金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定方法及裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定方法，在加熱爐的中心管道內放置金屬氫化物粉末，在金屬管道中通入一定流量的惰性氣體，加熱爐線性升溫，使金屬氫化物熱分解產生氣體從金屬管道中流入熱導池進行檢測，數據采集系統接收并獲得金屬氫化物粉末熱分解譜圖，通過定溫預分解差譜技術、查表法、譜線重疊法獲得金屬氫化物反應的熱分解活化能、指前因子和反應級數。本發明專利技術還公開了一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定裝置，包括加熱爐、金屬管道和熱導池，金屬管道的一部分處于加熱爐中，并連通于熱導池。金屬氫化物熱分解產生的氣體是鋁及其合金熔體泡沫長大的驅動力，因此本發明專利技術獲得的結果可以提高泡沫鋁及其合金孔隙率的控制精度。（*該技術在2024年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種粉末熱分解特性的裝置，尤其涉及一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定方法及裝置。二
技術介紹
熔體發泡法是制備泡沫鋁及其合金的主要方法之一，其孔結構(孔徑、孔隙率)與發泡劑氫化鈦的熱分解反應特性密切相關，因此準確的揭示鋁合金熔體泡沫化的進程，必須揭示氫化鈦的熱分解反應特性。在現有檢測技術中，通常用熱失重法(TG)、差熱分解法(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)測定氫化鈦的熱分解反應熱特性。它們都是在程序升溫條件下測定體系的某些物理量的變化規律，希望從中揭示出氫化鈦的熱分解反應特性，但是都不能獲得氫化鈦熱分解反應的準確信息，不能獲得相應的熱反應動力學參數。三
技術實現思路
1、技術問題本專利技術提供一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定方法及裝置。2、技術方案一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定方法，第一步，在加熱爐5的中心4處金屬管道1中放置金屬氫化物粉末，在金屬管道1中通入流速為20～100ml/min的惰性氣體，第二步，加熱爐5以4K/min至40K/min的速率線性升溫至1000～1200K，使金屬氫化物熱分解產生氣體，產生的氣體和惰性氣體從金屬管道1中流出并進入熱導池3進行檢測，檢測信號由數據采集系統6接收并獲得金屬氫化物粉末熱分解譜圖，第三步，通過定溫預分解差譜技術對實驗譜線進行分峰，確定反應級數，用查表法獲得實驗譜線的熱分解活化能，最后用譜線重疊法對譜線進行擬合，并獲得金屬氫化物熱分解反應指前因子。一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定裝置，包括加熱爐5、金屬管道1和熱導池3，金屬管道1的一部分處于加熱爐5中，并連通于熱導池3，數據采集系統6接收由熱導池3檢測到的信號。3、技術效果與現有技術相比，本專利技術具有如下優點①本專利技術是通過金屬氫化物分解產生的氣體和惰性氣體之間的熱導率差獲得其熱分解特性，通過定溫預分解差譜技術對實驗譜線進行分峰，即選取合適的溫度使金屬氫化物預分解一段時間，降至室溫后再做程序升溫分解實驗，所得的譜線與沒有經過預分解處理的譜線差譜，以剝離重疊峰；根據峰巔處的覆蓋度和ln(k0/b)的關系確定反應級數，其中k0為指前因子，b為升溫速率，當ln(k0/b)＞0時，若ln(k0/b)＜0.5，熱分解反應為一級，若ln(k0/b)＞0.5，熱分解反應為二級；對于一個單峰程序升溫分解譜線，列出峰巔溫度、峰巔高度和熱分解活化能之間的關系表，根據實驗的峰巔溫度和峰巔高度，查該表求得熱分解活化能；最后用譜線重疊法對譜線進行擬合，即根據實驗獲得的峰巔溫度和查表法求得的熱分解活化能，繪制出相應的理論譜線。②用熱失重法、差熱分解法和差示掃描量熱法測定金屬氫化物的熱分解特性，由于金屬氫化物中氫的重量百分比很小，儀器本身的限制和實驗條件的影響，得不到反映金屬氫化物熱分解過程中足夠有效的準確信息，而本專利技術中的裝置可以準確測得金屬氫化物熱分解反應產生的信號。③本專利技術采用冷阱2可以去除金屬氫化物粉末在熱分解過程中產生的微量雜質氣體，如二氧化碳、水蒸氣，消除其對檢測結果的影響。④金屬氫化物熱分解產生的氣體是鋁及其合金熔體泡沫長大的驅動力，因此本專利技術獲得的結果可以提高泡沫鋁及其合金孔隙率的控制精度，并使得泡沫鋁及其合金泡沫化過程易于控制。四附圖說明圖1是本專利技術實施例4測定金屬氫化物粉末熱分解反應特性的裝置示意圖。圖2是本專利技術實施例2測得的氫化鈦粉末熱分解譜線。