一種定量進樣毛細管電泳裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術涉及分離檢測裝置。它包括緩沖液瓶、高壓泵、混合器、電極、進樣閥、高壓電源、分離毛細管、檢測器、廢液瓶以及閥門和管路連接構成；連接高壓泵的輸液管的吸入端分別插入緩沖液瓶中，高壓泵的輸出端與混合器相連，混合器的輸出端與四通相連；定量進樣閥連接分離毛細管，檢測器與三通連接，四通與三通上連接電極；進樣閥采用平板式定量進樣閥。本實用新型專利技術可以實現壓力流與電滲流方向相反的操作，徹底解決毛細管電泳進樣量重復性問題。（*該技術在2014年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
?一種定量進樣毛細管電泳裝置
本技術屬分離檢測裝置
，具體涉及一種定量進樣毛細管電泳裝置。
技術介紹
自從1981年Jorgenson和Lukacs[Jorgenson?J?W，Lukacs?K.D.AnalChem，1981，53：1298]創造性地實現了在細管徑毛細管內的電泳工作以來，毛細管電泳得到迅速發展。毛細管電泳具有很高的分離效率，柱效可達每米幾十萬理論塔板數，另外，毛細管電泳還具有分離速度快、需要樣品量小等優點，因而受到人們的重視，現已成為分離分析科學的重要手段。但由于商業化毛細管電泳儀的進樣方式是以“蘸入”法實現，峰面積的重復性較差，其相對標準偏差通常大于5％，難以滿足質控(QC)、質保(QA)分析的要求。正是由于進樣量重復性差的缺點，使毛細管電泳不能成為定量分析的主流，限制了毛細管電泳技術的廣泛應用。毛細管電泳有三種進樣方法[陳義編著，毛細管電泳技術及應用，北京：化學工業出版社，2000]：電動進樣、壓力進樣和擴散進樣。在電動進樣中，將毛細管的進口端插入樣品溶液中，加上電場后，組分會因電遷移和電滲作用而進入毛細管中。進樣量由電場強度和進樣時間控制。電動進樣是商品儀器必備的進樣方法，但它對離子組分存在進樣歧視，即電泳速度大的組份進樣量大，電泳速度小的組分進樣量小，這會降低分析的準確性和可行性。壓力進樣也叫流動進樣，將毛細管進口端放入樣品溶液后通過加正壓(進口端加壓)、負壓(管尾抽吸)或重力(虹吸)使樣品進入毛細管。進樣量由毛細管兩端壓差和進樣時間控制。利用壓縮空氣如鋼瓶氣正壓進樣多為商品儀器采用。壓力進樣不存在進樣歧視問題。擴散進樣利用濃度差擴散原理將樣品進入毛細管。當把毛細管進口端插入樣品溶液時，樣品分子會因管口界面存在濃度差而向管內擴散。擴散進樣的進樣量只由進樣時間控制。但由于樣品中不同組分的進樣量與其擴散系數有關。以上三種進樣方法均屬“蘸入”法，即需將毛細管進口端插入樣品溶液中，進樣后再放回緩沖液中，因而，進樣過程必然造成毛細管兩端所加電壓的中斷，更重要的是，毛細管進口外會有樣品殘留，其殘留量受多種因素如溶液、表面張力、溫度、風速等的影響，使進樣量重復性較差，難以滿足定量分析的需要。-->為了在不移動毛細管的情況下進樣，Zare等(Zare?RN，TsudaT.US?Patent5,141,621，1992)設計了一個“界面裝置”套在毛細管進口端，進樣時將樣品注入“界面裝置”中，從而避免了毛細管的移動，但由于樣品會向毛細管進口端周圍的緩沖液中擴散，因而難以精確控制進樣量。Virtanen等(Virtanen?R.US?Patent6,190,521，2001)采用一段“進樣毛細管”將樣品引入分離毛細管，“進樣毛細管”的內徑比分離毛細管的外徑稍大，其中充滿樣品溶液，進樣時將“進樣毛細管”套在分離毛細管進口端并維持一段時間，該法同樣難以精確控制進樣量。Recknor等(Recknor?M?W，Wolze?D?A.US?Patent5,667,657，1997)對壓力進樣進行了改進，采用兩級壓力調節單元使進樣壓差維持恒定，在一定程度上可提高進樣量重復性，連續5次進樣的相對標準偏差可達2％以下，但該法仍屬于“蘸入”法，進樣過程會造成系統斷電，進樣量重復性也難以滿足實際需要。
技術實現思路
本技術的目的是提供一種定量進樣的毛細管電泳裝置，以克服現有技術的缺點，解決毛細管電泳進樣量重復性問題。本技術提出的毛細管電泳裝置，由檢測器、進樣閥、分離毛細管、混合器、高壓泵、高壓電源、電極、緩沖液瓶、廢液瓶及閥門和連接管路經連接組成，其結構如圖1所示。其中，連接高壓泵4和5的輸液管分別插入緩沖液瓶1和2中，高壓泵4和5的輸出端與混合器6相連，混合器6的輸出端與四通7的一路相連；四通7的一路連通一反壓閥19后通入廢液瓶20，一種與定量進樣閥9相連，另一路連接電極8；定量進樣閥9的出口連接分離毛細管11，在該毛細管上開有檢測窗口，其與檢測器12的光路相對；檢測器12與三通15連接，三通15的一路與一限流閥16相連，再接連接閥17，然后接廢液瓶18，三通15的另一路連接另一電極15，電極8與電極15之間連接一高壓電源10，為系統提供分離電壓。本技術中，定量進樣閥9采用特殊設計的平板式進樣閥。其結構如圖2和圖3所示。