液相色譜系統和其應用方法技術方案

本發明專利技術提供一種液相色譜系統和一種應用該系統的方法。該液相色譜系統的特征在于它包含多個用于收集在分離柱中被洗脫之組分的分離過的組分容器，用于組分提取的流動系統導管，通過此導管，在分離柱中分離的組分被分別輸送至分離組分容器中，和用于樣品引入的流動系統導管，通過此導管，任何收集在多個分離組分容器中的分離的組分有選擇地被提取并被送至分離柱的上流側。本發明專利技術具有使混合物樣品中的大量組分可被分別收集的優點，以及可使任意被收集的組分有選擇地和自動地進行重新分離的優點。（*該技術在2009年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及一種液相色譜系統，特別是適用于混合物樣品的分別收集組份的液相色譜系統。在普通的用于從含混合物的樣品中分離某一種組份的液相色譜系統中，如日本專利公開6275261中所公開的，當一些從色譜柱中流出的樣品組份的色譜峰被檢測時由于某一組份的不充分分離而拖尾時，產生不理想的峰形的組份在進樣環管滯留一段時間，然后為了重新分離，在六通閥內變換洗脫劑通路使其組份反復通過色譜柱，這樣，便將所要的樣品收集到一溜分收集器中。在上述的普通系統中，如果所要求的樣品組份不能充分地被分離，含有所要的樣品組份和屬于某一組份色譜區間的不要的樣品組份被反復通過柱子以分離出所要的樣品組份。所以，當要求收集多種樣品組份時，便產生了一個問題，即按上述方法分離一種所要的樣品組份時，其他所要的樣品就不能被收集了。本專利技術的目的之一就是分別收集混合物樣品中的多種組分，也可有選擇地和自動地重新分離任何一種收集的組份。為了達到此目的，本專利技術提供了這樣一種液相色譜系統，其分離柱中注入洗脫劑，并將待分離的混合樣品送入此洗脫劑液流中，進而將從此樣品中分離的組分進行分別收集。此系統包括若干個用于收集從分離柱中洗脫之組份的容器，用于提取組份的流動系統導管，在分離柱中被分離的組份分別通過此導管輸送到分離組份容器中和用于引入樣品的流動系統導管，任何一種被收集在多種分離組份容器內的分離組份有選擇地通過此導管從容器中被排出并送入分離柱的上流側，組份提取流動系統導管和樣品引入流動系統導管各在其導管的特定區域內包含一公共的導管段，并帶有用來清洗此導管段的機構。此外，本專利技術的液相色譜系統還包括一位于洗脫劑供應泵和分離柱之間的樣品注射室，一選擇地插入分離的組份容器的噴嘴，和一操作此噴嘴的裝置，此裝置的操作使收集在多種分離組份容器內的任一分離組份有選擇地從其容器中通過此噴嘴排出，并送入樣品注射室內。也提供了一連接部件用于連接噴嘴和分離柱下流側的導管。對于這種連接構件，要求用一種閥門使分離柱下流側的導管能與噴嘴斷通并與一排放管接通。本專利技術的此液相色譜系統還可包括與各個分離組份容器相聯的若干個通道以輸送分離柱中洗脫的組份，和一用來選用任一通道將收集在與其相聯的分離組份的容器中的組份送入洗脫劑液流中。一樣品引入閥裝置固定于洗脫劑供應泵和分離柱之間，此閥裝置帶有入口以使樣品能從外面注入。上述的通道帶有開關閥用來選擇地開/關各自通道。此外，連接部件還可選擇性地連接分離柱的下流側和組份提取的流動系統導管或排放管。一種應用本專利技術的液相色譜系統的方法，其特征包括以下步驟將樣品送入分離柱;在分離柱中通過公共導管部件進入多個分離組份容器而收集分離柱中的分離組份;清洗公共導管部件;從其分離組份容器中有選擇地排放任何一種組分并通過清洗過的導管部件將該組份送入分離柱。根據本專利技術的液相色譜系統，可將在分離柱中已被分離的單一組份或多種組份收集到各自的分離組份容器中，通過操作單一噴嘴或開關位于通道上用來輸送分離柱中洗脫的組份的閥，而使所說的容器與流動系統保持獨立。當任何一種所要收集的組份沒有得到充分地分離，則可將其重新注入分離柱，進行重新分離，然后作為高純組份重新收集。此效果可按如下方式獲得通過注射器的吸入，通過公共導管部件將分離組份容器中的組份吸入，此公共導管部件為組份提取流動系統導管和樣品引入流動系統導管所共用。然后，通過注射器的注射，將組份通過樣品引入流動系統導管注入分離柱中。本專利技術上述的以及其它目的，及優點將在下面較佳的實施例的描述中變得更加明顯。現參照下圖附圖說明圖1是表示本專利技術第一個實例的示意圖。圖2是一透視圖，部分刪去，表示第一個實例主要部份的操作系統。圖3是一表示本專利技術第二個實例的示意圖。