一種ＴｉＯ↓［２］中金紅石型和銳鈦型含量的快速定量測定方法，使用金紅石ＴｉＯ↓［２］和銳鈦型ＴｉＯ↓［２］與第三種物質的的Ｘ射線粉末衍射線累積強度比Ｉ↓［Ｒ］／Ｉ↓［Ｃ］和Ｉ↓［Ａ］／Ｉ↓［Ｃ］，采用如下步驟進行定量測定： ?。ǎ保⑸鲜觯厣渚€粉末衍射線累積強度比Ｉ↓［Ｒ］／Ｉ↓［Ｃ］和Ｉ↓［Ａ］／Ｉ↓［Ｃ］，換算成金紅石ＴｉＯ↓［２］和銳鈦型ＴｉＯ↓［２］之間的Ｋ值為０．７９１； ?。ǎ玻┰O待測ＴｉＯ↓［２］粉體或鈦白粉中的金紅石型ＴｉＯ↓［２］和銳鈦型ＴｉＯ↓［２］的含量之和為１００％，即Ｘ↓［Ｒ］＋Ｘ↓［Ａ］＝１； ?。ǎ常⒋郎yＴｉＯ↓［２］粉體或鈦白粉制成粉末樣，在Ｘ－射線衍射分析儀上分別測量金紅石ＴｉＯ↓［２］的（１１０）面、銳鈦型ＴｉＯ↓［２］的（１０１）面的粉末衍射線累積強度Ｉ↓［Ｒ］和Ｉ↓［Ａ］。 ?。ǎ矗└鶕亍郏遥荩剑保ǎ伞郏粒荩伞郏遥荩粒埃罚梗保薄粒保埃埃?，以及Ｘ↓［Ｒ］＋Ｘ↓［Ａ］＝１， 計算出待測ＴｉＯ↓［２］粉體或鈦白粉中的金紅石型ＴｉＯ↓［２］和銳鈦型ＴｉＯ↓［２］的含量Ｘ↓［Ｒ］和Ｘ↓［Ａ］?！ 。ǎ担└鶕郎yＴｉＯ↓［２］粉體或鈦白粉中的雜質含量，即ＴｉＯ↓［２］的含量占待測ＴｉＯ↓［２］粉體或鈦白粉總量的百分比為ｎ％，對上述計算出的待測ＴｉＯ↓［２］粉體或鈦白粉中的金紅石型ＴｉＯ↓［２］和銳鈦型ＴｉＯ↓［２］的含量Ｘ↓［Ｒ］和Ｘ↓［Ａ］進行修正為：Ｘ↓［Ｒ］′＝Ｘ↓［Ｒ］×ｎ％，Ｘ↓［Ａ］′＝Ｘ↓［Ａ］×ｎ％。（*該技術在2023年保護過期，可自由使用*）
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種利用X-射線粉晶衍射分析(XRD)定量測定樣品中不同物相含量的方法，尤其是利用X-射線粉晶衍射分析(XRD)對TiO2中金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2含量的快速定量測定方法。
技術介紹
TiO2是一種用途廣泛的化工產品，有金紅石型和銳鈦型二種晶型。由于這二種晶型的結構不同，其化學性質和用途也不相同，不同的晶型和含量可分別用于化工催化劑、造紙、化妝品、涂料、塑料、搪瓷、電焊條焊藥、電器元件的添加劑等。因此需要對TiO2的研發、生產過程及產品中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量進行快速測定。金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2是成份相同、結構不同的同素異構體，所以只能用衍射的方法進行測定，且其最方便、快捷的方法就是X-射線粉晶衍射分析(XRD)。X-射線粉晶衍射定量分析基本的方法有外標法、內標法和K值法。這些方法的基本情況如下1、外標法需要與待測相相同的標樣，要求標樣與試樣的線吸收系數接近。分別測量標樣和試樣中待測相的選定的相同晶面的衍射線累積強度，利用強度比計算試樣中待測相的含量。2、內標法需要與待測相相同的標樣(X)和參考標樣(S)。用標樣(X)和參考標樣(S)配制成一系列參考標樣(S)含量相同，標樣(X)含量不同的樣品，測定樣品中的累積強度比(IX/IS)，并繪制工作曲線。在試樣中加入與制作工作曲線時相同含量的參考標樣(S)，測量混和樣中的累積強度比(IX/IS)，從工作曲線上求出待測相(X)的含量。其中，IX-待測相(準備測量的物質)的衍射線累計強度，IS-參考標樣(為了測量待測相的含量而使用的，作為基準物質的標準樣品)的衍射線累計強度，以下同。3、K值法需要與待測相相同的標樣(X)和參考標樣(S)。用用標樣(X)和參考標樣(S)配制成參考樣品，測量參考樣品中標樣(X)和參考標樣(S)的累積強度(IX、IS)，算出K值。在試樣中加入參考標樣(S)，測量混和樣中標樣(X)和參考標樣(S)的累積強度(IX、IS)，計算出待測相(X)的含量。用標樣測定K值和進行X-射線粉晶衍射定量分析，對選用的標樣必須有嚴格的要求，要求標樣1、是結構純物質；2、物理、化學性質穩定，不易潮解；3、可研磨性好；4、用于測量的衍射線強度要強，其峰位與待測相的測量衍射線接近又互不重疊，也不受其它衍射線干擾；5、標樣的顆粒半徑范圍為0.1～50μm。由于對標樣的要求條件所限，很難找到理想的標樣，有的物質就不可能獲得理想的標樣，這就是至今國內外大多數的物質都不能用X-射線粉晶衍射定量分析方法進行定量相分析的原因。以上方法的共同的不足是都需要標樣且耗時長，內標法和K值法地測定過程還比較復雜，不適宜對TiO2中金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2含量的快速定量分析測定。
技術實現思路
