紅外光學窗口用HfON/BP增透保護膜及其制備方法技術

本發(fā)明專利技術提供了一種ＨｆＯＮ／ＢＰ紅外光學增透保護膜及其制備工藝。該膜系可用作３～５μｍ、８～１２μｍ波段紅外光學窗口的增透保護膜，其結構為ＢＰ膜為內層膜，沉積于光學窗口表面，ＨｆＯＮ膜為外層膜，沉積于ＢＰ膜上。ＢＰ膜的沉積采用射頻等離子體增強ＣＶＤ技術，ＨｆＯＮ膜的沉積采用反應磁控濺射沉積工藝。在光學窗口表面沉積ＨｆＯＮ／ＢＰ雙層膜后，對窗口有增透作用，并可顯著提高其表面硬度、改善其耐磨性和防腐蝕性，提高其抗雨蝕、砂蝕及鹽霧腐蝕的能力，保證其在惡劣工作環(huán)境下正常工作。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術屬于薄膜
，涉及一種紅外光學窗口用HfON/BP增 透保護膜的構成及其制備方法。
技術介紹
紅外光學窗口是紅外系統(tǒng)中不可缺少的部件，其功能是保證系統(tǒng) 在使用環(huán)境中能夠正常穩(wěn)定的工作。在某些應用領域，如高馬赫數(shù)飛 機用紅外窗口，由于飛行速度高，因此環(huán)境中的雨滴、砂粒等顆粒會 對窗口表面產(chǎn)生比較大的沖擊，但受材料固有性質的限制，某些窗口 材料本身無法滿足上述使用要求，其表面需要涂覆保護膜以提高其抗 雨蝕、砂蝕的能力。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種紅外光學窗口用HfON/BP增透保護 膜及其制備方法，在光學窗口表面沉積該膜系后，對窗口有增透作用， 并可顯著提高其表面硬度、改善其耐磨性和防腐蝕性，提高其抗雨蝕、 砂蝕及鹽霧腐蝕的能力，保證其在惡劣工作環(huán)境下正常工作。本專利技術的目的是這樣實現(xiàn)的紅外光學窗口用HfON /BP增透保護膜，包括基片，其特征是在 基片表面順次沉積有BP膜和HfON膜。紅外光學窗口用HfON/BP增透保護膜，所述的保護膜以4)im為 中心波長，應用于3 5jim波段，其結構為在窗口基片表面順次沉 積BP膜和HfON膜，BP膜的折射率約為3，光學厚度可在1-120 )jm 之間變化，HfON膜的折射率約為1.9~2.2，光學厚度約為lMm。紅外光學窗口用HfON /BP增透保護膜，，所述的保護膜以9. 5 nm為中心波長，應用于8 ~ 12 jum波段，其結構為在窗口基片表面 順次沉積BP膜和HfON膜，BP膜的折射率約為3，光學厚度可在2. 4 ~ pm之間變化，HfON膜的折射率約為1. 9 ~ 2. 2,光學厚度約為2. 4 ja m。本專利技術所說的光學厚度是指薄膜的幾何厚度與折射率的乘積。 本專利技術所說的增透保護膜既可以是單面雙層膜也可以是雙面只又 層膜。本專利技術所說的紅外光學窗口 ，其基片材^f可以為ZnS、 ZnSe、 Ge、 Si、 SiOz及As2S3、 KC1、 CaF2等，其形狀可以為平板形、球冠形及其 它復雜形狀。在紅外光學窗口表面制備本專利技術的HfON/BP紅外光學增透保護 膜后，可以對窗口本身起到很好的保護效果，同時又對窗口有增透作 用。紅外光學窗口用HfON /BP增透保護膜的制備方法，其特征是包 括以下步驟(1)對基片拋光面進行清洗預處理；(2)在基片表面沉 積BP膜；(3)在BP膜上沉積HfON膜。所述步驟(1)對基片拋光面進行清洗預處理時，將基片放置在 酒精中進行超聲波清洗8-12分鐘，然后用去離子水反復沖洗后吹干。在基片表面沉積BP膜時，以Ar氣為工作氣體，乙硼烷和磷烷為 反應氣體，采用射頻等離子增強CVD技術沉積BP膜，沉積過程包括 以下步驟(1) 將基片放置到PECVD設備射頻陰極極板上，首先將真空室真 空抽至高于3 x l(TPa，然后將光學元件加熱到200-700。C;(2) 向真空室充入Ar氣，保持真空在1 ~ 3Pa,加射頻功率1000 ~ 1500W，對基片表面轟擊清洗5 10分鐘；(3) 按B兒/ (PH3+B2H6)=0. 05 ~ 0. 5、 (PH3+B2H6) / Ar =0. 5 ~ 0. 95 的比例通入Ar、 B孔氣和PH;氣的混合氣體,保持真空在l~ 600Pa, 調節(jié)射頻功率在2500W以上，沉積1 5分鐘，然后降低射頻功率至 50 ~ 1500W繼續(xù)沉積直至達到所需的厚度；(4) 沉積結束后按H2/ (PH3+H2)=0. 3~ 0. 