圖4是一表示本專利技術第二個實例的改進的實例的示意圖。圖5是表示本專利技術第一個實例的系統操作的時間圖表。圖6是表示本專利技術的第二個實例的系統操作的時間圖表。圖7和圖8是表示圖5中示意的實例的部分系統的局部示意圖，目的在于在特定條件下對本專利技術的實施例作詳細說明。本專利技術較佳的實例的液相色譜系統將參照附圖進行描述。現參照圖1描述本專利技術的一個實施例。通過注射器2的抽吸，由噴嘴7將樣品從樣品容器8中吸入。充入用于樣品引入的流動系統導管47。然后，將噴嘴7轉入樣品注射室11中;并在此將樣品送入計量管13中，此計量管與通過注射器2的注射而作為樣品引入閥裝置的六通閥12相聯。此時，將六通閥轉動以使洗脫劑17不再流進計量管13中。在樣品的抽吸和注射過程中，用于連接噴嘴7和組份提取的流動系統導管46的四通閥有如圖1所示的通路，流動系統導管46將噴嘴7與分離柱15的上流側和與注射器2(清潔劑1)、四通閥4相聯的三通閥聯連。下一步，通過轉換六通閥12，將計量管13中的樣品引入由洗脫劑供應泵14供應的洗脫劑液流中，進入分離柱15。從樣品混合物中分離出來的組份和洗脫劑在分離柱中被檢測器16檢測，檢測信號轉入控制回路18中。根據此信號所提供的信息，控制回路18操作不同的閥門和噴嘴7的驅動裝置。當只有洗脫劑流動時，它通常通過四通閥的排放管38放掉，但當此四通閥轉換時，洗脫劑17被通入噴嘴7。這樣，當從分離柱15洗脫的組份到達噴嘴7時，洗脫劑17通過噴嘴7排入排放管48，但當洗脫的組份被檢測器檢測時，此組份流經噴嘴7被收集入多組分離組份容器中的第一級分離組份容器9中，然后，噴嘴7轉入清潔容器5中，轉換三通閥3將清潔劑吸入注射器2中。通過再次轉換三通閥3，用流經公共導管和噴嘴的抽吸清洗劑1清洗噴嘴7和與該噴嘴相連的樣品引入流動系統導管47和組份提取流動導管46的共同導管。如組份的分離不完全，噴嘴7將再次轉向初分離組份容器9，所收集的組份通過注射器2的抽吸被吸出，并通過樣品注射室11引入分離柱15以便進行重新分離。經過上述的重復操作，第二次分離的組份被收集在二次分離組份容器10中。盡管初收集和二次收集在上述情況下各進行一次，初收集也可以作為多種成份在二次收集前重復多次。而且，此操作將在下面具體地描述。圖1所示之實例的主要部件的操作系統如圖2所示。與圖1所示的同一部件以相同的參數表示。噴嘴7通過垂直的或上下驅動機構30上下移動，如圖2所示。噴嘴7下移至最低點，a)，抽吸容器中第一次收集的樣品或組份，b)，然后插入樣品注射室11以便將樣品送進計量管13，c)，然后插入清洗容器5，和d)為滿足一些要求，如，如果確信所收集的樣品太少而無法從組份容器中取出，則將從含清洗劑的容器中抽吸清洗劑。一個包括了噴嘴7，臂6，和上下驅動機構30的操作系統通過縱向的或前后的驅動機構31而前后移動，機構31通過脈沖馬達33驅動。此前后驅動整體機構包括了噴嘴7，臂6和上下驅動機構30，由通過橫向的或左右驅動機構32左右移動來帶動，機構32由脈沖馬達34驅動。六通閥12，四通閥4和三通閥3分別由各自的脈沖馬達35，43和36獨立地操動。此外，注射器2的吸入和注射由注射器驅動機構44控制，44由脈沖馬達37驅動。這些脈沖馬達分別由控制回路18所控制。樣品容器8，初分離組份容器9，和二次分離組份容器10排在接收容器架40上，參照圖1，樣品的組份在此收集。當收集含二組份的樣品時，它們將分別地在初收集過程中被收集進入第一種組份的初分離組份容器9和第二種組份的初分本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種液相色譜系統，其中將洗脫劑供應給分離柱，把被分離的混合物樣品送入此洗脫劑液流中，使得從此樣品分離出的組份被分別收集，該系統包括多個用于收集在分離柱中被洗脫之組份的分離組份容器，用于提取組份的流動系統導管，經此導管在分離柱中已被分離的組份被分別送到分離組份容器中，和用于引入樣品的流動系統導管，經此導管，可將任意收集在所說的多個分離組份容器中的分離過的組份從其容器中有選擇地取出并送入分離柱的上流側。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：野上太郎，加地弘典，獲谷薰，田勝男，高田芳矩，
申請(專利權)人：株式會社日立制作所，
類型：發明
國別省市：JP[日本]