一種聚丙烯酰胺濃度的檢測(cè)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種聚丙烯酰胺的濃度檢測(cè)方法，屬化工藥品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。它是在ｐＨ為３－５的酸性條件下，用Ｂｒ↓［２］把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化為Ｎ－溴化酰胺，多余的Ｂｒ↓［２］用加入掩蔽劑ＮＨ↓［４］ＨＦ↓［２］的還原劑ＦｅＳＯ↓［４］除去，生成的溴化物定量水解生成次溴酸，次溴酸定量的將碘離子Ｉ↑［－］氧化為Ｉ↓［２］，Ｉ↓［２］和Ｉ↑［－］結(jié)合為Ｉ↓［３］↑［－］離子，Ｉ↓［３］↑［－］與淀粉顯色后，在分光光度計(jì)上進(jìn)行顯色測(cè)定，測(cè)定的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，即可得出聚丙烯酰胺的濃度。（*該技術(shù)在2020年保護(hù)過(guò)期，可自由使用*）

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】
本專利技術(shù)涉及，屬化工藥品檢測(cè)
，具體涉及聚丙烯酰胺濃度的檢測(cè)方法。部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，具有高分子量、高粘度、有氫鍵、易吸附等特點(diǎn)，廣泛用于鉆井泥漿，三次采油、選礦、食品工業(yè)及水處理等方面。在現(xiàn)有技術(shù)中，已經(jīng)報(bào)道或應(yīng)用的聚丙烯酰胺濃度的檢測(cè)方法有如下幾種新潔爾滅法、粘度法、濁度法、酸/漂白液沉淀濁度法、紫外光分光光度法、新潔爾滅光度法、凝膠滲透色譜法、流動(dòng)注射法、異羥肟酸鐵比色法、定氮法等。這些檢測(cè)方法雖各有優(yōu)缺點(diǎn)，但主要有以下不足如濁度法、粘度法，由于聚合物在多孔介質(zhì)中往往發(fā)生剪切降解，以及流出液中含油、砂等雜質(zhì)，應(yīng)用時(shí)受到限制；酸/漂白液沉淀濁度法的水質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響大；紫外光分光光度法僅用于實(shí)驗(yàn)室；新潔爾滅光度法測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)；凝膠滲透色譜法、流動(dòng)注射法使用的儀器受一定條件的限制；異羥肟酸鐵比色法受環(huán)境影響因素多；定氮法測(cè)量范圍小等。另外，還有一種胡俊明等專利技術(shù)的碘-淀粉比色測(cè)定法，它用溴水作氧化劑，用甲酸鈉作還原劑，由于飽和溴水、淀粉-CdI2不穩(wěn)定，溫度變化、標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距就隨之變動(dòng)，重復(fù)性不好，每次要新作工作曲線，且線性范圍小，相對(duì)誤差大，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)。本專利技術(shù)的目的是為解決現(xiàn)有技術(shù)的檢測(cè)方法和數(shù)據(jù)中存在的穩(wěn)定性、重復(fù)性、準(zhǔn)確性較差、檢測(cè)范圍與分辨率低的缺陷，而設(shè)計(jì)的一種聚丙烯酰胺的濃度檢測(cè)方法。本專利技術(shù)的目的是通過(guò)以下措施實(shí)現(xiàn)的在PH為3-5的酸性條件下，用Br2把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化為N-溴化酰胺，多余的Br2用加入掩蔽劑NH4HF2的還原劑FeSO4除去，生成的溴代物定量水解生成次溴酸，次溴酸定量的將碘離子I氧化為I2，I2和I結(jié)合為酪合I3離子，酪合I3與淀粉顯色后，在分光光度計(jì)上進(jìn)行顯色測(cè)定，測(cè)定的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，既可得出聚丙烯酰胺的濃度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具還有如下效果(1)、還原反應(yīng)時(shí)間不同。原方法還原反應(yīng)時(shí)間對(duì)光密度E的影響須嚴(yán)格控制在4～6min內(nèi)，本專利技術(shù)還原反應(yīng)時(shí)間控制在4min內(nèi)，對(duì)光密度E的影響小，易于控制操作時(shí)間。(2)、溫度影響不同。原方法溫度對(duì)檢測(cè)的影響大，在15.5～21.0℃內(nèi)才可共用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；本方法溫度對(duì)檢測(cè)的影響很小，在16.0～30.0℃的室溫內(nèi)都可用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)、入射光波長(zhǎng)不同。原方法在540nm處，本方法在420nm處。(4)、檢測(cè)時(shí)間少。原方法用24min，本方法用14min，具有礦場(chǎng)應(yīng)用快速、準(zhǔn)確、方便的優(yōu)點(diǎn)。(5)、重現(xiàn)性好。本方法重現(xiàn)性好，水質(zhì)影響小。(6)本專利技術(shù)使用FeSO4作還原劑，并在加入NH4HF2掩蔽劑的檢測(cè)條件下，作出一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，直接檢測(cè)范圍增大到0～24ppm，線性回歸系數(shù)可高達(dá)0.9994，可分辨率達(dá)到0.07ppm。