利用臭氧氧化檢測沉積物或土壤中的有機物含量的方法技術

本發明專利技術提供了一種利用臭氧氧化發光檢測沉積物或土壤有機物含量的方法，按下述步驟進行：（１）．利用臭氧發生器產生臭氧，將其送入反應室；（２）．被測樣品進行脫水干燥和磨細過篩后，將被測樣品送入反應室；（３）．臭氧與樣品在反應室進行混合反應，從探測窗口探測發光信號；（４）．利用光電倍增管對光強度信號進行采集，對采集的信號進行量化、計算、修正、顯示、打印輸出。本發明專利技術基于臭氧氧化發光原理，即應用臭氧作為強氧化劑與沉積物或土壤樣品進行反應，通過微光光電轉換技術對反應過程中產生的光信號進行檢測拾取，經放大、量化、并經計算機數據修正處理，得出沉積物或土壤有機物含量的數據。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及環境監測和農業技術，具體地說是利用臭氧氧化發光原理檢測沉積物或土壤有機物含量的方法，
技術介紹
目前國內檢測沉積物，又稱底質，或土壤有機物含量的方法主要是在實驗室進行，采用國家標準GB9834-88《土壤有機質測定法》和農業部標準NY/T85-1988《土壤有機質測定法》推薦的重鉻酸鉀容量法的分析方法，該方法耗費時間長，分析過程繁雜，對操作人員要求高、環境條件苛刻、試劑消耗量大、產生二次污染等。對于要求現場分析的場合，例如受到有機物污染的地域，不同位置受污染程度不同，差別比較大，需要及時和大量監測的時候，這種方法在人員、時間、費用等方面受到很大的限制和約束。一些簡單的替代方法存在原理問題和系統誤差，存在不穩定因素，其結果的準確性和代表性得不到保證。對于沉積物和土壤有機物特征，是指活性有機質、有機碳、有機污染物的含量和比例，檢測方法更為缺乏和不準確，用物理法、化學法和生物法進行簡單的區別和判斷，沒有統一的標準和科學的定量依據。近年來，隨著電子技術、新材料、新工藝、新的光學器件的發展，尤其是計算機技術的日新月異，采用重鉻酸鉀容量法自動分析儀以及以自動滴定系統為基礎的分析儀來測量沉積物和土壤有機物的方法相應出現，但由于沒有新的原理的支持，雖然使用這些方法的儀器擺脫了實驗室分析的一些缺點，但離現場工作的模式還有一段距離，如試劑消耗量大、對操作維護人員要求高、穩定性差、靈敏度和分辨率低、環境干擾等難以克服的缺陷，沒有真正意義上實現現場實時連續工作的模式。
技術實現思路
為了解決已有技術存在的問題，本專利技術提出了一種利用臭氧氧化發光檢測沉積物或土壤有機物含量的方法，它可以現場、實時、快速檢測沉積物或土壤有機物含量及相關數據，解決現有方法檢測周期長、費用高、試劑消耗大和有污染等問題，并可以對檢測對象開展更加深入的研究。為了達到解決上述技術問題的目的，本專利技術的技術方案是，一種利用臭氧氧化發光檢測沉積物或土壤有機物含量的方法，其特征在于，檢測過程利用臭氧氧化沉積物或土壤有機物含量檢測儀實現，(1).利用臭氧發生器產生臭氧，臭氧的濃度為18～25mg/L和流量為0.5～2l/min，將其送入反應室；(2).被測樣品進行脫水干燥和磨細過篩后，將被測樣品送入反應室；(3).臭氧與樣品在反應室進行混合反應，保證臭氧與樣品之間能夠充分接觸，并對反應室進行光學密封，從探測窗口探測發光信號；(4).利用光電倍增管對反應所發出的光強度信號進行采集，并轉換成電信號送入數據處理儀器進行處理，對采集的信號進行量化、計算、修正、顯示、打印輸出。在本專利技術中，還具有以下技術特征對儀器進行標定，光電管輸出的是發光信號的強度變化，采集到的是隨時間變化樣品與臭氧反應發光強度變化的規律，應轉換成有機物含量的數據，取信號隨時間變化過程的有效部分進行積分，作為沉積物或土壤有機物含量的數據，并與同樣樣品用國家標準方法檢測的有機物含量數據進行對比，經過大量的不同有機物含量的樣品對比試驗，建立關系曲線作為儀器的標定數據，儀器得出的曲線的積分值和國家標準方法測出的有機物含量之間的關系是線性的，在儀器中設定好換算關系，直接得出樣品的有機物含量。在本專利技術中，還具有以下技術特征換向閥組成的臭氧通道，檢測前先將臭氧進行臭氧消解，開始檢測時將臭氧導入反應室。在本專利技術中，還具有以下技術特征反應室采用不透光材料，樣品進出結構采取橡膠密封圈進行氣體和光線的密封，多層隔光的結構防止光線折反射進入反應室，從而使反應在黑暗的環境中進行，達到反應室的光學密封。在本專利技術中，還具有以下技術特征光電倍增管采用日本濱松Photosensor Modules H5784 Series。