本發明專利技術的纖維材料中取向納米微孔形態特征的分析表征方法屬于分析測試領域。采用功率為１２～１８ＫＷ的Ｘ射線小角散射設備，經過試樣制備，按透射方式測量散射強度Ｉ（ｓ），記錄赤道散射曲線Ｉａ（ｓ），和子午散射曲線Ｉｃ（ｓ）；經數據處理過程，得到微孔長度、直徑系列值及其相應的長徑比，和不同粒度微孔的體積、體積分數以及單位體積內各種粒度微孔的數量。本發明專利技術的方法適用ＰＡＮ基炭纖維、瀝青基炭纖維、凱芙拉、聚酰亞胺等先進纖維材料的測試，所給出的納米微孔的形態參數更為精確和全面，為研究和了解纖維材料中微孔特征與纖維性能之間關系提供一種有效手段。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析測試領域，主要針對PAN基炭纖維中取向納米微孔精確形 態特征的分析表征。這種分析方法對于瀝青基炭纖維、凱芙拉、聚酰亞胺等先進 纖維材料也同樣適用。
技術介紹
PAN基炭纖維是當今比強度比模量最高、化學穩定性和熱穩定性也十分優 良的纖維材料。眾所周知，炭纖維的優異性能與它的結構和結構缺陷密切相關， 其中一種納米級的缺陷——取向微孔洞也受到了人們的廣泛注意。有關PAN基 炭纖維中微孔形態的有關數據可參看表1。表1PAN基炭纖維中微孔形態數據<table>table see original document page 4</column></row><table>從表1中可以看出，迄今為止人們對PAN基炭纖維中納米孔的形態已有一定的了解，但是這種了解仍是十分初步和簡略的。本專利技術提出一套對PAN基炭 纖維等纖維材料中取向納米微孔形態特征的精確全面的分析表征方法，并建議將這一分析表征方法作為研究和了解PAN基炭纖維中微孔特征與纖維性能之間關 系的一種有效手段。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是，提出一套對PAN基炭纖維、瀝青基炭纖維、 凱芙拉纖維以及聚酰亞胺纖維等纖維材料中取向納米微孔形態特征的精確全面的分析表征方法，并可以將這一分析表征方法作為研究和了解PAN基炭纖維中 微孔特征與纖維性能之間關系的一種有效手段。 本專利技術的具體技術方案如下。一種，采用功率為12 18KW的X射線小角散射設備，經過試樣制備，測試參數選擇和數據處理過程， 得到微孔長度、直徑系列值及其相應的長徑比，和不同粒度微孔的體積、體積分 數以及單位體積內各種粒度微孔的數量；所述的試樣制備，將纖維平行排列呈平板狀，厚在0.3mm 0.7mm之間；所述的測試參數選擇，是按透射方式測量散射強度I (s)，記錄掃描方向與 纖維軸垂直時的赤道散射強度曲線Ia (s)，和掃描方向與纖維軸平行時的子午散 射強度曲線Ic (s);所述的數據處理，是當納米微孔為沿纖維軸平行排列的長橢球形時，微孔的 形態參數按下列方式處理散射強度曲線基于子午掃描曲線的表達方式<formula>formula see original document page 5</formula>(1)應用逐級切線法獲得微孔長度的系列值，Ci,C2，……Ci……Cn; 基于赤道掃描曲線的表達式<formula>formula see original document page 5</formula>) (2)應用逐級切線法獲得微孔直徑的系列值，A, a2， ......ai......an;式(1)和式(2)中，la (s)和Ic (s)分別為微孔赤道小角散射強度與子午小角散射強度；S-S從為散射矢量；Io為與衍射條件相關的常數；Ili為第i種微孔的數量； Vi為第i種微孔體積;ai為第i種微孔的直徑;Ci為炭纖維縱軸方向上微孔的長度; 