該進樣閥9由樣品連接管21、色譜柱22、定量環移動板23、廢液連接管25、泵連接管26、壓緊板27、移動板28組成。其中，定量環移動板23上設有平行、等距、尺寸相同的3條空心環，中間空心環為起定量作用的定量環24，其他兩條空心環為起連接液路作用的連接環。樣品連接管21和色譜柱22平行地置于壓緊板27上，其間隔與定量環移動板23上空心環的間隔相同；定量環移動板23位于進樣管21與廢液連接管25、色譜柱22與泵連接管26之間，樣品連接管21、廢液連接管25和定量環移動板23上的定量環24或空心環形成一通路，色譜柱22、色譜柱連接管31、泵連接管26與定量環移動板23上的空心環或定量環也形成一通路。-->上述進樣閥中，定量環移動板23上空心環的內徑可為0.02-.3mm，長度為1-20mm。圖1是進樣閥處于裝載(load)狀態圖示。定量環移動板23處于圖1中上端位置，定量環24處于樣品連接管21和廢液連接管25之間，并通過樣品連接管21連接樣品瓶、廢液連接管25連接廢液瓶，樣品瓶、樣品連接管、定量環、廢液連接管、廢液瓶之間形成連續密合液路。使樣品充滿整個液路后，滑動定量環移動板23，使之處于圖2中下端位置(為進樣(inject)狀態)，此時，定量環24處于色譜柱連接管31和泵連接管26之間，并通過泵連接管26連接泵，色譜柱連接管31連接色譜柱22，泵、泵連接管、定量環、色譜柱連接管、色譜柱之間形成連續密合液路，并由于泵的推動作用，定量環24中的樣品通過色譜柱連接管進入色譜柱，進入色譜柱的樣品體積等同于定量環的內體積。從而完成該次進樣過程。移動板28通過壓緊彈簧29及壓緊螺釘30的作用使液路達到密封。本技術中，所述電極可以為正電極，也可以是負電極。所述高壓泵可以是一個，也可以用2個。另外，限流閥16和反壓閥19可以互換位置。本技術由于使用了定量進樣閥，因而進樣量可以維持恒定，從根本上解決了毛細管電泳中進樣量重復性差的問題。另外，進樣時不需要斷電，提高了毛細管電泳的操作穩定性。利用納升級定量進樣閥，可以降低進樣區帶長度。由于本裝置采用了兩個高壓泵，可以使用不同的緩沖液1和2實現梯度毛細管電泳操作，對于等度操作的情況，則只須一個高壓泵，并不需要混合器6。該裝置中，毛細管11中緩沖液的流動受壓力和電滲流雙重驅動，反壓閥19和限流閥16的使用可以使毛細管11中維持一定的壓力，從而抑制氣泡的產生。限流閥36可以是填充柱，也可以是反壓閥。通過改變反壓閥19及限流閥16，可以調節壓力對緩沖液流動的貢獻，從而實現縮短分離時間、提高分離度、提高柱效等不同目的。通過改變電極8和電極14的正負關系，可以改變組份出峰順序。附圖說明圖1為本技術的結構圖示。圖2為本技術中定量進樣閥的結構圖(裝載狀態)。圖3為本技術中定量進樣閥的結構圖(進樣狀態)。圖4和圖5為使用本裝置的2個色譜圖。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種定量進樣毛細管電泳裝置，其特征在于由檢測器、進樣閥、分離毛細管、混合器、高壓泵、高壓電源、電極、緩沖液瓶、廢液瓶及閥門和連接管路經連接組成，其中，連接高壓泵（４）和（５）的輸液管分別插入緩沖液瓶（１）和（２）中，高壓泵（４）和（５）的輸出端與混合器（６）相連，混合器（６）的輸出端與四通（７）的一路相連；四通（７）的一路連通一反壓閥（１９）后通入廢液瓶（２０），一路與定量進樣閥（９）相連，另一路連接電極（８）；定量進樣閥（９）的出口連接分離毛細管（１１），在該毛細管上開有檢測窗口，其與檢測器（１２）的光路相對；檢測器（１２）與三通（１５）連接，三通（１５）的一路與一限流閥（１６）相連，再接連接閥（１７），然后接廢液瓶（１８），三通（１５）的另一路連接另一電極（１５），電極（８）與電極（１５）之間連接一高壓電源（１０），為系統提供分離電壓。

【技術特征摘要】
1、一種定量進樣毛細管電泳裝置，其特征在于由檢測器、進樣閥、分離毛細管、混合器、高壓泵、高壓電源、電極、緩沖液瓶、廢液瓶及閥門和連接管路經連接組成，其中，連接高壓泵(4)和(5)的輸液管分別插入緩沖液瓶(1)和(2)中，高壓泵(4)和(5)的輸出端與混合器(6)相連，混合器(6)的輸出端與四通(7)的一路相連；四通(7)的一路連通一反壓閥(19)后通入廢液瓶(20)，一路與定量進樣閥(9)相連，另一路連接電極(8)；定量進樣閥(9)的出口連接分離毛細管(11)，在該毛細管上開有檢測窗口，其與檢測器(12)的光路相對；檢測器(12)與三通(15)連接，三通(15)的一路與一限流閥(16)相連，再接連接閥(17)，然后接廢液瓶(18)，三通(15)的另一路連接另一電極(15)，電極(8)與電極(15)之間連接一高壓電源(10)，為系統提供分離電壓。2、根據權利要求1所述的定量進樣毛細管電泳裝置，其特征在于所述的定量進樣閥(9)由樣品連接管(21)、色譜柱(22)、定量環移動板(23)、...

【專利技術屬性】
技術研發人員：閻超，
申請(專利權)人：上海通微分析技術有限公司，
類型：實用新型
國別省市：31[中國|上海]