氟化物測定液及其比色測定管制造技術

本發明專利技術涉及一種微量化學物質的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種快速測定水質中氟化物含量的測定液及其比色測定管。測定液含有０．００１ｍｏｌ／Ｌ氟試劑１８～３８單位體積，３．５％醋酸鈉５～１５單位體積，０．００１ｍｏｌ／Ｌ硝酸鑭１８～３８單位體積，溶劑丙酮１８～３８單位體積，混合配制而成。測定管含有等截面真空密封玻璃管，一端設有一段密封連通毛細管段，其中封裝有一定高度的氟化物測定液，測定液的高度Ｈ↓［１］和玻璃管留空高度Ｈ↓［２］之比為１∶７～１２。本發明專利技術將檢測技術產品化，商品化，無需在每次測試時配制標準溶液及有關試劑，使用時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段，水樣即自動定量吸入管中與測定液發生變色反應，測定簡單、快速，免除預處理、排除干擾等有關步驟，工作量低；測定管、測定液保存時間長，使用價值較好，易于推廣。（*該技術在2024年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種水質中含微量有關化學物質的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種快速測定水質中氟化物含量的氟化物測定液及其比色測定管。二.
技術介紹
氟化物(F-)是人體必需的微量元素之一，飲用水中氟含量有一定的適宜濃度，過低會患齲齒病，過高會患斑齒病甚至氟骨病。焦碳、鋼鐵、玻璃、電子、農藥等工礦企業的廢水以及某些地區的地下水中常常含有過量的氟，氟化物中毒事件時有發生。隨著人們環保意識的增強，人們對自己的生存環境以及整個人類活動的地球生態也日益關注，加強環境保護，關愛綠色，關注生命健康已成為全球社會的奮斗目標，近幾年，我國在集中精力發展國民經濟的同時，也加大了環境治理，堅決取締一些污染嚴重的廠礦、企業，決不上馬那些對環境保護有害、不利于民眾身體健康的項目。但是仍有一些不法分子，為了眼前的經濟利益，置國家法律、人民健康于不顧，偷排廢水、廢氣、廢渣等，給環保治理帶來相當大的難度，很多時候，環保工作人員的工作象是在搞突襲，而一些分析儀器要么攜帶、使用不便，要么是操作復雜，計算繁瑣，不能在現場提供強有力科學依據，大大減弱了對環保違法分子治理的力度，影響政府執法形象。傳統的氟化物測試方法有氟離子選擇電極法和分光光度法。電極法選擇性好，適用范圍寬，其缺點是電極膜表面易受沾污而縮短使用壽命成本較高，且該方法受溫度影響較大，每次測試必須用標準溶液進行斜率校正，操作繁瑣，計算麻煩。分光光度法須配制多種試劑和標準溶液，操作繁瑣，且必須使用儀器，無法在水質現場進行測試。目前比較簡單的一種測試方法是茜素磺酸鋯目視比色法，利用在酸性溶液中，茜素磺酸鈉與鋯鹽生成紅色絡合物，當樣品中有氟離子存在時，能奪取該絡合物中鋯離子，生成無色的氟化鋯離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉。根據溶液由紅褪至黃色的色度不同，與標準色列比較來定量測定氟。此法應用較簡單，測定液可穩定保存六個月，最低檢出濃度為0.05mg/L F-。但茜素磺酸鋯目視比色法存在的缺點是，該方法沒有產品化，標準化，在每次測定操作時都需要先配制有關標準液和對比色標，檢測時離不開標準儀器、容器；另外需要對有些待測樣液需要進行預處理，以消除樣品中余氯，總堿度，硫酸鹽，磷酸鹽，鐵，鋁等產生的干擾及影響，無疑會增加測量的工作量，增加勞動強度，加長測定時間，同時要求操作人員的業務素質較高，這種檢測方法成本較高。三.