由式(1)和式(2)可知，對于不同體積微孔來說有<formula>formula see original document page 5</formula>( 3 )式(3)中，lai(0)及lcj (0)分別為第i種孔洞在赤道散射曲線及子午散射曲線上 的強度值；依此式確定在ai系列和Ci系列中屬于同一種微孔的ai及&的數值以及它們的長徑比Ci/a;;由式(l)、式(2)和式(3)可計算得到 雄",、依式(4)求出不同粒度微孔的體積分數Vi;式中Ii (0)為第i種孔洞在赤道散射 和子午散射曲線上s=0處的強度值；依據式(5)計算每nm3體積中不同粒度微孔的絕對數量Ni-從々" (5) 式(5)中& =1 — ^21為孔洞率，外及pg分別為炭纖維及石墨纖維的體密度；d(h)2、 ds分別為炭纖維及石墨纖維的(002)面間距；Vi為第i種孔洞的體積 分數，Vi為第i種洞的體積。本專利技術的分析表征方法采用的是小角X射線散射技術。為此最好采用較高功率的X射線小角散射設備，其功率12 18KW為妥。散射強度記錄范圍，低 限應不大于0.08°，高限應達到5° 7°。分析試樣為將纖維平行排列呈平板狀， 厚在0.3mm—0.7mm之間。記錄散射強度時按透射方式安排。記錄赤道散射曲 線(掃描方向與纖維軸垂直)和子午散射曲線(掃描方向與纖維軸平行)。散射強度曲線要經過背底校正。即，測試參數選擇過程，要對赤道散射強度 曲線Ia (s)，和子午散射強度曲線Ic (s)進行背底校正；具體的是，在實驗條 件相同的條件下測空氣散射強度曲線Ik(s)，并用樣品的I(s)減掉空氣的IK (s)。本專利技術彌補了現有技術只給出纖維材料中取向納米微孔長度和微孔直徑簡 略結果的不足，可以得到微孔長度、直徑系列值及其相應的長徑比，以及不同粒 度微孔的體積、體積分數和單位體積內各種粒度微孔的數量。本專利技術的方法對 PAN基炭纖維、瀝青基炭纖維、凱芙拉、聚酰亞胺等先進纖維材料同樣適用； 本專利技術的方法中，微孔為沿纖維軸取向排列的橢球形微孔，當微孔為長圓柱形或長方錐形取向微孔時，本專利技術的實驗措施、數據處理方法同樣適用。 附圖說明圖1是本專利技術實施例1的經背底校正的PAN基炭纖維材料的子午掃描和赤 道掃描曲線。圖2是本專利技術實施例2的經背底校正的PAN基石墨纖維材料的子午掃描和 赤道掃描曲線。具體實施例方式在下列的實施例中，所用的設備是帶小角散射附件的日本理學D/max 2550 PC 18KW轉靶X射線衍射儀，選用配有多層膜鏡單色器的Cu輻射和4狹縫光 源準直系統，狹縫的寬度分別為0.04mm、 0.03mm、 O.lmm、 0.25mm 。采用 步進掃描方式記錄散射強度，步長為0.02° ，每步計數時間為10秒，掃描范圍 0.08° 5° 。為防止空氣和其它寄生散射，需要把樣品到探測器間的距離抽成 低真空。在下列的實施例中，所說的公式(l)、 (2)、 (3)、 (4)和(5)就是公式(1)、 (2)、 (3)、 (4)和(5)。所得到的結果均是采用
技術實現思路
