脫水；(b)將步驟(a)得到的混合物降溫，然后投入苯酐和尿素，脫水，然后升溫進(jìn)行反應(yīng)；(c)將步驟(b)得到的混合物進(jìn)行蒸餾，回收二氯甲苯，得到粗品二氯鈷酞菁；(d)將步驟(c)所得粗品二氯鈷酞菁與N,N-二甲基-1,3-丙二胺發(fā)生反應(yīng)，可選地，再經(jīng)壓濾、水洗、干燥，即得。可選地，所述反應(yīng)溶劑二氯甲苯為選自2,6-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、3,5-二氯甲苯中的一種或多種的混合物。可選地，步驟(a)所述升溫脫水的溫度為110-170℃。可選地，步驟(a)所述氯化鈷原料為帶結(jié)晶水的氯化鈷(可選為六水氯化鈷)或無水氯化鈷，可選地，所述氯化鈷為六水氯化鈷。可選地，所述催化劑為鉬酸銨、氯化銨、磷酸鉬、氧化鉬、氧化砷和四氯化鋯中的一種或多種?？蛇x地，步驟(b)中，將步驟(a)得到的混合物降溫至110-140℃?？蛇x地，步驟(b)所述反應(yīng)的溫度為180-210℃。可選地，步驟(c)所述蒸餾采用耙干機，可選地，所述耙干機為常壓耙干或減壓耙干，可選地，所述耙干溫度為110-210℃?？蛇x地，步驟(d)所述粗品二氯鈷酞菁與N,N-二甲基-1,3-丙二胺的反應(yīng)在常溫下進(jìn)行；優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為0-40℃，進(jìn)一步優(yōu)選為5～35℃，再優(yōu)選為10～30℃，更優(yōu)選為15～25℃?？蛇x地，步驟(d)所述干燥過程采用帶式干燥機進(jìn)行干燥?？蛇x地，本專利技術(shù)式(1)所示酞菁藍(lán)染料的合成方法包括如下步驟：A、粗品二氯鈷酞菁合成及耙干干燥：在反應(yīng)釜中加入二氯甲苯2000～6000重量份，開攪拌，先投入稱量好的氯化銨120～360重量份、六水氯化鈷335重量份(或無水氯化鈷184重量份)、鉬酸銨10～30重量份，然后升溫到110～170℃脫去原料中的水份。待脫水基本完全后，自然降溫到110～140℃，從反應(yīng)鍋投料口投苯酐750～930重量份，再投入尿素1000～1600重量份開始慢慢升溫，繼續(xù)脫水。脫水完成后關(guān)閉脫水閥，繼續(xù)升溫到180～210℃。溫度升到后，維持溫度在180℃～210℃保溫反應(yīng)約6～24小時反應(yīng)結(jié)束。然后將物料放入耙干機中進(jìn)行耙干蒸餾回收混合二氯甲苯，耙干溫度控制在110～210℃。待無二氯甲苯蒸出時，使物料降溫至30～80℃，得到粗品二氯鈷酞菁。B、N,N-二甲基-1,3-丙二胺與二氯鈷酞菁的配位反應(yīng)：在配位鍋中加入3000～6000重量份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺，將粗品二氯鈷酞菁慢慢加入其中。反應(yīng)釜始終保持常壓狀態(tài)，(開始慢慢通入工業(yè)氧氣或干燥空氣，)通過夾套降溫的方式維持配位鍋反應(yīng)溫度0～40℃，攪拌反應(yīng)2-36小時。配位反應(yīng)終點到后準(zhǔn)備壓濾。C、壓濾及烘干：B步驟反應(yīng)終點到后，進(jìn)壓濾機壓濾收集濾液。濾餅壓榨吹干后拆濾餅進(jìn)打漿鍋加入清水漂洗，然后進(jìn)壓濾機再次壓濾并收集濾液，濾餅壓榨吹干拆濾餅進(jìn)帶式烘干機烘燥。濾餅烘燥溫度30～95℃，烘干后水分在1％以下。烘干料打粉即為酞菁藍(lán)染料原粉。優(yōu)選帶式烘干機烘干溫度為50～80℃；進(jìn)一步優(yōu)選為帶式烘干機烘干溫度為65～75℃。D、濾液蒸餾回收N,N-二甲基-1,3-丙二胺：兩次壓濾所得濾液合并，蒸餾回收112～130℃餾分，即得回收N,N-二甲基-1,3-丙二胺?；厥盏腘,N-二甲基-1,3-丙二胺可直接用于N,N-二甲基-1,3-丙二胺與二氯鈷酞菁的配位反應(yīng)中。優(yōu)選蒸餾回收115～120℃餾分。上述優(yōu)選實施方式的工藝流程示意圖如圖1所示。有益效果：本專利技術(shù)提供的一種酞菁藍(lán)染料的合成及生產(chǎn)方法，具有工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好、單位產(chǎn)品污染物產(chǎn)生量少、能耗低、原料消耗低的特點。