高氯離子濃度水樣COD測定裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術公開了一種高氯離子濃度水樣ＣＯＤ測定裝置，屬于水質分析裝置。本實用新型專利技術所要解決的問題為現有技術測定含氯離子水樣ＣＯＤ值的裝置存在消解方法與標準方法不一致、測定受氯離子含量限制、測量準確性差、操作繁瑣等。本實用新型專利技術采用帶有插管的三角燒瓶、冷凝管、吸收容器以及冷凝管與吸收容器之間的連接管，其中所述的插管設置于三角燒瓶的中部或上部，瓶內部分彎曲與瓶底垂直，也可有一定角度，位置可以在加熱容器中央或中央附近，端口距瓶底０．５～５ｍｍ。本實用新型專利技術裝置結構簡單、操作方便，可用于含有高濃度氯離子工業廢水較低ＣＯＤ值的準確測定。（*該技術在2012年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
?高氯離子濃度水樣COD測定裝置1、
本技術涉及一種化學需氧量(COD)的測定裝置，特別是高濃度氯離子、低COD工業廢水COD測定的裝置，本技術屬于實驗分析裝置，具體地說屬于含有高濃度氯離子水樣COD測定的實驗裝置。2、
技術介紹
化學需氧量(COD)是廢水中有機污染物含量的重要控制指標，在環境監測、污染治理等許多情況下都需要測定廢水的COD值。但當廢水中含有高濃度氯離子時，采用國標法(GB11914-89)測定，因氯離子干擾使COD測定結果大大偏高，特別是COD值較低時的測定值偏差就更大，不能真實反映廢水中有機污染物的狀況。對于高濃度氯離子工業廢水COD的分析，中國專利90215348.X、92114210等采用密封式COD消解器，使反應管處于密封、高溫下，抑制重鉻酸鉀氧化氯離子，但該方法的消解方式與國標法不同，而COD是條件性實驗，用于各種實際水樣的分析由于污染物消解的程度難以劃定，影響測定數據的可比性。US5683914、US5932174公開了一種水樣化學需氧量測定前去除氯離子干擾的方法和裝置，其中專門設計了一種內裝有鉍鹽的過濾器，水樣分析前通過過濾器，除去水樣中氯離子。按其說明書所述，該方法及裝置僅能用于氯離子濃度小于1000mg/L的水樣。中國專利89109199.8公開了一種采用串聯裝有蒸餾水的多孔玻板吸收管吸收COD測定過程中氯離子的氧化產物——氯氣，但多孔玻板吸收管吸收后溶液的轉移及使用后的洗滌很困難。3、
技術實現思路
本技術所要解決的問題為：現有技術測定含氯離子水樣COD值的裝置-->消解方法與標準方法不一致、測定受氯離子含量限制、測量準確性差、操作繁瑣等。本技術的目的在于解決上述問題，提供一種使用簡便，防外來污染物干擾的高氯離子濃度水樣的COD加熱回流吸收測定裝置。本技術的高氯離子濃度水樣COD加熱回流吸收測定裝置，包括加熱容器、冷凝管、吸收容器，以及冷凝管與吸收容器之間的連接管，冷凝管兩端分別與加熱容器及連接管連接，連接管伸入吸收容器中，其中有一插管通過加熱容器器壁與內外相通，插管距加熱容器底部0.5～5mm。本技術裝置的優點：消解條件與現行國標相同，并能用于測定高氯離子低COD工業廢水，測量值準確。本技術裝置簡單，操作簡便，使用過程中不發生水樣污染、堵塞等問題。4、附圖說明圖1是本技術裝置具體一種結構示意圖，該圖說明了本實新型裝置在使用狀態下各部件的聯接關系和位置關系。5、具體實施方式下面結合附圖，進一步說明本實新型的結構和使用方法。本技術提供的測定裝置中，所述的加熱容器為帶有插管的三角燒瓶2，冷凝管3為通常的水介質冷凝管或空氣介質冷凝管，冷凝管3置于三角燒瓶之上，采用磨口聯接方式與三角燒瓶2和連接彎管4相聯通，連接管包括連接彎管4、直管5和一端拉尖的直管6組成，其間以膠管相聯接，一端拉尖的直管6伸入吸收容器7中，吸收容器一般為三角燒瓶。所述的插管1在加熱容器2中部或上部通過加熱容器，插管在加熱容器內彎曲至與加熱容器2底部垂直，也可有一定角度，位置可以在加熱容器中央或中央附近，加熱容器壁外面的插管部分按照連接氮氣管線方便原則設計長度及角度，最好為向上彎曲。