一種電位極譜分析儀制造技術(shù)

一種電位極譜分析儀，涉及有電極更新裝置、程序控制器、轉(zhuǎn)換開關(guān)、恒電位發(fā)生器、恒電流發(fā)生器、電解池、三電極體系、顯示記錄器、時間信號發(fā)生器、ｔ－Ｅ曲線和阻抗變換器組成，用滴汞電極作為工作電極，通過輔助電極Ｃ再通過溶液對工作電極Ｗ先施加一個預定的起始電位，經(jīng)延時后，對工作電極Ｗ施加一個線性遞增或者減小或直流恒電流，在工作電極Ｗ上產(chǎn)生還原或氧化電位，通過參比電極Ｒ檢測還原或氧化電位，以獲得的電位Ｅ對Ｘ軸作圖，在通過輔助電極Ｃ再通過溶液對工作電極Ｗ施加起始電位轉(zhuǎn)變?yōu)槭┘雍汶娏靼l(fā)生器產(chǎn)生的電流的同時，時間信號發(fā)生器開始計時，以時間信號ｔ對Ｙ軸作圖，獲得ｔ－Ｅ曲線，這種分析方法靈敏度高，分析速度快，重現(xiàn)性好。（*該技術(shù)在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及電化學分析電位分析儀器，尤其涉及一種電位極譜分析儀。
技術(shù)介紹
現(xiàn)有技術(shù)的電化學分析儀器，主要為伏安分析儀和電位分析儀兩大類，而電位分析又分為電位分析和計時電位分析兩類，伏安分析包括極譜分析，過去所說的極譜分析，完整說法應該是伏安極譜分析。無論是經(jīng)典極譜還是近代極譜，當使用三電極體系時，都是用滴汞電極作為工作電極，也都是通過輔助電極C再通過溶液對工作電極W施加一個線性遞增或者減小的掃描電位，根據(jù)所加在工作電極W上的遞增或者遞減的電位，在工作電極W上獲得還原或者氧化電流，以掃描電位對X軸作圖，以獲得電流對Y軸作圖，獲得的圖形稱之為伏安圖。當使用的工作電極W為每做一次更新一次的電極，即去掉已工作過的汞滴，形成一個新的汞滴，獲得I-V曲線，這種方法稱為近代伏安極譜，在此基礎(chǔ)上再作各種次數(shù)的微分，或者在線性增加或者減少的掃描電壓上再疊加方波、脈沖、交流電壓等等，派生出其他如微分極譜、方波極譜、脈沖極譜、交流極譜等等。極譜分析方法從提出至今已有近八十年的歷史。但由于分析速度快，重現(xiàn)性好，仍具有旺盛的生命力。在電化學分析伏安類方法中，已有伏安極譜和伏安溶出和計時電流等分析方法；而電極上有氧化還原反應，檢測時間與電極電位關(guān)系稱之為計時電位分析方法，這類分析方法中計時電位法和電位溶出法也已經(jīng)被提出并有相應的儀器。但到現(xiàn)在為止，尚未有電位極譜分析方法和適合使用電位極譜分析方法的儀器。現(xiàn)有的計時電位法，使用不更新的固體電極，不設定起始電位和終止電位，通過輔助電極C再通過溶液對工作電極W施加電流，通過參比電極R檢測工作電極W的電位變化，用獲得的電位信號E對Y軸方向作圖，電位變化時間t對X軸作圖，獲得E-t曲線，這種方法靈敏度低，可用于研究，難應用于分析應用。另一種已實現(xiàn)的電位溶出法是使用固體電極作為工作電極W，使之旋轉(zhuǎn)或攪拌溶液，同時施加一個時間較長的富集電位也就是電解電位，進行富集，一般需要60至100秒。在富集一定時間后，停止電極旋轉(zhuǎn)或者溶液攪拌，使溶液靜止下來，這一般需要20-30秒鐘。之后，斷開富集電位進行溶出，溶出的動力為溶液中的氧化劑或還原劑或者靠施加的電流。無論是氧化溶出還是還原溶出，分析時都要給定富集(電解)電位、上限電位和下限電位，溶出時電位變化從富集電位開始，經(jīng)上限電位時開始記錄，到下限電位時終止。在電位溶出中，還有不同的形式，如動態(tài)電位溶出就是取消了使溶液或者電極靜止的過程，電極邊旋轉(zhuǎn)邊溶出或者溶液邊攪拌邊溶出。