8的比例范圍向真空室 充入H2和磷烷組成的混合氣體，保持真空在1 ~ 600Pa，將工件溫度 緩慢降至室溫，降溫速率30~ 100。C/小時。在BP膜上沉積HfON膜時，以高純金屬Hf為靶，Ar氣為工作氣體，化氣和02氣為反應氣體，采用反應,茲控賊射工藝沉積HfON膜， 沉積過程包括以下步驟(1) 將沉積有BP膜的光學元件基片放置到濺射設備基片臺上， 然后將基體加熱到室溫~ 7t)0。C;(2) 向真空室充入Ar氣，保持真空在0.1-0. 5Pa，賊射功率 100 - 1000W,對靶表面轟擊清洗8-12分鐘；(3) 按N2/ (N2+O2)=0. 05 ~ 0. 95、 (N2+02) / Ar =0. 1 ~ 0. 5的比 例通入Ar、 ^氣和02氣的混合氣體，保持賊射功率50~ 300W,工作 真空0. 1 ~ 0. 3Pa，沉積HfON膜直至達到所需的厚度；(4) 沉積結束后在上述混合氣體中將工件溫度緩慢降至室溫，降 溫速率30 ~ 100。C/小時。沉積過程中膜厚是由沉積速率和沉積時間控制，氣體的流量通過 氣體質量流量計控制，流量范圍均在5 200sccm范圍內。射頻等離子增強CVD工藝中射頻頻率為13. 56鹿z。通過匹配阻 抗及電容耦合到射頻電極上，加熱采用電阻式加熱方式。磁控濺射工藝可以是射頻磁控濺射工藝，也可以是直流磁控賊射 工藝，射頻頻率為13. 56MHz。通過匹配阻抗及電容耦合到射頻電極 上，加熱采用電阻式加熱方式。本專利技術的效果是BP具有硬度高，耐磨損、化學性能穩(wěn)定、抗 雨蝕砂蝕能力強、紅外光學性能優(yōu)良等特點，非常適合用作紅外光學 窗口的保護膜層，但由于BP膜的折射率比較高，在窗口上沉積單層 BP膜后會有比較大的光反射損失，而如果在BP膜上再沉積一層低折 射率硬質膜，則會大大降低光的反射損失。HfON膜具有耐磨性能好，硬度高、化學性能穩(wěn)定等特點，通過 調整0/N比例，在0. 4-12jam波段均具有較高的透過率，且其折射 率在1. 9 ~ 2. 2范圍內，因此適合用作低折射率硬質膜層與BP膜搭配。HfON /BP增透保護膜達到對窗口既具有保護作用，又起到增透 作用的目的。下面結合附圖和實施例對本專利技術做進一步的說明。 附圖說明圖1為本專利技術的HfON/BP光學增透保護膜實施例1結構示意圖；圖2為本專利技術的HfON/BP光學增透保護膜實施例2結構示意圖； 圖3為在ZnSe基片上雙面鍍HfON/BP增透^f果護膜后3 ~ 5 n m的 透過率曲線；圖4為在ZnS基片上單面鍍HfON/BP增透保護膜后8 12pm的 透過率曲線。圖5為沉積BP膜的PECVD沉積設備簡圖；圖6為沉積HfON膜的反應磁控賊射設備簡圖。具體實施方式實施例1:圖1中，紅外光學窗口用HfON /BP增透保護膜，包 括基片1,在基片l表面順次沉積有BP膜2和HfON膜3，保護膜以 以4pm為中心波長，應用于3 5Mm波l殳，BP膜2的折射率約為3, 光學厚度可在1 120pra之間變化，HfON膜3的折射率約為1. 9 ~ 2.2，光學厚度約為lym。光學厚度是指薄膜的幾何厚度與折射率的 乘積，增透保護膜是單面雙層膜，基片l的材料可以為ZnS、 ZnSe、 Ge、 Si、 Si02等，其形狀可以為平板形、球冠形及其它復雜形狀。實施例2:圖2中，紅外光學窗口用HfON /BP增透保護膜，包 括基片1,在基片表面順次沉積有BP膜2和HfON膜3，保護膜以9. 5 jum為中心波長，應用于8 12)Lim波段，BP膜的折射率約為3，光 學厚度可在2. 4 ~ 120 n m之間變化，HFON膜的折射率約為1.9-2.2， 光學厚度約為2.4nni。光學厚度是指薄膜的幾何厚度與折射率的乘本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種紅外光學窗口用ＨｆＯＮ／ＢＰ增透保護膜，包括基片，其特征是在基片表面順次沉積有ＢＰ膜和ＨｆＯＮ膜。

【技術特征摘要】
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【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：張樹玉，黎建明，蘇小平，楊海，郝鵬，王宏斌，余懷之，劉偉，
申請(專利權)人：北京有色金屬研究總院，北京國晶輝紅外光學科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：11[中國|北京]