中的公式(l)、 (2)、 (3)、 (4)和(5)計算 得到的。其中n^4，艮卩，i-l、 2、 3、 4; e=5° ; ni為第i種微孔的數量，在運 算過程中可約去；Vi為第i種微孔體積，即橢球體積；化及/)g分別取1.76 g/cm3 和1.80 g/cm3。實施例l對PAN基炭纖維材料中取向納米微孔形態特征的分析表征 將1K高強型炭纖維(PAN基炭纖維材料)樣品平行排列在O30mm的圓平 板試樣架上，厚度為0.5mm。測量它們的赤道掃描(掃描方向與纖維軸垂直)和 子午掃描(掃描方向與纖維軸平行)，在實驗條件完全相同的條件下測空氣散射。 小角散射強度曲線要經過背底校正如圖1所示。圖1中，a為PAN基炭纖維材料 的赤道掃描小角散射強度曲線，b為PAN基炭纖維材料的子午掃描小角散射強 度曲線。由圖1的曲線應用公式(1) (5)計算所得數據(微孔直徑ai、微孔長度 q、微孔長徑比Ci/ai、微孔體積Vi、微孔體積分數Vi和單位體積內微孔數量)列與表2中。表2 PAN基炭纖維中取向納米微孔本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種纖維材料中取向納米微孔形態特征的分析表征方法，采用功率為１２～１８ＫＷ的Ｘ射線小角散射設備，經過試樣制備，測試參數選擇和數據處理過程，得到微孔長度、直徑系列值及其相應的長徑比，和不同粒度微孔的體積、體積分數以及單位體積內各種粒度微孔的數量； 所述的試樣制備，將纖維平行排列呈平板狀，厚在０．３ｍｍ～０．７ｍｍ之間； 所述的測試參數選擇，是按透射方式測量散射強度Ｉ（ｓ），記錄掃描方向與纖維軸垂直時的赤道散射強度曲線Ｉａ（ｓ），和掃描方向與纖維軸平行時的子午散射強度曲線Ｉｃ（ｓ）； 所述的數據處理，是當納米微孔為沿纖維軸平行排列的長橢球形時，微孔的形態參數按下列方式處理散射強度曲線： 基于子午掃描曲線的表達方式： Ｉ↓［ｃ］（Ｓ）＝＊Ｉ↓［０］ｎ↓［ｉ］ｖ↓［ｉ］↑［２］ｅｘｐ（－４／５π↑［２］ｃ↓［ｉ］↑［２］Ｓ↑［２］） （１） 應用逐級切線法獲得微孔長度的系列值，ｃ↓［１］，ｃ↓［２］，……ｃ↓［ｉ］……ｃ↓［ｎ］； 基于赤道掃描曲線的表達式： Ｉ↓［ａ］（Ｓ）＝＊Ｉ↓［０］ｎ↓［ｉ］ｖ↓［ｉ］↑［２］ｅｘｐ（－４／５π↑［２］ａ↓［ｉ］↑［２］Ｓ↑［２］） （２） 應用逐級切線法獲得微孔直徑的系列值，ａ↓［１］，ａ↓［２］，……ａ↓［ｉ］……ａ↓［ｎ］； 式（１）和式（２）中，Ｉａ（ｓ）和Ｉｃ（ｓ）分別為微孔赤道小角散射強度與子午小角散射強度；ｓ＝ε／λ為散射矢量；Ｉ↓［０］為與衍射條件相關的常數；ｎ↓［ｉ］為第ｉ種微孔的數量；ｖ↓［ｉ］為第ｉ種微孔體積；ａ↓［ｉ］為第ｉ種微孔的直徑；ｃ↓［ｉ］為炭纖維縱軸方向上微孔的長度； 由式（１）和式（２）可知，對于不同體積微孔來說有： ＊［ｌｎＩａ↓［ｉ］（ｓ）－ｌｎＩｃ↓［ｉ］（ｓ）］＝０ （３） 式（３）中，Ｉａ↓［ｉ］（０）及Ｉｃ↓［ｉ］（０）分別為第ｉ種孔洞在赤道散射曲線及子午散射曲線上的強度值；依此式確定在ａ↓［ｉ］系列和ｃ↓［ｉ］系列中屬于同一種微孔的ａ↓［ｉ］及ｃ↓［ｉ］的數值以及它們的長徑比ｃ↓［ｉ］／ａ↓［ｉ］； 由式（１）、式（２）和式（３）可計算得到： ＊＊＊ （４） 依式（４）求出不同粒度微孔的體積分數Ｖｉ；式中Ｉｉ（０）為第Ｉ種孔洞在赤道散射和子午散射曲線上ｓ＝０處的強度值； 依據式（５）計算每μｍ↑［３］體積中不同粒度微孔的絕對數量Ｎｉ： Ｎ↓［ｉ］＝Ｖ↓［ｐ］×Ｖ↓［ｉ］／ｖ↓［ｉ］ （５） 式（５）中Ｖ↓［ｐ］＝１－ρ↓［ｆ］ｄ↓...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：高忠民，顧濱兵，高宇，李向山，
申請(專利權)人：吉林大學，
類型：發明
國別省市：82[中國|長春]
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