負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法技術

本發明專利技術提供了負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法，屬于微波吸收材料技術領域。技術方案為：首先對煤氣化爐渣進行烘干、球磨以及篩分處理，得到煤氣化爐渣粉體，通過酸洗、煅燒、活化處理得到具有高比變面積的爐渣載體，接著采取雙溶劑等體積浸漬工藝經將含Fe

【技術實現步驟摘要】
負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法
本專利技術屬于微波吸收材料的
，具體涉及的是負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法。
技術介紹
隨著電子科學技術的迅猛發展及通訊設備的大量普及，電磁波作為信息傳播媒介滲透到人們日常生活的方方面面，為人們提供便利的同時還帶來了電磁污染問題，長期處于電磁環境中對人身體健康會造成巨大威脅。另外，在軍事領域中，隨著雷達探測技術的飛速發展，隱身技術成為各軍事強國的研究熱點，在此背景下，高性能微波吸收材料的研發受到廣泛關注。傳統磁性吸波粉體的不足之處是比重大、抗腐蝕性差，而介電損耗型吸波材料由于缺乏磁損耗引起阻抗失衡，從而限制了其應用范圍。大量研究表明，將不同吸收機理的材料通過各種方法進行有效復合，所制備的材料由于各組分間的協同作用機制能夠顯著增強微波吸收性能。因此，復合微波吸收材料必將成為實現吸波材料高性能化的有效途徑之一。煤氣化爐渣是煤在氣化爐中燃燒氣化后的固體殘留物，是煤中礦物質在煤氣化過程中經過一系列分解、化合反應生成的產物。從大型煤氣化裝置不斷排放出來的爐渣不僅侵占土地資源，長期堆放還會對大氣、土壤和水體造成嚴重污染。經過不斷發展，我國煤化工在技術裝備創新、產業規模等方面都取得了矚目的成績，技術水平總體上處于國際領先地位。與此同時，由于煤化工項目主要布局在生態較為脆弱的中西部地區，與環境保護的矛盾較為突出。近年來，在開發利用煤氣化爐渣制備吸附材料、建筑材料及鋁再生處理方面已有相關報道，但依然面臨利用率低、工藝不成熟、產品單一等諸多問題。因此，如何實現煤氣化爐渣的綜合利用將對我國煤化工產業綠色低碳、循環發展具有重要的意義?；谏鲜龇治隹芍?，如果能夠高效、合理地開發利用煤氣化爐渣制備新型微波吸收材料，不僅可以有效緩解因煤氣化爐渣大量排放、堆積引起的各類生態環境壓力，而且能夠降低吸波材料的生產成本，變廢為寶，環境效益、經濟效益與社會效益兼顧。
技術實現思路
為了克服現有技術的不足，有效、合理地將煤氣化爐渣用于復合微波吸收材料的制備，為煤氣化爐渣的資源化利用提供新思路，本專利技術提供一種負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法。本專利技術通過以下技術方案予以實現。負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法，包括以下步驟：S1、對煤氣化爐渣進行烘干、粉磨，然后經50～200目標準篩進行篩分，制得成分明確、粒度適中的煤氣化爐渣粉體原料；S2、首先，稱取步驟S1制備的100g煤氣化爐渣粉原料體置于燒瓶內，向燒瓶內加入500mL濃度為10～40wt％的鹽酸溶液，在室溫下持續攪拌3～8h；然后經蒸餾水洗、抽濾，直至混合溶液呈中性；最后，在80～100℃溫度下干燥4～8h，制得第一粉體物料；S3、將步驟S2制得第一粉體物料置于馬弗爐，經500～900℃燒結1～3h，隨爐冷卻至室溫，制得燒結體物料；S4、將步驟S3制備的燒結體物料加入濃度為5～40wt％的硝酸溶液中，將反應體系置于水浴鍋中在30～60℃溫度下水浴加熱并持續攪拌3～12h，再經蒸餾水洗、抽濾至混合溶液呈中性，最后在90～120℃溫度下干燥8～12h，制得第二粉體物料留待后步使用；S5、配制濃度為0.2～1.5mol/L含Fe3+–Co2+、Fe3+–Mn2+、Fe3+–Ni2+或Co2+–Ni2+的前驅體溶液；S6、稱取步驟S4制得的第二粉體物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力攪拌均勻，攪拌的同時逐滴加入步驟S5配制的前驅體溶液，待完全浸潤第二粉體物料后，繼續攪拌2～3h，將樣品在60～90℃溫度下干燥4～8h，制得第三粉體物料；S7、將步驟S6制得的第三粉體物料置于管式加熱爐內，在還原性氣氛下經700～1000℃恒溫焙燒1～3h，所述還原性氣氛為H2與N2組成的混合氣體，混合氣體中H2與N2的體積比為5:95；然后隨爐冷卻至室溫，制得負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料。進一步地，在所述步驟S4中，制得第二粉體物料的BET比表面積為65～330m2/g，總孔容積為0.13～0.42cm3/g。進一步地，在所述步驟S7中，所制備的負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料的主物相為SiO2，負載的磁性組分為合金FeCo、FeMn、FeNi或者CoNi。與現有技術相比本專利技術的有益效果為：(1)本專利技術所使用的主要原料煤氣化爐渣為煤化工產業排放的主要固體廢棄物，將其有效回收并制備微波吸收材料，不僅變廢為寶，而且實現了吸波材料的制備低成本化。(2)經過還原性氣氛下焙燒處理(700-1000℃)，可以將負載于多孔結構煤氣化爐渣載體上的磁性組分前驅體原位還原成合金FeCo、FeMn、FeNi或者CoNi磁性組分；此外，復合材料內部的多孔結構有助于調節材料整體的介電性能，與磁性組分協同優化阻抗匹配條件，從而增強復合材料的微波吸收性能。附圖說明圖1為實施例一中制得的吸波材料的XRD圖譜。圖2為實施例三中制得的吸波材料的反射損耗曲線。具體實施方式以下實施例用于說明本專利技術，但不用來限制本專利技術的范圍。若未特別指明，實施例均按照常規實驗條件。另外，對于本領域技術人員而言，在不偏離本專利技術的實質和范圍的前提下，對這些實施方案中的物料成分和用量進行的各種修改或改進，均屬于本專利技術要求保護的范圍。實施例一負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法，包括以下步驟：S1、對煤氣化爐渣進行烘干、粉磨，然后經100目標準篩進行篩分，制得成分明確、粒度適中的煤氣化爐渣粉體原料；S2、首先，稱取步驟S1制備的100g煤氣化爐渣粉原料體置于燒瓶內，向燒瓶內加入500mL濃度為30wt％的鹽酸溶液，在室溫下持續攪拌6h；然后經蒸餾水洗、抽濾，直至混合溶液呈中性；最后，在90℃溫度下干燥8h，制得第一粉體物料；S3、將步驟S2制得第一粉體物料置于馬弗爐，經600℃燒結3h，隨爐冷卻至室溫，制得燒結體物料；S4、將步驟S3制備的燒結體物料加入濃度為20wt％的硝酸溶液中，將反應體系置于水浴鍋中在60℃溫度下水浴加熱并持續攪拌8h，再經蒸餾水洗、抽濾至混合溶液呈中性，最后在120℃溫度下干燥12h，制得BET比表面積為250m2/g、總孔容積為0.31cm3/g的第二粉體物料留待后步使用；S5、配制濃度為1mol/L含Fe3+–Ni2+的前驅體溶液；S6、稱取步驟S4制得的第二粉體物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力攪拌均勻，攪拌的同時逐滴加入步驟S5配制的前驅體溶液(含Fe3+–Ni2+)，待完全浸潤第二粉體物料后，繼續攪拌3h，將樣品在80℃溫度下干燥6h，制得第三粉體物料；S7、將步驟S6制得的第三粉體物料置于管式加熱爐內，在還原性氣氛下經700℃恒溫焙燒3h，所述還原性氣氛為Vol(H2)：Vol(N2)＝5：95，然后隨爐冷卻至室溫，制得主物相為SiO2、負載合金FeNi的磁性多孔陶瓷復合吸波材料。如圖1所示，本實施例一制得本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法，其特征在于包括以下步驟：/nS1、對煤氣化爐渣進行烘干、粉磨，然后經50～200目標準篩進行篩分，制得成分明確、粒度適中的煤氣化爐渣粉體原料；/nS2、首先，稱取步驟S1制備的100g煤氣化爐渣粉原料體置于燒瓶內，向燒瓶內加入500mL濃度為10～40wt％的鹽酸溶液，在室溫下持續攪拌3～8h；然后經蒸餾水洗、抽濾，直至混合溶液呈中性；最后，在80～100℃溫度下干燥4～8h，制得第一粉體物料；/nS3、將步驟S2制得第一粉體物料置于馬弗爐，經500～900℃燒結1～3h，隨爐冷卻至室溫，制得燒結體物料；/nS4、將步驟S3制備的燒結體物料加入濃度為5～40wt％的硝酸溶液中，將反應體系置于水浴鍋中在30～60℃溫度下水浴加熱并持續攪拌3～12h，再經蒸餾水洗、抽濾至混合溶液呈中性，最后在90～120℃溫度下干燥8～12h，制得第二粉體物料留待后步使用；/nS5、配制濃度為0.2～1.5mol/L含Fe