附圖說明圖1是本專利技術(shù)式(1)所示酞菁藍(lán)染料的一種優(yōu)選實施方式的合成工藝流程示意圖，圖中鈷酞菁為二氯鈷酞菁的簡稱。具體實施方式實施例在10m3鈷酞菁搪玻璃反應(yīng)釜打入混合二氯甲苯(含量≥99.5％)4000公斤，開攪拌，按順序投入稱量好的氯化銨(含量≥99.0％)240公斤、六水氯化鈷(含量≥24.0％(以鈷計))335公斤、鉬酸銨(含量≥99.0％)19.5公斤，然后升溫到160℃左右脫去原料中的水份。待脫水基本完全后，自然降溫到130℃以下，從反應(yīng)鍋投料口投苯酐(含量≥99.0％)840公斤，待溫度低于110℃后再投入尿素(含氮總量≥46.6％)1440公斤。溫度升到后，維持溫度在192℃～197℃保溫反應(yīng)約12小時反應(yīng)結(jié)束。然后將物料放入耙干機中進(jìn)行減壓耙干蒸餾回收混合二氯甲苯，耙干溫度控制在160℃左右。待無混合二氯甲苯蒸出時，繼續(xù)抽真空使物料降溫至50℃以下，得到粗品二氯鈷酞菁約1650公斤備用。在10m3不銹鋼配位鍋中加入4500公斤N,N-二甲基-1,3-丙二胺(含量≥99.0％)，用絞龍將耙干機中粗品二氯鈷酞菁慢慢加入其中。反應(yīng)釜通過冷凝器與外部空氣連通，始終保持常壓狀態(tài)。待配位鍋物料進(jìn)料完畢，開始慢慢通入工業(yè)氧氣，然后降溫到約30℃，維持通氧溫度＜40℃，攪拌反應(yīng)12小時左右。以物料溶于10％冰醋酸溶液中無不溶物為終點到。終點到后，進(jìn)壓濾機壓濾收集濾液。濾餅壓榨吹干后拆濾餅進(jìn)打漿鍋加入清水漂洗，然后進(jìn)壓濾機再次壓濾并收集濾液，濾餅壓榨吹干拆濾餅進(jìn)帶式烘干機烘燥。濾餅烘燥溫度≤本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種式(1)所示酞菁藍(lán)染料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：/n
【技術(shù)特征摘要】
1.一種式(1)所示酞菁藍(lán)染料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(a)將氯化鈷、催化劑與反應(yīng)溶劑二氯甲苯混合，升溫脫水；
(b)將步驟(a)得到的混合物降溫，然后投入苯酐和尿素，脫水，然后升溫進(jìn)行反應(yīng)；
(c)將步驟(b)得到的混合物進(jìn)行蒸餾，回收二氯甲苯，得到粗品二氯鈷酞菁；
(d)將步驟(c)所得粗品二氯鈷酞菁與N,N-二甲基-1,3-丙二胺發(fā)生反應(yīng)，可選地，再經(jīng)壓濾、水洗、干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的式(1)所示酞菁藍(lán)染料的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑二氯甲苯為選自2,6-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、3,5-二氯甲苯中的一種或多種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的式(1)所示酞菁藍(lán)染料的合成方法，其特征在于，步驟(a)所述升溫脫水的溫度為110-170℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的式(1)所示酞菁藍(lán)染料的合成方法，其特征在于，步驟(a)所述氯化鈷原料為帶結(jié)晶水的氯化鈷(可選為六水氯化鈷)或無水氯化鈷，可選地，所述氯化鈷為六水氯...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：柳長江，方巖波，楊逢午，連張杰，
申請(專利權(quán))人：浙江瑞華化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：浙江;33
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