一種快速測定活性MgO含量的方法技術

本發明專利技術涉及一種用有機酸快速測定活性ＭｇＯ含量的方法，包括試劑、儀器、操作步驟和計算方法。含活性ＭｇＯ的試樣溶于水中，在磁力加熱攪拌器上加熱攪拌，用有機酸溶液滴定至終點，由消耗的有機酸量計算出活性ＭｇＯ的含量。具有方法簡單、快速準確的特點，適用于建材、化工、冶金行業作為活性ＭｇＯ產品監控、評價的手段。（*該技術在2019年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化學分析方法，尤其涉及活性MgO含量的測試方法。在菱鎂建材行業，已有的測定活性MgO含量的方法有3種(1)《氯氧鎂水泥及其應用》(中國建材工業出版社，1993年第一版，P．169-170)介紹了加水水合法，含活性MgO的試樣加水后，其中活性MgO水化成Mg(OH)2，根據水化增重計算出活性MgO含量，該方法缺點是測定時間較長，一般需要48小時；(2)《青海化工》(1988年NO．1，P．8-16)和《鹽湖研究》(1990年NO．4，P．36-41)提出了弱酸動力學法，該方法測定不同加弱酸量時的MgO反應時間，作出一條動力學曲線，由曲線的切線交點估算活性MgO含量，其缺點是需進行一系列實驗，作圖時切線交點誤差較大，方法精度低；(3)《上海硅酸鹽》(1989年NO．1-2，P．72)提供了檸檬酸反應法，用檸檬酸選擇性地溶解試樣中的活性MgO，過濾出濾液，再用EDTA標準溶液絡合滴定法測濾液中的Mg2+，由此計算活性MgO含量，該方法缺點是檸檬酸選擇性溶解活性MgO的反應時間長，對結果影響大。本專利技術的目的是提供，其測定時間不超過0．5小時。本專利技術提供的快速測定活性MgO含量的方法，包括試劑、儀器、操作步驟和計算方法。試劑為1～2N有機酸溶液，有機酸可以是檸檬酸、酒石酸、水楊酸或醋酸。酚酞指示劑為1％酚酞酒精溶液。儀器和設備有分析天平，磁力加熱攪拌器，滴定管，燒杯，燒杯規格為100～500ml。操作步驟為稱取0．5～5g含活性MgO的試樣，放入100～500ml燒杯中，加入10～300ml蒸餾水，再滴入1～10滴酚酞指示劑，然后放在磁力加熱攪拌器上，在加熱攪拌狀態下，用有機酸溶液滴定，在臨近終點時，每次滴入1～2ml有機酸溶液，用秒表計錄溶液變粉紅色的時間，根據相鄰2次記錄時間的突變現象判定終點，整個測定時間不超過0．5小時，計算時以累計有機酸量求出活性MgO含量。本專利技術提供的快速測定活性MgO含量的方法，相對誤差小于±5％，可以應用于建材、化工、冶金行業作為活性MgO產品監控、評價的一種手段，可以用于測定輕燒氧化鎂、菱苦土、輕燒白云石、輕質氧化鎂、重質氧化鎂、化學純氧化鎂和分析純氧化鎂中的活性MgO含量。本專利技術提供的快速測定活性MgO含量的方法，尤其適用于建材行業，作為輕燒鎂粉質量的一種主要測試方法，解決以前輕燒鎂粉產品缺少活性MgO含量指標，無法實現菱鎂建材配比設計的技術難題。與已有的測試方法相比，具有方法簡單、快速準確的優點。以下用實施例對本專利技術作更詳細的說明。實施例1試樣為產于大石橋的牌號75％的輕燒鎂粉，用加水水合法測出其活性MgO含量為65．26％。稱取2g試樣(Wo)倒入400ml燒杯中，放入磁轉子，加50ml蒸餾水，滴入5滴酚酞指示劑，將燒杯放在磁力加熱攪拌器上加熱攪拌，加熱檔置于“2”，攪拌速度置“高速”，用1．4286N檸檬酸溶液滴定，首次滴入20ml，同時用秒表記錄判斷反應時間，以后每次滴入5ml或2ml，由秒表判斷反應時間突變點。整個滴定時間不超過0．