【技術特征摘要】
1.負載磁性合金的多孔陶瓷復合吸波材料制備方法，其特征在于包括以下步驟：
S1、對煤氣化爐渣進行烘干、粉磨，然后經50～200目標準篩進行篩分，制得成分明確、粒度適中的煤氣化爐渣粉體原料；
S2、首先，稱取步驟S1制備的100g煤氣化爐渣粉原料體置于燒瓶內，向燒瓶內加入500mL濃度為10～40wt％的鹽酸溶液，在室溫下持續攪拌3～8h；然后經蒸餾水洗、抽濾，直至混合溶液呈中性；最后，在80～100℃溫度下干燥4～8h，制得第一粉體物料；
S3、將步驟S2制得第一粉體物料置于馬弗爐，經500～900℃燒結1～3h，隨爐冷卻至室溫，制得燒結體物料；
S4、將步驟S3制備的燒結體物料加入濃度為5～40wt％的硝酸溶液中，將反應體系置于水浴鍋中在30～60℃溫度下水浴加熱并持續攪拌3～12h，再經蒸餾水洗、抽濾至混合溶液呈中性，最后在90～120℃溫度下干燥8～12h，制得第二粉體物料留待后步使用；
S5、配制濃度為0.2～1.5mol/L含Fe3+–Co2+、Fe3+–Mn2+、Fe3+–Ni2+或Co2+–Ni2+的前驅...

【專利技術屬性】
技術研發人員：梁麗萍，高飛，力國民，武雅喬，鄒欣偉，田玉明，張克維，柴躍生，
申請(專利權)人：太原科技大學，
類型：發明
國別省市：山西;14