穿心蓮口服制劑的質量控制方法技術

一種穿心蓮口服制劑的質量控制方法，該口服制劑包括顆粒劑、膠囊劑和片劑，其特征在于：所述質量控制方法主要包括性狀、檢查、鑒別、含量測定項目中的部分或全部；其中鑒別包括與亞硝酸鈉和硝酸鋁的顯色反應，以穿心蓮對照藥材和脫水穿心蓮內酯對照品為對照鑒別穿心蓮藥材的薄層鑒別；含量測定為對制劑中穿心蓮內酯的含量測定。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種，屬于對藥品進行質量控制的

技術介紹
感冒發熱，咽喉腫痛，口舌生瘡是我們日常生活中的一種常見病，嚴重威脅著人民的身體健康。穿心蓮制劑由穿心蓮與輔料制備而成，具有清熱解毒，涼血消腫的作用。其中“穿心蓮膠囊”和“穿心蓮片”分別刊登在部頒標準中藥成方制劑二十冊和中國藥典2000年版一部上。該藥物在臨床上應用多年，在治療感冒發熱，咽喉腫痛，口舌生瘡，頓咳勞嗽，泄瀉痢疾，熱淋澀痛，癰腫瘡瘍，毒蛇咬傷方面取得比較滿意的治療效果，但是經過研究發現，現有穿心蓮制劑均存在著質量控制方法不合理的缺點。現有穿心蓮制劑中，脫水穿心蓮內酯均采用薄層掃描法進行含量測定，所測數據相對標準偏差大，測定數據結果不穩定。故現有質量控制方法不能有效控制這種穿心蓮口服制劑的質量，從而將影響該制劑的臨床療效。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種，該口服制劑包括顆粒劑、膠囊劑和片劑，本專利技術針對現有質量控制方法不合理的缺點，對脫水穿心蓮內酯的含量測定方法和穿心蓮的薄層鑒別方法進行了研究和篩選，提高了穿心蓮制劑的質量控制標準，從而確保了該制劑的臨床療效。本專利技術所述穿心蓮口服制劑由穿心蓮與輔料制備而成，其制備方法為取穿心蓮粗粉，用50-95％乙醇熱浸提取1-5次，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，濃縮成稠膏狀，干燥至干浸膏，粉碎成細粉，加入輔料按照常規方法制成膠囊劑、片劑或顆粒劑。所述質量控制方法主要包括性狀、檢查、鑒別、含量測定項目中的部分或全部；其中鑒別包括與亞硝酸鈉和硝酸鋁的顯色反應，以穿心蓮對照藥材和脫水穿心蓮內酯對照品為對照鑒別穿心蓮藥材的薄層鑒別；含量測定為對制劑中穿心蓮內酯的含量測定。本制劑中穿心蓮的鑒別方法是以穿心蓮對照藥材及脫水穿心蓮內酯對照品為對照，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈＝10-30∶10-30∶0.5-5為展開劑的薄層鑒別方法。鑒別方法包括以下項目的部分或全部(1)分別取膠囊劑中的內容物、片劑或顆粒劑，片劑除去包衣，研細，加無水乙醇，加熱回流提取，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加入水，用鹽酸溶液調節PH值至0.5-2，在水浴上加熱，濾過，取濾液，加入5-20％亞硝酸鈉溶液和5-20％硝酸鋁溶液，搖勻，再加氫氧化鈉試液，溶液顯橙紅色；(2)分別取膠囊劑中的內容物、片劑或顆粒劑，片劑除去包衣，研細，加乙醇超聲處理，濾過，濾液濃縮，作為供試品溶液；另取穿心蓮對照藥材，加乙醇超聲處理，濾過，濃縮，作為對照藥材溶液；再取脫水穿心蓮內酯對照品，加乙醇溶解，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈＝10-30∶10-30∶0.5-5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈200-500nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；噴以1-5％3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液與0.5-5mol/L氫氧化鉀溶液的等量混合液，臨用時配置；立即在日光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點。