還有計時電位溶出，就是溶出過程中通過輔助電極C再通過溶液對工作電極W施加恒定直流電流。無論哪一種電位溶出，都是利用長時間的富集之后，接著進行短時間的溶出，來增大被檢測的信號，通俗說法為“厚積而薄發(fā)”。電位溶出要先設置并施加富集電位進行富集，在富集過程中要攪拌溶液或者旋轉(zhuǎn)電極，還必須設置記錄的上限電位和下限電位，使用的電極為固體不更新重復使用的電極，工作過程至少數(shù)十秒鐘，獲得的曲線為dt/dE-E曲線。每次分析需要較長的時間，效率較低，另外重復使用電極容易引起重現(xiàn)性不佳，增加了應用的難度。本專利技術(shù)的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種電位極譜分析儀，應用離子在電極上發(fā)生氧化或還原反應引起電極電位變化的原理進行電位極譜分析的方法，這種分析方法靈敏度高，分析速度快，重現(xiàn)性好，為電化學分析方法和可以選用的分析儀器提供一項新的可供選擇的方案，可以拓寬電化學分析的應用范圍。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所述的一種電位極譜分析儀，涉及有電極更新裝置、恒電位發(fā)生器、恒電流發(fā)生器、電解池、三電極體系、阻抗變換器、轉(zhuǎn)換開關(guān)、程序控制器、時間信號發(fā)生器、顯示記錄器、t-E曲線組成。本專利技術(shù)所述的電位極譜分析儀，也涉及到計時電位分析方法。所說的三電極體系涉及有工作電極W、輔助電極C和參比電極R所組成。本專利技術(shù)所述的一種電位極譜分析儀，使用三電極體系，其中的工作電極W采用每分析一次更新一次電極的可更新電極，通常采用的是滴汞電極，本專利技術(shù)稱作W電極或者工作電極。輔助電極C選用材料為化學性質(zhì)不活潑的導電金屬例如鉑、金、鎢等。甘汞電極或銀—氯化銀電極為參比電極，本專利技術(shù)稱作參比電極R，共同組成三電極體系，浸入內(nèi)有導電離子存在的同一溶液組成的電解池內(nèi)，分析過程中溶液是靜止不動的。工作電極W更新方式為汞滴被機械敲擊振動跌落之后新產(chǎn)生一汞滴，形成體積大小相等重復新的電極，工作電極W接地電位。形成新的汞滴即新的電極之后，立即通過輔助電極C，再通過溶液對工作電極W施加電位，為起始電位。這里所說的工作過程為先更新汞滴，再對工作電極W施加由恒電位發(fā)生器產(chǎn)生的電位為起始電位，經(jīng)過延時0至30秒內(nèi)給定時間后轉(zhuǎn)為對工作電極W施加由恒電流發(fā)生器產(chǎn)生的恒電流，所說的施加起始電位和施加恒電流都是通過轉(zhuǎn)換換開關(guān)進行的。同時記錄電位變化曲線和每一電位所停留時間，獲得Y方向為時間信號t，X方向為電位信號E的t-E時間電位曲線。輔助電極C對工作電極W施加起始電位后。經(jīng)過0至30秒范圍內(nèi)任意給定的短暫延時后，將原先通過輔助電極C再通過溶液施加在工作電極W上恒定電位，即起始電位更換為規(guī)定極性的線性掃描或恒定的直流電流，特殊情況下溶液內(nèi)的氧化劑或還原劑可以替代恒電流發(fā)生作用，此時，恒電流值為0。而原先施加的恒定電位，作為獲得的電位曲線的起點，在施加的恒定電流作用或氧化劑或還原劑作用下，工作電極W上發(fā)生氧化或還原反應，電位向預定的終止電位變化，參比電極R檢測工作電極W上的電位變化，到達由程序控制器預先給定的終止電位后，停止施加電流，此時的終止電位作為獲得電位極譜曲線的終點。