苧麻中果膠含量的測定方法技術

本發明專利技術是一種基于微波輔助萃取苧麻中果膠含量的測定方法，具體是：先將烘干和稱取重量為Ｗ↓［０］的小段苧麻放入盛有蒸餾水的容器中，再置于微波爐中進行微波輔助萃取預處理，以除去色素和其它水溶性物質，過濾洗滌后將苧麻烘干至恒重，稱重后記為Ｗ↓［１］，備用；將備用的干苧麻放入萃取劑（ＮＨ↓［４］）↓［２］Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］水溶液中浸泡一定時間后，再置于微波爐中進行微波輔助萃取果膠，過濾洗滌后將苧麻烘干至恒重，稱重后記為Ｗ↓［２］；然后按以下公式計算，果膠含量（％）＝（Ｗ↓［１］－Ｗ↓［２］）／Ｗ↓［０］×１００％，所得值即為苧麻中果膠含量。本方法具有操作簡單、萃取速度快、便于分析和節水節電等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種基于微波輔助萃取。技術背景苧麻原麻主要由纖維素、半纖維素、木質素和果膠等組成，除了纖維素外，其它物質統 稱為膠質。果膠在苧麻生長期是生長纖維素、半纖維素和木質素的營養物質，并起著調節植 物體內水分的作用。果膠含量隨著苧麻的生長而逐漸降低，在植物生長末期又稍有回升。因 此，通過測定果膠的含量，可以實時監測苧麻的生長情況。另外，在原麻成熟收割后，為獲 得可紡纖維，必須對原麻進行脫膠處理，纖維脫膠程度直接影響后道所有工序的技術指標。 果膠作為原麻膠質中的成分之一，也需進行其含量的測定。果膠相對分子質量在3萬 18萬之間，其部分分子式如下目前，苧麻中果膠的測定為現行"國標GB5889—86苧麻化學成分定量分析方法"，該分 析法是將苧麻試樣依次經過脂蠟質、水溶物提取后，再采用5g/L的(NH4)2CA溶液為萃取劑， 加熱回流萃取3小時，經過濾、洗滌、烘干后稱重，再計算果膠含量。該分析方法存在測試 周期長、效率低、耗能嚴重等問題。微波輔助萃取是利用微波能的特性對物料中的目標成分進行選擇性萃取，能對體系中的 不同組分進行選擇性加熱，使目標組分直接從基體中分離的萃取過程。微波輔助萃取時物料 由于吸收了微波能，細胞內部溫度迅速上升，壓力超過細胞壁膨脹的能力，導致細胞破裂， 被萃取成分從基體中分離自由流出，傳遞至溶劑周圍被溶解。微波萃取不僅具有選擇性強、 操作時間短、能耗小，且受熱均勻不易破壞所萃取有機物的結構，得率和質量都有所提高。 因此，自Ganzler等最早利用微波萃取法從羽扇豆中提取了鷹爪豆生物堿后，該技術已成為天 然產物提取的有力工具。提取的成分涉及生物堿類、蒽醌類、黃酮類、皂苷類、多糖、揮發 油、色素等。微波輔助萃取在果膠提取方面也有大量的研究和應用。賈艷萍等(賈艷萍，何愛民，微 波法萃取橘皮中果膠的研究，中國釀造2006.156 (3): 48 51)，董薇等(董薇，于龍等。微 波法從香蕉皮中提取果膠的工藝研究，微量元素與健康研究，2006.23 (1): 33 34)，龔冉等(龔冉，楊海燕，廖國先等，微波法萃取甜菜廢粕中果膠的研究，新疆農業大學學報 2004，27(1):77 S0)，龔盛昭等(龔盛昭，楊卓如，微波協同提取柚皮果膠的條件優化研究， 林產化學與工業2004， 24 (4): 87 90)分別以橘皮、香蕉皮、甜菜廢粕、柚皮為原料，進 行微波萃取果膠，確定了微波提取果膠的最佳工藝。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是針對苧麻中果膠含量測定的現行國標法存在的測試周期 長、效率低、耗能嚴重等問題，將微波輔助萃取技術用于苧麻中果膠含量測定，提供了一種 簡單、快速、準確、節能的測定苧麻中果膠含量的方法，以解決現行苧麻中果膠含量測定方 法的問題。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是先將烘干和稱取重量為Wo的小段苧麻放入盛有蒸餾水的容器中，再置于微波爐中進行微波輔助萃取預處理，以除去色素和其它水溶性物質，過濾洗滌后將苧麻烘干至恒重，稱重后記為Wi ，備用；將備用的干苧麻放入萃取劑(NH》2CA水溶液中浸泡一定時間后，再置于微波爐中進行微波輔助萃取果膠，過濾洗滌后將苧麻烘干至恒重，稱重后記為W2;然后按以下公式計算，fj/ —『果膠含量(％) = ' 2xl00o/o ，『o所得值即為苧麻中果膠含量。本專利技術與現行苧麻中果膠含量測定方法相比，其主要優點是利用微波能的特性對苧麻 中的目標成分果膠進行選擇性萃取，并將其成功的應用于苧麻中果膠含量的測定。