為了克服現有X-射線粉晶衍射定量分析方法需要標樣而不適宜對TiO2中金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2含量的快速定量分析測定的不足，本專利技術提供一種不需要標樣，利用X-射線粉晶衍射分析對TiO2中金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2含量進行快速定量測定的方法。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是TiO2中金紅石型和銳鈦型含量的快速定量測定方法，使用在粉晶衍射JCPDS卡片公開數據庫中可以查到的金紅石TiO2和銳鈦型TiO2與第三種物質的的X射線粉末衍射線累積強度比IR/IC和IA/IC，采用如下步驟進行定量測定(1)將上述X射線粉末衍射線累積強度比IR/IC和IA/IC，換算成金紅石TiO2和銳鈦型TiO2之間的K值，即(IR/IC)/(IA/IC)＝IR/IA＝0.791；(2)設待測TiO2粉體或鈦白粉中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量之和為100％，即XR+XA＝1；(3)將待測TiO2粉體或鈦白粉制成粉末樣，在X-射線衍射分析儀上分別測量金紅石TiO2的(110)面、銳鈦型TiO2的(101)面的粉末衍射線累積強度IR和IA。(4)根據XR=1(IA/IR)×0.791+1×100%,]]>以及XR+XA＝1，計算出待測TiO2粉體或鈦白粉中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量XR和XA。(5)根據待測TiO2粉體或鈦白粉中的雜質含量，計算出TiO2的含量占待測TiO2粉體或鈦白粉總量的百分比為n％，對上述計算出的待測TiO2粉體或鈦白粉中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量XR和XA進行修正為XR＝XR×n％，XA′＝XA×n％。本專利技術的有益效果是，由于利用了現有的、在粉晶衍射JCPDS卡片索引，在公開數據庫中可以查到的金紅石TiO2(R)和銳鈦型TiO2(A)與第三物質的X射線粉末衍射線累積強度比IR/IC和IA/IC，來計算出金紅石TiO2(R)和銳鈦型TiO2(A)之間的K值為0.971的方式不用測量K值，因而不需要標樣即可測定并計算出TiO2粉體或鈦白粉中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量在方法簡單，操作方便且速度快。不用在分析樣品中加入任何標樣或其它物質，直接進行測量，沒有稱樣、制樣、混樣、樣品不均勻等等步驟和問題，是真正意義上的無標定量分析方法。用K值法測量測定一個樣品要兩小時以上，用本專利技術的方法測定一個樣品用時不到十分鐘，尤其適合于對TiO2粉體、鈦白粉中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量進行快速測定，對TiO2粉體、鈦白粉的研發、生產工藝研究以及生產過程的質量控制、產品質量的測定十分有利。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術進一步說明。各符號的具體含義如下IR-金紅石型TiO2的(110)晶面衍射線的累計強度；IA-銳鈦型TiO2的(101)晶面衍射線的累計強度；IC-是JCPDS卡片索引中第三物質的衍射線累計強度；XR-金紅石型TiO2的含量；XA-銳鈦型TiO2的含量；K-比例常數。本專利技術的TiO2中金紅石型和銳鈦型含量的快速定量測定方法，使用在粉晶衍射JCPDS卡片公開數據庫中可以查到的公開發布的、全世界公認和通用的金紅石TiO2和銳鈦型TiO2與第三種物質的的X射線粉末衍射線累積強度比IR/IC和IA/IC，采用如下步驟進行定量測定(1)將上述X射線粉末衍射線累積強度比IR/IC和IA/IC，換算成金紅石TiO2和銳鈦型TiO2之間的K值，即(IR/IC)/(IA/IC)＝IR/IA＝0.791；(2)設待測TiO2粉體或鈦白粉中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量之和為100％，即XR+XA＝1；(3)將待測TiO2粉體或鈦白粉制成粉末樣，在X-射線衍射分析儀上分別測量金紅石TiO2的(110)面、銳鈦型TiO2的(101)面的粉末衍射線累積強度IR和IA。(4)根據XR=1(IA/IR)×0.791+1×100%,]]>以及XR+XA＝1，計算出待測TiO2粉體或鈦白粉中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量XR和XA。(5)根據待測TiO2粉體或鈦白粉中的雜質含量，計算出TiO2的含量占待測TiO2粉體或鈦白粉總量的百分比為n％，對上述計算出的待測TiO2粉體或鈦白粉中的金紅石型TiO2和銳鈦型TiO2的含量XR和XA進行修正為XR′＝XR×n％，XA′＝XA×n％。以本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：易禮均，
申請(專利權)人：攀枝花鋼鐵有限責任公司鋼鐵研究院，
類型：發明
國別省市：
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