儀器設有的時間信號t發(fā)生器，在通過輔助電極C再通過溶液向工作電極W上施加電位轉(zhuǎn)變成施加規(guī)定的電流同時，在程序控制器控制下開始計時，在恒電流作用下，電極電位開始變化，在計時的同時，記錄電位變化曲線，從起始電位到終止電位。用檢測到的變化的電位對每一個點對X軸作圖。用從起始電位到終止電位每一個點電位停留的時間t對Y軸作圖，獲得t-E曲線。在此基礎(chǔ)上，再將Y軸的t對E微分，可以獲得dt/dE-E曲線，再微分即獲得d2t/dE2-E曲線，最后在顯示記錄器上顯示。所說的通過輔助電極C，再通過溶液對工作電極W施加的起始電位，由恒電位器發(fā)生，恒電位器通過輔助電極C和溶液施加于工作電極W上的電位與恒電位器輸入控制的電壓相等，不受溶液的電阻值的影響。所說的通過輔助電極C再通過溶液對工作電極W施加的規(guī)定極性的線性增加或者線性減小，或者保持恒定直流的電流，由恒電流發(fā)生器產(chǎn)生，恒電流發(fā)生器輸出的電流值I，由輸入電壓Vi與電流取樣電阻Rs決定，符合關(guān)系I＝Vi/Rs，不受電極間溶液的電阻值影響。電流值在0-±1000μA范圍內(nèi)給定，當終止電位正于起始電位時，施加負極性電流。當終止電位負于起始電位時，施加正極性電流，通過輔助電極C再通過溶液施加于工作電極W上的起始電位延時在0至30秒內(nèi)給定。所說的三電極共同浸入同一溶液組成的電解池內(nèi)，通過轉(zhuǎn)換開關(guān)對輔助電極C上施加起始電位轉(zhuǎn)變?yōu)楹愣娏鳎瑫r，參比電極R檢測到電位變化，到達終止電位時止，溶液是靜止不動的。參比電極R檢測到的電位信號E，通過一個由運算放大器構(gòu)成由跟隨器方式組成的阻抗變換器進行阻抗變換后輸出至顯示記錄器及和程序控制器，由程序控制器判斷電位信號E是否到達終止本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種電位極譜分析儀，涉及有電極更新裝置（１）、程序控制器（２）、轉(zhuǎn)換開關(guān)（３）、恒電位發(fā)生器（４）、恒電流發(fā)生器（５）、電解池（６）、三電極體系（７）、顯示記錄器（８）、時間信號發(fā)生器（９）、ｔ－Ｅ曲線（１０）和阻抗變換器（１１）組成，也涉及到溶液中的離子在電極上發(fā)生氧化或還原時計時電位分析的方法，用每測定一次更新一次的滴汞電極作為工作電極，通過輔助電極Ｃ再通過溶液對工作電極Ｗ先施加一個預定的起始電位，經(jīng)過短暫０至３０秒內(nèi)任意給定時間延時后，緊接著通過轉(zhuǎn)換開關(guān)（３）并通過輔助電極Ｃ，再通過溶液將起始電位轉(zhuǎn)換為對工作電極Ｗ施加一個線性遞增或者減小或直流恒電流，根據(jù)所加在工作電極Ｗ恒定電流的極性，在工作電極Ｗ上產(chǎn)生還原或氧化電位，通過參比電極Ｒ檢測工作電極Ｗ上還原或者氧化電位，以獲得的電位Ｅ對Ｘ軸作圖，在通過輔助電極Ｃ再通過溶液對工作電極Ｗ施加起始電位轉(zhuǎn)變?yōu)槭┘雍汶娏靼l(fā)生器（７）產(chǎn)生的電流的同時，時間信號發(fā)生器（９）開始計時，以時間信號ｔ對Ｙ軸作圖，獲得ｔ－Ｅ曲線（９），其特征在于三電極體系（４）置于電解池（６）內(nèi)有同一導電離子的溶液中，工作電極Ｗ接地電位，輔助電極Ｃ通過溶液對工作電極Ｗ施加起始電位后再施加恒定電流，參比電極Ｒ檢測工作電極Ｗ上的電位變化。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：許一楠，許建民，
申請(專利權(quán))人：許一楠，
類型：發(fā)明
國別省市：37[中國|山東]