圖3是本專利技術實施例2利用查表法和譜線重疊法對譜線分峰圖五、具體實例實施例1一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定方法，第一步，在加熱爐5的中心4處金屬管道1中放置金屬氫化物粉末，在金屬管道1中通入流量為20～100ml/min的惰性氣體，第二步，加熱爐5以4K/min至40K/min的速率線性升溫至1000～1200K，使金屬氫化物熱分解產生氣體，產生的氣體和惰性氣體從金屬管道1中流出并進入熱導池3進行檢測，檢測信號由數據采集系統6接收并獲得金屬氫化物粉末熱分解譜圖，第三步，通過定溫預分解差譜技術對實驗譜線進行分峰，確定反應級數，用查表法獲得實驗譜線的熱分解活化能，最后用譜線重疊法對譜線進行擬合，并獲得金屬氫化物熱分解反應指前因子，在本實施例中，加熱爐5與熱導池3之間的一段金屬管道可放置于溫度為90K～150K的冷阱2中，用于去除氫氣和惰性氣體內的二氧化碳和水蒸氣。實施例2稱取金屬氫化物(可以為氫化鈦，氫化鋯，氫化鎂)粉末50.0～100.0mg(例如可取75mg)放入加熱爐5的中心4處金屬管道1(不銹鋼管)，粉末上下填以經鹽酸浸泡處理過的石英砂，在金屬管道1中通入流速為20～100ml/min(例如可取為40ml/min)的惰性氣體(如純Ar氣)，加熱爐5從293K線性升溫至1000～1200K(如1100K)，升溫速率是4～40K/min(可取為20K/min)，其分解產物(主要是氫氣，還含有微量的二氧化碳和水蒸氣等雜質氣體)隨惰性氣體流入熱導池3檢測，檢測信號由數據采集系統6(可為上海軍銳公司生產的氣相色譜工作站)接收并繪制出譜線，通過定溫預分解差譜技術對實驗譜線進行分峰，得到峰1、2、3和4，根據峰巔處的覆蓋度和ln(k0/b)的關系確定反應級數，其中k0為指前因子，b為升溫速率，當ln(k0/b)＞0時，若ln(k0/b)＜0.5，熱分解反應為一級，若ln(k0/b)＞0.5，則熱分解反應為二級，用查表法獲得峰1、2、3和4相應的熱分解活化能，最后用譜線重疊法對譜線進行擬合，并獲得相應的動力學方程，在本實施例中，加熱爐5與熱導池3之間的一段金屬管道可放置于溫度為90K～150K的冷阱2中，用于去除氫氣和惰性氣體內的二氧化碳和水蒸氣。表1 氫化鈦的熱分解反應動力學方程組峰序號應級數 Tm/K Ed(kJ/mol) k0熱分解反應方程式1 1 940 677 7.15×1035 2 2 740 125 3 07×106 3 2 852 184 9.23×108 4 2 980 200 1.99×108 實施例3一種根據權利要求1的金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定裝置，其特征在于包括加熱爐5、金屬管道1、熱導池3和數據采集系統6，金屬管道1的一部分處于加熱爐5中，并連通于熱導池3，數據采集系統6接收由熱導池3檢測到的信號，在本實施例中，加熱爐5與熱導池3之間的一段金屬管道放置于溫度為90K～150K的冷阱2中。實施例4一種用于實施例1的金屬氫化物粉末(如氫化鈦)熱分解特性的鑒定裝置，包括加熱爐5、金屬管道1(可以是不銹鋼管)和熱導池3，金屬管道1的一部分處于加熱爐5中，并連通于熱導池3，數據采集系統6(可為上海軍銳公司生產的氣相色譜工作站)接收由熱導池3檢測到的信號，在本實施例中，加熱爐5與熱導池3之間的一段金屬管道可放置于溫度為90K～150K的冷阱2中。權利要求1.一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定方法，其特征在于第一步，在加熱爐(5)的中心(4)處金屬管道(1)中放置金屬氫化物粉末，在金屬管道(1)中通入流速為20～100ml/min的惰性氣體，第二步，加熱爐(5)以4K/min至40K/min的速率線性升溫至1000～1200K，使金屬氫化物熱分解產生氣體，產生的氣體和惰性氣體從金屬管道(1)中流出并進入熱導池(3)進本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種金屬氫化物粉末熱分解特性鑒定方法，其特征在于：第一步，在加熱爐（５）的中心（４）處金屬管道（１）中放置金屬氫化物粉末，在金屬管道（１）中通入流速為２０～１００ｍｌ／ｍｉｎ的惰性氣體，第二步，加熱爐（５）以４Ｋ／ｍｉｎ至４０Ｋ／ｍｉｎ的速率線性升溫至１０００～１２００Ｋ，使金屬氫化物熱分解產生氣體，產生的氣體和惰性氣體從金屬管道（１）中流出并進入熱導池（３）進行檢測，檢測信號由數據采集系統（６）接收并獲得金屬氫化物粉末熱分解譜圖，第三步，通過定溫預分解差譜技術對實驗譜線進行分峰，確定反應級數，用查表法獲得實驗譜線的熱分解活化能，最后用譜線重疊法對譜線進行擬合，并獲得金屬氫化物熱分解反應指前因子。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：何德坪，楊東輝，楊上閏，
申請(專利權)人：東南大學，
類型：發明
國別省市：84[中國|南京]