制備氧化鐵酒敏薄膜的方法技術

本發明專利技術涉及敏感技術領域，特別是一種制備酒敏薄膜的方法。該方法是用等離子增強型化學氣相淀積法制備氧化鐵酒敏薄膜，其關鍵是參加化學氣相淀積反應的源物質采用了金屬有機化合物五羰基鐵［Ｆｅ（ＣＯ）－［５］］。用此方法制備的氧化鐵酒敏薄膜，在１０００ｐｐｍ濃度下的乙醇氣體中，靈敏度可達５０，而在同樣濃度的城市煤氣，氫氣和液化石油氣等雜氣氣氛下，其靈敏度分別僅有１．４，２．９和６，而且對于酒精的最低檢測濃度可達到１ｐｐｍ以下。具有靈敏度高，選擇性好，響應恢復時間快等優點。（*該技術在2010年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及敏感
，特別是一種制備酒敏薄膜的方法。目前，對于敏感材料薄膜化的研究主要有氧化錫薄膜系列和氧化鐵薄膜系列兩種，而氧化錫薄膜由于采用四氯化錫為源物質，對成膜系統危害較大，并且敏感性和選擇性差。現有的氧化鐵薄膜，如國內1986年在《傳感器技術》第五期;STC′89首屆全國敏感元件與傳感器學術會議論文集P.348，P.355發表的用二茂鐵作為源物質，采用等離子體化學氣相淀積法研制氧化鐵敏感薄膜的文章。由于該方法中采用飽和蒸氣壓小，不易控制的二茂鐵作為源物質等原因，因而存在有對50ppm以下的微量酒精氣體檢測不出(最低檢測濃度為50ppm)，選擇性差(信噪比為3.5-4.5)，和系統復雜不易控制等不足。本專利技術的目的是提供一種新的，使其薄膜比已有酒敏薄膜具有選擇性更好，檢測微量酒精濃度更低，響應恢復時間更快且成膜系統更為簡單。本專利技術采用等離子體增強型化學氣相沉積法，其關鍵是參加化氣相淀積反應的源物質采用了金屬有機化合物五羰基鐵，工藝條件如下予真空約1Pa襯底溫度80～120℃O2流量0.3～0.6升/分Ar流量1.0～2.0升/分陽壓約1000v陽流約150mA放電頻率13.6MHz其操作程序為1.沉積薄膜所用的襯底材料采用高純氧化鋁陶瓷基片，也可用玻璃襯底或附有SiO2層的硅襯底。在該襯底上先制備出叉指狀(又稱梳狀)電極，即采用厚膜工藝將以鈀-銀漿料為原料的電極印上，室溫下平放5～10分鐘，再經120℃下烘烤8～10分鐘，烘干后送入傳送式燒結爐燒結。2.將帶電極的襯底材料放入有機溶劑(乙醇及丙酮)浸泡下超聲清洗10～30分鐘，然后用去離子水反復沖洗，在100℃左右條件下烘干10分鐘備用。3.以五羰基鐵作為源物質，用高純惰性氣體氬氣(Ar)或氮氣(N2)攜帶，同時用高純氧氣(O2)一起參加淀積反應。其沉積反應的裝置如附圖說明圖1所示。圖中(1)為功率源，(2)和(4)為抽氣口，(3)為電爐，(5)為混氣筒，(6)為襯底，(7)為流量計，(8)為五羰基鐵源，(9)、(10)為閥門。調節本專利技術工藝條件的組合，可使該氣敏材料的工作溫度處于260℃～280℃或340℃～360℃，且在玻璃襯底上，或硅、陶瓷襯底上可以獲得非晶態α型氧化鐵薄膜。本專利技術由于采用了新的源物質五羰基鐵因而具有如下優點a.簡化了薄膜制備系統，提高了靈敏度。如在1000ppm濃度下的乙醇氣體中，其靈敏度為Ra/Rg＝50，而且對于微量酒精氣體的最低檢測濃度可達1ppm以下。在1ppm的酒精氣體中，其靈敏度Ra/Rg可達到6.5。b.提高了選擇性。如在1000ppm的酒精氣氛中靈敏度可高達50，而在1000ppm的城市煤氣、氫氣、液化石油氣等雜氣氣氛下，其靈敏度分別僅有1.4，2.9和6，其最低信噪比大于8.3倍。c.提高了響應、恢復特性。如將響應時間及恢復時間均按變化到改變量的90%所需的時間計算，則在工作溫度下，其酒敏材料的響應時間為1秒、恢復時間為2秒。以下給出本專利技術的幾種實施例實例1襯底材料Si片工藝條件予真空 1.2Pa襯底溫度 105℃O2流量 ～0.4升/分Ar流量 ～1.6升/分陽壓 980V陽流 145mA放電頻率 13.6MHz淀積時間 20分結果制備出非晶質α-Fe2O3薄膜，膜厚為3200 ，微粒子平均直徑為170 。實例2襯底材料玻璃予真空 1Pa工藝條件襯底溫度 100℃O2流量 0.35l/分Ar流量 1.4l/分陽壓 1000V陽流 150mA放電頻率 13.6MHz淀積時間 22分結果制備出非晶質α-Fe2O3薄膜，微粒子平均粒徑170 ，膜厚3300 實例3襯底材料陶瓷基片予真空 1Pa襯底溫度 100℃工藝條件O2流量 0.4升/分Ar流量 1.6升/分陽壓 1000V陽流 150mA淀積時間 30分放電頻率 13.6MHz結果制備出非晶質α-Fe2O3薄膜，微粒子平均直徑為170 ，膜厚4000 。權利要求1.一種，采用等離體增強型化學氣相淀積，其特征在于參加化學氣相淀積反應的源物質采用金屬有機化合物五羰基鐵，工藝條件為予真空1Pa襯底溫度 80～120℃O2流量 0.3～0.6升/分Ar流量1.0～2升/分陽壓1000V陽流150mA放電頻率 13.6MHz全文摘要本專利技術涉及敏感
，特別是一種制備酒敏薄膜的方法。該方法是用等離子增強型化學氣相淀積法制備氧化鐵酒敏薄膜，其關鍵是參加化學氣相淀積反應的源物質采用了金屬有機化合物五羰基鐵[Fe(CO)文檔編號H01L49/00GK1062976SQ9011038公開日1992年7月22日 申請日期1990年12月30日 優先權日1990年12月30日專利技術者彭軍, 嚴北平, 柴常春 申請人:西安電子科技大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備氧化鐵酒敏薄膜的方法，采用等離體增強型化學氣相淀積，其特征在于參加化學氣相淀積反應的源物質采用金屬有機化合物五羰基鐵［Ｆｅ（ＣＯ）↓［５］］，工藝條件為：予真空：１Ｐａ襯底溫度：８０～１２０℃Ｏ↓［２］流量：０．３～０． ６升／分Ａｒ流量：１．０～２升／分陽壓１０００Ｖ陽流１５０ｍＡ放電頻率：１３．６ＭＨｚ。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：彭軍，嚴北平，柴常春，
申請(專利權)人：西安電子科技大學，
類型：發明
國別省市：87[中國|西安]