該方法與現有的幾種方法的對比如下 本專利技術的檢測沉積物或土壤有機物含量的方法，是環境監測系統中的重要組成部分，它是基于臭氧氧化發光原理而進行的，即應用臭氧作為強氧化劑與沉積物(底質)或土壤樣品進行反應，通過微光光電轉換技術對反應過程中產生的光信號進行檢測拾取，經放大、量化、并經計算機數據修正處理，得出沉積物(底質)或土壤有機物含量的數據。本專利技術利用臭氧氧化發光原理檢測沉積物或土壤有機物含量的方法，不需添加試劑，不產生二次污染，避免了常規方法要求操作條件高的缺點，能夠準確、快速的檢測沉積物或土壤有機物含量及特征，可在普通的室外環境中長期可靠工作，便攜式適合于車載、船載、工廠及實驗室等場合使用，能夠對需要進行監測的目標進行現場、實時的測量。該方法改變了現有的沉積物或土壤有機物含量的指標監測手段，即長期采用現場取樣、實驗室進行化學分析的傳統測試方法，能形成新的檢測原理和方法。提高認識有機物含量以及相應指標的能力并可以進行更加深入的研究。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術進行詳細地描述。圖1是利用本專利技術方法檢測的流程圖；圖2是利用本專利技術方法的檢測系統的框圖；圖3是反應室等主要部件結構原理圖；在圖3中1—臭氧氣體；2—換向閥1；3—反應室進氣口；4—反應室；5—被測樣品；6—探測窗；7—光電倍增管；8—反應室出氣口；9—換向閥B；10—到臭氧消解室。圖4是臭氧氧化沉積物或土壤產生的發光舉例曲線圖；圖5是不同類型的土壤檢測結果曲線對照圖；圖6是濃度和積分面積對照表。具體實施例方式參見圖1，利用臭氧氧化發光原理檢測沉積物或土壤(以下簡稱樣品)有機物含量的方法，其原理流程圖如圖1所示。空氣經過過濾和干燥裝置進入臭氧發生器，產生臭氧氣體，經氣泵進入換向閥1，在測試未開始時換向閥通向臭氧消解室，接到開始命令后換向進入樣品反應室。把待測樣品放入儀器，儀器進行脫水干燥、磨細過篩、稱取固定的重量后，送入樣品反應室。接到開始信號后臭氧氣體經換向閥進入，臭氧和樣品發生反應，產生化學發光。光電倍增管探測發光信號，經光電轉換和數據處理顯示出來測試結果的信息。參見圖2，檢測過程用臭氧氧化沉積物或土壤有機物含量檢測儀實現。儀器的組成框圖如圖2所示。自動選樣系統將樣品送入樣品反應室，臭氧與樣品發生反應，產生的光信號從反應室壁的窗口透過，由光學探測裝置-光電倍增管(日本濱松Photo sensor Modules H5784 Series)進行采集放大，并轉換成電信號送入微型計算機數據處理系統；利用微型計算機數據處理系統，通過軟件編程實現對信號的處理，根據信號強弱，結合其他特征如面積、最大值等判斷出被測樣品的有機質含量并進行輸出顯示。用標準樣品進行標定，修正系統誤差。參見圖3，臭氧發生器產生的臭氧氣體經氣泵加壓，從圖中序號1臭氧氣體進入換向閥1，在樣品沒有準備好的時候換向閥開通向圖形下部的方向，直接進入臭氧消解室把臭氧氣體消解。當樣品準備好以后，發出信號使換向閥動作，把臭氧氣體導入反應室進氣口，這時開始記錄反應信號。被測樣品5在反應室4內均勻放置，接觸到臭氧氣體后產生化學發光。發出的光經過探測窗后被光電倍增管接收，轉換成電信號進行處理。反應后的臭氧氣體經反應室4出氣口到換向閥2，兩個換向閥是同步動作的，使多余的臭氧氣體進入臭氧消解室消解。反應室4應表面粗糙，如加工成類似銼刀表面形狀，反應室4容器底部使樣品5均勻分布并暴露，便于臭氧氣體與樣品5增加接觸面積，使反應更加充分，反應效率得以穩定和加強。光學密封的措施反應室4設計時，采用本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用臭氧氧化發光檢測沉積物或土壤有機物含量的方法，其特征在于，檢測過程利用臭氧氧化沉積物或土壤有機物含量檢測儀實現，（１）．利用臭氧發生器產生臭氧，臭氧的濃度為１８～２５ｍｇ／Ｌ和流量為０．５～２ｌ／ｍｉｎ，將其送入反應室； （２）．被測樣品進行脫水干燥和磨細過篩后，將被測樣品送入反應室；（３）．臭氧與樣品在反應室進行混合反應，保證臭氧與樣品之間能夠充分接觸，并對反應室進行光學密封，從探測窗口探測發光信號；（４）．利用光電倍增管對反應所發出的 光強度信號進行采集，并轉換成電信號送入數據處理儀器進行處理，對采集的信號進行量化、計算、修正、顯示、打印輸出。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：侯廣利，劉巖，杜立彬，任國興，程巖，徐珊珊，白強，
申請(專利權)人：山東省科學院海洋儀器儀表研究所，
類型：發明
國別省市：95[中國|青島]