反射式顯微紅外光譜電化學池制造技術

本實用新型專利技術涉及一種在紅外顯微鏡上應用的，利用毛細管效應設計的進行現場紅外采譜的光譜電化學池。本實用新型專利技術分別用兩個毛細管通道來連通三電極電解薄層與貯液池和參比腔，克服了電極的工作面必須向上安置所帶來的一系列困難，保證了研究溶液總能浸潤電極表面，同時該溶液又能比較容易地用鼓泡法除氧和通氮氣保護，使得實驗操作簡單而且可靠，具有穩定重現的采譜特性和良好的電化學性能。（*該技術在2010年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及一種在紅外顯微鏡上應用的，利用毛細管效應設計的進行現場紅外采譜的光譜電化學池。中國專利CN1080996A公開了題為“現場顯微紅外光譜電化學分析方法(MFTIRS)”的現場紅外光譜研究方法，已經在微電極電化學、空間分布和微區分辨研究、高聚物固態電解質研究、電極表界面電化學、化學修飾電極等一系列問題上進行了應用。針對不同研究目的需要設計各種類型的MFTIRS池，以使得現場顯微紅外光譜電化學的實驗研究能方便可行，而且能夠同時得到重現和可靠的電化學和光譜數據。本技術的目的是設計一種反射式顯微紅外光譜電化學池，該化學池為圓柱體，帶有環形空腔作為貯液池，用兩個毛細管通道分別連通三電極電解薄層與貯液池和參比腔，可以方便的除氧和通氮氣保護。本技術設計的適合在液態溶劑中使用的現場MFTIRS池，在設計上首先要克服電極的工作面必須向上安置所帶來的一系列困難。本技術設計的貯液液面雖然在光窗下低于三電極平面，但是靠毛細管作用就總能保持三電極平面浸潤而能持續工作。并能比較容易地用鼓泡法除氧和通氮氣保護，電位參比點靠工作電極很近，能使電極電位能準確控制，保證了它具有穩定重現的光譜特性和良好的電化學性能。本技術的實施方案結合附圖描述如下圖一是本反射式顯微紅外光譜電化學池的縱剖面示意圖。圖中(1)池體 (6)密封蓋(2)工作電極 (7)毛細管微通道(3)參比電極 (8)毛細管微通道(4)鉑對電極 (9)貯液池(5)紅外光窗 (10)參比腔本技術的池體(1)為一聚四氟乙烯的圓柱體，在圓柱體的一端開有一個環形空腔作為貯液池(9)，另一空腔作為參比腔(10)，工作電極(2)是將50μm的鉑絲熔封于直徑2～3mm的厚壁細玻璃管內，擠入池體正中豎直的電極孔中，上端面磨平并仔細拋光后成為鉑微盤電極，參比電極(3)、鉑對電極(4)與工作電極構成三電極共平面單元，上面加蓋紅外光窗(5)，并以聚四氟乙烯密封蓋(6)加壓密合，形成1～5微米厚度的電解薄層；毛細通道(8)連通三電極電解薄層與貯液池(9)；毛細管微通道(7)連通三電極電解薄層與參比腔(10)，使其開口位于工作電極的近旁1.5mm左右。本技術設計的本反射式顯微紅外光譜電化學池，由于采用了玻璃管熔封工作電極和聚四氟乙烯擠封技術，避免了溶液污染，密閉性能較好，特別適用于需用惰性氣體保護的有機溶劑中氧化還原體系的現場顯微紅外光譜電化學采譜因不用任何粘結劑，避免了溶液污染，不僅適用于水溶液中的研究，也適用于非水體系中的的研究；密閉性能較好，溶液不容易溢出，也減小了溶劑的揮發速度；貯液腔的容積為1～2ml，可以供給較長時間實驗中的揮發消耗；工作電極可以先固定好然后再拋平和拋光，所以蓋上光窗后，溶液薄層厚度比較均勻而且穩定，重現性較好。分別用二茂鐵/CH2Cl2+TBAP體系和K3Fe(CN)6水溶液體系在不同光窗下對本技術進行了光譜電化學表征。顯現出有比較強烈的柱面邊際擴散電流，是比較典型的微盤薄層池特性。這種增強的邊際擴散效應，將有利于減小由于背景電流或伴隨的不可逆化學反應的產物在電解薄層中的積累，有利于獲得穩定和重現的光譜基線。僅需50次掃描平均即得到了較高信噪比的現場顯微紅外光譜。電化學性能首先取決于鉑/玻璃電極的良好制作。而電位參比點靠近工作電極是保證電化學性能良好的關鍵。鉑工作電極表面的嚴格水平和光亮潔凈可以保證有較大的反射光通量和較高的信噪比，同時電解薄層厚度均勻且足夠薄，才能保證差譜的良好質量。本池的上端面可以用機床精密加工，使池面嚴格水平，鉑電極表面也容易磨平和拋光，光學性能良好。權利要求1．一種反射式顯微紅外光譜電化學池，其特征在于池體(1)為一聚四氟乙烯的圓柱體，在圓柱體的一端開有一個環形空腔(9)作為貯液池，空腔(10)作為參比腔，工作電極(2)是將50μm的鉑絲熔封于直徑2～3mm的厚壁細玻璃管內，擠入池體正中豎直的電極孔中，上端面磨平并仔細拋光后成為鉑微盤電極，參比電極(3)、鉑對電極(4)與工作電極構成三電極共平面單元，上面加蓋紅外光窗(5)，并以聚四氟乙烯蓋(6)加壓密合，形成1～5微米厚度的電解薄層；毛細通道(8)連通三電極電解薄層與貯液池(9)；毛細管微通道(7)連通三電極電解薄層與參比腔(10)，使其開口位于工作電極的近旁1.5mm左右。專利摘要本技術涉及一種在紅外顯微鏡上應用的,利用毛細管效應設計的進行現場紅外采譜的光譜電化學池。本技術分別用兩個毛細管通道來連通三電極電解薄層與貯液池和參比腔,克服了電極的工作面必須向上安置所帶來的一系列困難,保證了研究溶液總能浸潤電極表面,同時該溶液又能比較容易地用鼓泡法除氧和通氮氣保護,使得實驗操作簡單而且可靠,具有穩定重現的采譜特性和良好的電化學性能。文檔編號G01N27/28GK2458625SQ0026206公開日2001年11月7日 申請日期2000年11月16日 優先權日2000年11月16日專利技術者蔣俊光, 林祥欽, 董紹俊 申請人:中國科學院長春應用化學研究所本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種反射式顯微紅外光譜電化學池，其特征在于池體（１）為一聚四氟乙烯的圓柱體，在圓柱體的一端開有一個環形空腔（９）作為貯液池，空腔（１０）作為參比腔，工作電極（２）是將５０μｍ的鉑絲熔封于直徑２～３ｍｍ的厚壁細玻璃管內，擠入池體正中豎直的電極孔中，上端面磨平并仔細拋光后成為鉑微盤電極，參比電極（３）、鉑對電極（４）與工作電極構成三電極共平面單元，上面加蓋紅外光窗（５），并以聚四氟乙烯蓋（６）加壓密合，形成１～５微米厚度的電解薄層；毛細通道（８）連通三電極電解薄層與貯液池（９）；毛細管微通道（７）連通三電極電解薄層與參比腔（１０），使其開口位于工作電極的近旁１．５ｍｍ左右。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣俊光，林祥欽，董紹俊，
申請(專利權)人：中國科學院長春應用化學研究所，
類型：實用新型
國別省市：82[中國|長春]