上述插管1的外徑一般為4～10mm，壁厚一般為0.5～3mm，插管1在加熱容器2內的出口端可以是直管、拉尖和斜尖，在加熱容器外的部分長度一般為-->20～150mm，與可調節流量的氮氣管連接。加熱容器2與冷凝管3之間為24#或29#磨口連接，冷凝管3連接彎管4之間為14#或19#磨口連接。連接彎管4、直管5和一端拉尖的直管6的管內徑、外徑相同(外徑一般為4～10mm，壁厚一般為0.5～3mm)，一端拉尖的直管6的尖端處內徑為0.5～4mm。本技術的操作步驟：三角燒瓶2內加入待測水樣、硫酸汞、重鉻酸鉀溶液，從冷凝管3上端加入硫酸銀—硫酸溶液后，按圖1連接好裝置。將直管6拉尖的一端浸入吸收液中，插管1通入氮氣(5～10mL/min)后，加熱三角燒瓶2。插管1通入的氮氣將水樣中氯離子的氧化產物氯氣吹出，經冷凝管3、彎管4、直管5和一端拉尖的直管6進入吸收液中。其它組分經冷凝管3冷凝返回三角燒瓶2。加熱結束冷卻后，滴定三角燒瓶2中的回流液測定出表觀COD值，滴定吸收液測定出氯離子校正值。兩者之差，即為水樣真實COD值。本技術裝置適用于高氯離子工業廢水中COD的測定，特別適用于氯離子含量較高而COD含量較低的工業廢水的測定。下面通過實例說明本技術使用方法及測定結果的準確性。測定Cl-＝10000mg/L，COD＝125mg/L的標樣，同時作空白實驗。按國標要求加入試樣、硫酸汞、重鉻酸鉀溶液，從冷凝管上端按50％強酸介質緩慢加入硫酸銀硫酸溶液。按圖連接好裝置，將導出管浸入0.2％NaOH吸收液中，通入氮氣(5～10mL/min)，開始加熱，加熱回流2小時。停止加熱后，加大氮氣流量(30～40mL/min)繼續通氮氣30～40min，冷卻后，使用C[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.1001mol/L滴定回流液，測定出表觀COD，使用C(Na2S2O3)＝0.0541mol/L滴定吸收液，測定出氯離子校正值，兩者之差，得出水樣真實COD。表??試樣測定結果Na2S2O3???mL??Cl-校正值?????mg/L?(NH4)2Fe(SO4)2???????mL?V1-V2??mL??表觀COD????mg/L???COD???mg/L??回收??率％??空白??-????-????24.20??-????-??-??-??樣品??5.80????125.5????17.92??6.28????253.0??127.5??102本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高氯離子濃度水樣ＣＯＤ測定裝置，包括加熱容器、冷凝管、吸收容器，以及冷凝管與吸收容器之間的連接管，冷凝管兩端分別與加熱容器及連接管連接，連接管伸入吸收容器中，其特征在于有一插管通過加熱容器器壁與內外相通，插管距加熱容器底部０．５～５ｍｍ。

【技術特征摘要】
1、一種高氯離子濃度水樣COD測定裝置，包括加熱容器、冷凝管、吸收容器，以及冷凝管與吸收容器之間的連接管，冷凝管兩端分別與加熱容器及連接管連接，連接管伸入吸收容器中，其特征在于有一插管通過加熱容器器壁與內外相通，插管距加熱容器底部0.5～5mm。2、按照權利要求1所述的高氯離子濃度水樣COD測定裝置，其特征在于所述的聯接管包括連接彎管、直管和一端拉尖的直管，其間以膠管相聯接，連接彎管以磨口聯接方式與冷凝管相聯通，所述的吸收容器為三角燒瓶，所述的連接管為一端拉尖的直管，并伸入吸收容器中。3、按照權利要求1所述的高氯離子濃度水樣COD測定裝置，其特征在于所述的加熱容器為三角燒瓶，冷凝管置于三角燒瓶之上，采用磨口聯接方式與三角燒瓶相聯通。4、按照權利要求1所述的高氯離子濃度水樣COD測定裝置，其特征在于所述的插管在加熱容器中部或上部通過加熱容器，插管在加熱容器內彎曲至與加...

【專利技術屬性】
技術研發人員：申開蓮，戴竹青，林大泉，齊敏，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院，
類型：實用新型
國別省市：11[中國|北京]