25小時。重復4次的滴定用酸量(Vo)依次為45ml、46ml、45ml和45ml。每1ml檸檬酸溶液(1．4286N)相當于0．02877gMgO，則試樣中的活性MgO含量(W)計算公式為W=0.02877VoWo×100%]]>4次測定結果分別為64．73％，66．17％，64．73％和64．73％，其絕對誤差依次為-0．53％，+0．91％，-0．53％和-0．53％，其相對誤差依次為-0．81％，+1．39％，-0．81％，和-0．81％，平均誤差為±0．96％。實施例2試樣為大石橋產的牌號60％的菱苦土粉，已貯存7個月。稱取2g試樣，倒入400ml燒杯中，放入磁轉子，加50ml蒸餾水，滴入5滴酚酞指示劑，將燒杯放在磁力加熱攪拌器上，“2”檔加熱，“高速”攪拌，用1．4286N檸檬酸溶液滴定，首次滴入15ml，用秒表觀察反應時間，以后每次滴入5ml或2ml，用秒表判斷反應時間突變點時累計加入的檸檬酸溶液量為31ml，全部操作時間0．25小時以內，其活性MgO為W=31×0.028772.0×100%=44.59%]]>用加水水合法3次測定試樣的活性MgO含量分別為45．57％、45．65％和47．11％，其平均值為46．11％。可見，用本專利技術提供的方法單次測定結果絕對誤差為-1．52％，相對誤差為-3．3％。權利要求1.，其特征是用有機酸溶液直接滴定溶于水中的活性MgO，根據消耗的有機酸量計算活性MgO的質量百分含量。2.按照權利要求1所述的快速測定活性MgO含量的方法，其特征在于用磁力加熱攪拌器在加熱攪拌時進行有機酸溶液滴定試驗，滴定終點用酚酞指示劑和秒表判斷。3.按照權利要求1所述的快速測定活性MgO含量的方法，其特征在于先稱取0．5～5g含活性MgO的試樣置于100～500ml燒杯中，加蒸餾水10～300ml，再滴入1～10滴酚酞指示劑，然后放在磁力加熱攪拌器上進行有機酸溶液滴定試驗。4.按照權利要求1所述的快速測定活性MgO含量的方法，其特征在于有機酸可以是檸檬酸、酒石酸、水楊酸、醋酸，有機酸的當量濃度為1．0～2．0N。5.按照權利要求1所述的快速測定活性MgO含量的方法，其特征在于活性MgO含量根據累計消耗的有機酸溶液多少進行計算。6.按照權利要求1所述的快速測定活性MgO含量的方法，其特征在于用于測試的含活性MgO的試樣可以是輕燒鎂粉、菱苦土、輕燒白云石、輕質氧化鎂、重質氧化鎂、化學純氧化鎂和分析純氧化鎂。全文摘要本專利技術涉及一種用有機酸快速測定活性MgO含量的方法,包括試劑、儀器、操作步驟和計算方法。含活性MgO的試樣溶于水中,在磁力加熱攪拌器上加熱攪拌,用有機酸溶液滴定至終點,由消耗的有機酸量計算出活性MgO的含量。具有方法簡單、快速準確的特點,適用于建材、化工、冶金行業作為活性MgO產品監控、評價的手段。文檔編號G01N31/16GK1281977SQ9911182公開日2001年1月31日 申請日期1999年7月23日 優先權日1999年7月23日專利技術者余紅發 申請人:沈陽建筑工程學院本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種快速測定活性ＭｇＯ含量的方法，其特征是用有機酸溶液直接滴定溶于水中的活性ＭｇＯ，根據消耗的有機酸量計算活性ＭｇＯ的質量百分含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：余紅發，
申請(專利權)人：沈陽建筑工程學院，
類型：發明
國別省市：21[中國|遼寧]