技術實現思路
本專利技術目的針對
技術介紹
不足，為簡化氟化物測定步驟，加快檢測速度，降低檢測成本，本專利技術應用朗伯一比爾定律，提出一種氟化物測定液及其比色測定管。本專利技術所采用的技術方案一種氟化物測定液，以單位體積為例，含有0.001mol/L氟試劑18～38單位體積，3.5％醋酸鈉5～15單位體積，0.001mol/L硝酸鑭18～38單位體積，溶劑丙酮18～38單位體積，混合配制而成。所述的氟化物測定液，含有0.001mol/L的氟試劑25～30單位體積，3.5％的醋酸鈉8～10單位體積，0.001mol/L的硝酸鑭25～30單位體積，以及有機溶劑丙酮25～30單位體積。一種氟化物比色測定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端設有一段密封連通毛細管段，在等截面真空密封玻璃管中封裝有一定高度的氟化物測定液，真空密封玻璃管中測定液的高度H1和測定管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶7～12。所述的氟化物比色測定管，以單位體積為例，其中的氟化物測定液，含有0.001mol/L的氟試劑18～38單位體積，3.5％的醋酸鈉5～15單位體積，0.001mol/L的硝酸鑭18～38單位體積，以及丙酮18～38單位體積，混合配制而成。所述的氟化物比色測定管，測定液含有0.001mol/L的氟試劑25～30單位體積，3.5％的醋酸鈉8～10單位體積，0.001mol/L的硝酸鑭25～30單位體積，以及有機溶劑丙酮25～30單位體積，混合配制而成。所述的氟化物比色測定管，根據測定液中各有效組份的濃度的提高或降低，測定液的體積可相應縮小或增大。本專利技術的積極有益效果1.本專利技術將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，同事先制備出的永久性標準色階一起包裝備用，操作時只需使測定液與定量樣液混合，待充分反應、顏色穩定后對比標準色標，便可得出比較準確的氟化物含量。本產品可直接用于現場檢測，干擾因素少，使用簡單，大大簡化檢測步驟，節省測定時間，減輕勞動強度，檢測結果準確可靠。2.與茜素磺酸鋯目視比色法相比，本專利技術將檢測技術產品化，標準化，無需在每次測試時配制標準溶液及有關試劑，使用時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段，水樣即自動定量吸入管中與測定液發生變色反應，測定簡單、快速。而且免除預處理、排除干擾等有關步驟，工作量低；測定管、測定液保存時間更長，易于推廣，使用價值較好。3.本專利技術測定液與待測物(氟化物)的顯色反應是在特定的PH值條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免隨機誤差或人為誤差，有利于提高檢測精度。4.本專利技術攜帶、使用方便，進行現場檢測無需其它設備儀器，節約資金，節省人力、物力。對河流、湖泊、工廠污水、廢水水質檢測非常方便，有利于環境保護。實驗證明，本專利技術測定管測試結果符合水質分析誤差精度要求，檢出限符合國家飲用水要求標準。本專利技術測試管與碘量法數據比較表 四.附圖說明；圖1氟化物比色測定管結構示意圖五.具體實施例方式實施例一預先制作檢測氟化物含量的系列標準色標，形成色階。例如制出檢測水質中氟化物含量的標準色標13支色階管，氟化物含量分別為0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，0.8mg/L，0.9mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L的標準色標。首先取0.001mol/L的氟試劑30ml，3.5％的醋酸鈉10ml，0.001mol/L的硝酸鑭30ml，與有機溶劑丙酮30ml混合制成測定液，然后分別制出氟化物含量分別為0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，0.8mg/L，0.9mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L的13種標準濃度氟化物水溶液，將測定液和各種標準濃度氟化物水溶液按1∶7比例分別灌入13支色標管中反應顯色，并固定顏色，然后密封色標管，形成不褪色的系列色階標準色標管。制作標準色階管的測定液濃度與配套測定管的測定液濃度相同，測定管中測定液體積與留空體積之比對應制定標準色階管時測定液和標準濃度氟化物水溶液體積之比。測定管實施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為氟化物測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空管留空高度。本實施例對應制備標準色標的測定液，即測定液和待測水溶液體積比按1∶7。等截面真空玻璃管外徑7.5毫米，總高度10厘米，玻璃管內測定液的高度H1為0.9厘米，留空高度H2為6.3厘米，毛細管段長度為2.8厘米。使用時將測定管浸入待測樣品液，折斷毛細管段，等待測樣品液吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復倒置混合，使之充分進行顯色反應，約5～10分鐘顏色穩定后與標準色標對比，與最接近標準色本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氟化物測定液，其特征是：以單位體積為例，含有０．００１ｍｏｌ／Ｌ氟試劑１８～３８單位體積，３．５％醋酸鈉５～１５單位體積，０．００１ｍｏｌ／Ｌ硝酸鑭１８～３８單位體積，溶劑丙酮１８～３８單位體積，混合配制而成。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉五一，李樹華，尹志良，陳蘊，楊鳳華，白莉，
申請(專利權)人：白莉，
類型：發明
國別省市：41[中國|河南]