附圖說(shuō)明圖1HPAM濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的描述一、本專利技術(shù)使用的儀器主要有分光光度計(jì)、容量瓶、移液管、洗爾球等。二、本方法使用的藥品主要有三水合醋酸鈉、硫酸鋁、NH4HF2、FeSO4、淀粉、CdI2等。三、主要試劑(1)緩沖溶液稱取25g三水合醋酸鈉溶于800ml去離子水中，加入0.5g硫酸鋁，用醋酸調(diào)pH值到4.0，再稀釋至100ml備用。還原劑4％NH4HF2-FeSO4溶液。淀粉-CdI2試劑稱取11g CdI2溶于400ml沸水中，再加入2.5g可溶性淀粉，煮沸10分鐘，趁熱過(guò)濾、水洗，最終稀釋至1000ml備用。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備濃度分別為4、8、12、16、20、24ppm的聚丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、標(biāo)準(zhǔn)曲線(1)(1)、用移液管取10ml緩沖溶液分別加入6個(gè)100ml容量瓶中，再在各自的容量瓶中加入10ml濃度為分別4、8、12、16、20、24ppm聚丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后用移液管加入1ml飽和溴水，水洗容量瓶并搖勻放置。(2)、6分鐘后，加入5ml還原劑搖勻。(3)、2分鐘后，又加入25ml淀粉-CdI2試劑，用去離子水稀釋至刻度、搖勻。(4)、6分鐘后，用去離子水作參比液，在波長(zhǎng)420nm處，在0.5cm比色皿中用分光光度計(jì)測(cè)其光密度E值，得到如下一組數(shù)據(jù)。 (5)、將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在計(jì)算機(jī)內(nèi)用最小二乘法處理，得出圖1所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸系數(shù)R＝0.9994，斜率A＝0.1726，經(jīng)多次檢測(cè)證明該標(biāo)準(zhǔn)曲線的精度高，即相對(duì)偏差0.7％，分辯率0.07ppm。五、檢測(cè)方法(1)、用移液管取10ml緩沖溶液加入100ml容量瓶中，再加入10ml待測(cè)樣品，搖勻后用移液管加入1ml飽和溴水，水洗容量瓶并搖勻放置。(2)、6分鐘后，加入5ml還原劑搖勻。(3)、2分鐘后，又加入25ml淀粉-CdI2試劑，用去離子水稀釋至刻度、搖勻。(4)、6分鐘后，用去離子水作參比液，在波長(zhǎng)420nm處，在0.5cm比色皿中用分光光度計(jì)測(cè)其光密度E值。(5)、將測(cè)得的待測(cè)樣品的光密度E值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，即可確定待測(cè)樣品的濃度。權(quán)利要求1.，它是在pH為3-5的酸性條件下，用Br2把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化為N-溴化酰胺，多余的Br2用還原劑除去，生成的溴代物定量水解成次溴酸，次溴酸定量的將I-氧化為I2，I2和I-結(jié)合為絡(luò)合I3-，I3-與淀粉顯色后，在分光光度計(jì)上進(jìn)行顯色測(cè)定，測(cè)得的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，即可得出聚丙烯酰胺的濃度，其特征在于所用還原劑為FeSO4，并加入NH4HF2作為掩蔽劑。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種聚丙烯酰胺的濃度檢測(cè)方法,屬化工藥品檢測(cè)
它是在pH為3－5的酸性條件下,用Br文檔編號(hào)G01N33/44GK1355427SQ0012805公開(kāi)日2002年6月26日 申請(qǐng)日期2000年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月28日專利技術(shù)者趙普春 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司中原油田分公司采油三廠本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種聚丙烯酰胺濃度的檢測(cè)方法，它是在ｐＨ為３－５的酸性條件下，用Ｂｒ↓［２］把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化為Ｎ－溴化酰胺，多余的Ｂｒ↓［２］用還原劑除去，生成的溴代物定量水解成次溴酸，次溴酸定量的將Ｉ↑［－］氧化為Ｉ↓［２］，Ｉ↓［２］和Ｉ↑［－］結(jié)合為絡(luò)合Ｉ↓［３］↑［－］，Ｉ↓［３］↑［－］與淀粉顯色后，在分光光度計(jì)上進(jìn)行顯色測(cè)定，測(cè)得的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，即可得出聚丙烯酰胺的濃度，其特征在于所用還原劑為Ｆ↓［ｅ］ＳＯ↓［４］，并加入ＮＨ↓［４］ＨＦ↓［２］作為掩蔽劑。

【技術(shù)特征摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙普春，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：中國(guó)石油化工股份有限公司中原油田分公司采油三廠，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：37[中國(guó)|山東]