更具體的鑒別方法包括以下項目的部分或全部(1)分別取膠囊劑2-10粒、片劑1-10片或顆粒劑0.5-2包，片劑除去包衣，研細，加無水乙醇20-200ml，加熱回流0.5-5小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水1-20ml，用0.5-10％鹽酸溶液調節PH值至0.5-2，在水浴上加熱10-100分鐘，濾過，取濾液，加5-20％亞硝酸鈉溶液和5-20％硝酸鋁溶液各1-20滴，搖勻，再加氫氧化鈉試液0.1ml～5ml，溶液顯橙紅色；(2)分別取膠囊劑2-10粒、片劑2-10片或顆粒劑0.5-2包，片劑除去包衣，研細，加乙醇10-100ml超聲處理10-100分鐘，濾過，濾液濃縮至1-10ml作為供試品溶液；另取穿心蓮對照藥材0.1-1g，加乙醇10-100ml超聲處理10-100分鐘，濾過，濃縮至1-5ml，作為對照藥材溶液；再取脫水穿心蓮內酯對照品，加乙醇制成1ml含0.5-5mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各3-20μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈＝10-30∶10-30∶0.5-5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈200-500nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；噴以1-5％3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液與0.5-5mol/L氫氧化鉀溶液的等量混合液，臨用時配置；立即在日光燈下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點。本制劑中穿心蓮內酯的含量測定方法是以脫水穿心蓮內酯對照品為對照，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1為流動相的高效液相色譜法。含量測定方法為 穿心蓮內酯 采用高效液相色譜法，色譜柱為C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1為流動相，流速0.8-1.2ml/min，柱溫40℃，檢測波長200-500nm，理論塔板數以脫水穿心蓮內酯峰計應不低于2000；精密稱取脫水穿心蓮內酯對照品，用甲醇或乙醇溶解，即得對照品溶液；分別取膠囊劑中的內容物、片劑或顆粒劑，片劑除去包衣，精密稱定，研細，加入乙醇，冷浸，再超聲提取，放冷，用乙醇補足減失的重量，搖勻，用小于0.65μm的微孔濾膜濾過，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀測定含量，即得；該口服制劑中，膠囊劑中含脫水穿心蓮內酯不得少于4mg/粒、片劑中含脫水穿心蓮內酯不得少于3.5mg/片、顆粒劑中含脫水穿心蓮內酯不得少于8mg/袋；其中膠囊劑或片劑每粒或每片含穿心蓮干浸膏0.105g；顆粒劑每袋含穿心蓮干浸膏0.210g。更具體的含量測定方法為穿心蓮內酯 采用高效液相色譜法，色譜柱為C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1為流動相，流速0.8-1.2ml/min，柱溫40℃，檢測波長200-500nm，理論塔板數以脫水穿心蓮內酯峰計，應不低于2000；精密稱取脫水穿心蓮內酯對照品，用甲醇或乙醇溶解，制成每1ml含脫水穿心蓮內酯0.05-0.3mg的溶液，即得對照品溶液；分別取膠囊劑20-50粒、片劑20-60片或顆粒劑5-10包，片劑除去包衣，精密稱定，研細，取膠囊劑0.3g、片劑0.3g或顆粒劑1g，精密稱定，精密加入25ml乙醇，稱定重量，冷浸0.5-3小時，超聲處理10-100分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，用小于0.65μm的微孔濾膜濾過，精密取濾液5ml置10ml容量瓶中，加乙醇并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各3-20μl，注入液相色譜儀測定含量，即得；該口服制劑中，膠囊劑中含脫水穿心蓮內酯不得少于4mg/粒、片劑中含脫水穿心蓮內酯不得少于3.5mg/片、顆粒劑中含脫水穿心蓮內酯不得少于8mg/袋；其中膠囊劑或片劑每粒或每片含穿心蓮干浸膏0.105g；顆粒劑每袋含穿心蓮干浸膏0.210g。所述質量控制方法包括性狀對于膠囊劑內容物為灰褐色至棕褐色的粉末，味苦；對于片劑產本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：葉湘武，張梅，
申請(專利權)人：貴州益佰制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：