對湖北省南漳縣所產苧麻樣進行果膠含量測定，測定平均值為5.93%，相對標準偏差為2.53% (n=8)， 與國標法對照測定值相符，且將萃取時間從國標法的3h縮短到10 15min。本方法操作簡單， 便于分析，省時省水省電。 附圖說明圖1為標準果膠和微波萃取所得果膠的紅外光譜圖。圖l中(1)為標準果膠，在3400cm—1附近的吸收為果膠分子中的一OH伸縮振動，在 2900cm—1處是其CH2中的C一H伸縮振動，1740cm—1是其酯基的伸縮振動，1610cm—1處為羧 基中的伸縮振動，1000 1300cm-l處為C-0-C的伸縮振動。(2)為微波萃取所得果膠，與標 準果膠粉對比，上述果膠的紅外特征吸收均存在，且兩者的紅外光譜基本相同，經紅外光譜 分析表明，微波輔助萃取所得果膠的結構和標準果膠結構相符。具體實施方式本專利技術提供的是一種基于微波輔助萃取，具體是先將烘干 和稱取重量為Wo的小段苧麻放入盛有蒸餾水的容器中，再置于微波爐中進行微波輔助萃取 預處理，以除去色素和其它水溶性物質，過濾洗滌后將苧麻烘干至恒重，稱重后記為Wj ， 備用；將備用的干苧麻放入萃取劑(NH4)2CA水溶液中浸泡一定時間后，再置于微波爐中進行 微波輔助萃取果膠，過濾洗滌后將苧麻烘干至恒重，稱重后記為W2;然后按以下公式計算， 果膠含量(％) =^^xl00% ，所得值即為苧麻中果膠含量(重量)。『o上述的小段苧麻，其長度為0. 5 1.5cm。微波輔助萃取預處理可在450W微波爐中進行先萃取2 4分鐘，冷卻后更換蒸餾水， 繼續微波輔助萃取5 7分鐘。微波輔助萃取果膠可在450 600W微波爐中進行連續萃取兩次，每次微波輻照5 8 分鐘。在微波輔助萃取后，先將過濾洗滌后的苧麻裝入稱量瓶中，然后在105 11(TC下烘干 至恒重，放入干燥器中，冷卻后稱重，記為W2。上述的(,4) 2(:204水溶液是作為備用的干苧麻的萃取劑，其濃度為4g/L 6g/L，用量為處 理苧麻重量的6.0% 12.5%。下面結合具體實施例對本專利技術作進一步說明，但不限定本專利技術。試樣樣品是湖北省南漳縣產苧麻。實施例首先將苧麻剪碎成0.5 1.5cm，烘干，稱取重量Wo為5g的樣品，放入盛有一 定量蒸餾水的燒杯中，平行8份，分別將燒杯置于450W微波爐中加熱3min,冷卻后更換蒸 熘水，重復微波萃取6min，除去苧麻中水溶性物質和色素等，過濾洗滌，將處理后苧麻烘干 至恒重稱量記為Wi (g)，備用。將上述備用的苧麻放入濃度為5g/L(麗4)2C204萃取液中，(NH4)2C204的用量為處理苧麻重 量的7.5%，浸泡20min，置于450W微波場中進行微波萃取，連續萃取兩次，每次微波輻照 6min，過濾洗滌，將萃取后的苧麻裝入稱量瓶中，在105 11(TC下烘干至恒重，放入干燥器 中，冷卻后稱重記為W2 (g)。然后根據上述公式計算果膠含量。本專利技術測試方法的分析結果見表1。測定結果表明，本方法測定的果膠含量為5.94%， 測定值與采用國標GB5889—86苧麻化學成分定量分析方法中果膠成分分析法測定同批苧麻 樣品中的果膠含量5.77%基本相符，且在文獻報道的苧麻中果膠含量的范圍內。另外，根據果膠的制備方法，將微波輔助萃取的萃取液進行果膠制備，并對得到的果膠 與標準果膠進行紅外光譜測定(TENSOR 37型紅外光譜儀)，紅外光譜圖見圖l。 附表表l<table>table see original document page 5</column></row><table>權利要求1.一種，其特征是一種基于微波輔助萃取，具體是先將烘干和稱取重本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種苧麻中果膠含量的測定方法，其特征是一種基于微波輔助萃取苧麻中果膠含量的測定方法，具體是：先將烘干和稱取重量為Ｗ↓［０］的小段苧麻放入盛有蒸餾水的容器中，再置于微波爐中進行微波輔助萃取預處理，以除去色素和其它水溶性物質，過濾洗滌后將苧麻烘干至恒重，稱重后記為Ｗ↓［１］，備用；將備用的干苧麻放入萃取劑（ＮＨ↓［４］）↓［２］Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］水溶液中浸泡一定時間后，再置于微波爐中進行微波輔助萃取果膠，過濾洗滌后將苧麻烘干至恒重，稱重后記為Ｗ↓［２］；然后按以下公式計算， 果膠含量（％）＝＊＊＊，所得值即為苧麻中果膠含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：曾慶福，李海燕，陳悟，陳洪高，王軍，熊重鐸，
申請(專利權)人：武漢科技學院，
類型：發明
國別省市：83[中國|武漢]