一種用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極及其制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極及其制備方法，本發(fā)明專利技術的制備方法具體步驟包括：1)：將一定量的鎳源、鉻源、釩源、堿源、聚乙烯醇混合均勻，并加入超純水，攪拌均勻得到溶液A；2)：將泡沫鎳浸泡在1)中所得溶液A中，于115～125℃條件下進行水熱反應；3)：水熱反應結束后自然冷卻至室溫，將反應后的泡沫鎳取出，洗滌、烘干后得用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極。本發(fā)明專利技術的制備方法制備成本低、制備流程簡單且過程易于控制，根據(jù)本發(fā)明專利技術制備方法所制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極在堿性條件下具有良好的全解水性能。在堿性條件下具有良好的全解水性能。在堿性條件下具有良好的全解水性能。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極及其制備方法


[0001]本專利技術涉及電催化材料
，具體涉及一種用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極及其制備方法。

技術介紹

[0002]隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，能源危機和環(huán)境污染日益嚴重，氫能由于產(chǎn)物僅為水、無污染且具有原子利用率高等優(yōu)點，一直被認為是一種非常有前景的清潔能源，電化學分解水是有效制備氫氣并進一步實現(xiàn)其工業(yè)化的重要途徑，這一途徑在解決形式嚴峻的能源危機和日益嚴重的環(huán)境污染等問題上發(fā)揮著重要作用。眾所周知，貴金屬基材料鉑是公認最好的電解水催化劑，但是由于其價格高、儲量低的缺點限制了大規(guī)模使用。
[0003]大量的研究致力于開發(fā)基于過渡金屬元素的高性能且地殼豐度高的電催化劑，通常以金屬氧化物或金屬氫氧化物的形式存在。在各種過渡金屬基電催化劑中，鎳基氫氧化物由于其較高的催化活性而獲得較多關注，近來，研究者們通過向其中摻雜其他過渡金屬元素來進一步改善其性能。

技術實現(xiàn)思路

[0004]本專利技術的目的在于提供一種用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極及其制備方法。本專利技術的制備方法制備成本低、制備工藝簡單且過程易于控制，根據(jù)本專利技術制備方法所制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極在堿性條件下具有良好的全解水性能。
[0005]本專利技術的目的通過以下技術方案來實現(xiàn)：
[0006]一種用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的制備方法，具體步驟包括：
[0007]步驟一：將170～180mg的鎳源、55～65mg的鉻源、20～30mg的釩源、115～125mg的堿源、13～17mg的聚乙烯醇混合均勻，并加入20～25ml的超純水，攪拌均勻得到溶液A；
[0008]步驟二：將泡沫鎳浸泡在步驟一所得溶液A中，于115～125℃條件下水熱反應10～14h；
[0009]步驟三：水熱反應結束后自然冷卻至室溫，將反應后的泡沫鎳取出，洗滌、烘干后得用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極。
[0010]進一步的，所述步驟一中的鎳源、鉻源、釩源、堿源分別為六水合硝酸鎳、九水合硝酸鉻、氯化釩、尿素。
[0011]進一步的，所述步驟一中的攪拌采用磁力攪拌，攪拌時間為10～30min。
[0012]進一步的，所述步驟二中的泡沫鎳提前經(jīng)過預處理，預處理過程為：將泡沫鎳切成1cm
×
5cm的塊狀，將其在丙酮溶液中超聲清洗10～15min，然后倒入配好的1～3mol/L鹽酸中超聲清洗5～10min，最后分別用無水乙醇和超純水交替沖洗2～3次，再在25～35℃下真
空干燥10～12h。
[0013]進一步的，所述步驟二中的水熱反應在對位聚苯的水熱反應釜中進行反應，填充比為60～70％。
[0014]進一步的，所述步驟三中的洗滌為采用超純水和無水乙醇交替沖洗3～4次，所述烘干的烘干溫度為70～80℃，時間為3～5h。
[0015]根據(jù)上述任意一項所述的制備方法制備所得的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極。
[0016]相比于現(xiàn)有技術，本專利技術具有以下有益效果：
[0017]本專利技術的制備方法采用一步水熱法合成了用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極，以聚乙烯醇作為形貌調控劑，通過嚴格控制聚乙烯醇的濃度、鎳源、鉻源、釩源和堿源的配比、反應填充比、反應時間、反應溫度等參數(shù)，充分利用調控劑的誘導作用，實現(xiàn)了用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的控制；過度金屬釩不僅可以調控其形貌，也使本專利技術產(chǎn)物具有獨特的電子結構，生成的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物展現(xiàn)出納米片陣列，增大了與電解液的接觸面積，提供了更多的活性位點；采用具有網(wǎng)狀結構的三維多孔泡沫鎳為載體，有利于電子的傳輸和氣體的及時溢出，鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物與泡沫鎳載體結合牢固，分布均勻，增強了電極的機械穩(wěn)定性，另外其片層結構增大了電催化劑的表面積，過渡金屬含量高，豐富了活性位點，增強了催化活性；該方法反應過程簡單，易于實施，溫度低，條件溫和，經(jīng)濟環(huán)保，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0018]本專利技術用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極應用在電催化劑HER和OER上時，表現(xiàn)出了良好的電化學活性。對本專利技術的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物電極在堿性(pH＝14)溶液下進行了全解水電催化測試，當電流密度達到100mA/cm2所需的HER和OER過電勢分別為251mV和449mV，表現(xiàn)出較好的電催化活性。
附圖說明
[0019]圖1是本專利技術實施例1制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的X射線衍射(XRD)圖譜；
[0020]圖2是本專利技術實施例1制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的低倍掃描電鏡(SEM)照片；
[0021]圖3是本專利技術實施例1制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極在堿性條件下線性掃描伏安(LSV)曲線的產(chǎn)氫性能圖(HER)；
[0022]圖4是本專利技術實施例1制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極在堿性條件下線性掃描伏安(LSV)曲線的產(chǎn)氧性能圖(OER)。
具體實施方式
[0023]下面結合附圖和具體實施例對本專利技術作進一步詳細的描述。
[0024]實施例1
[0025]本專利技術的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的制備方法，具體步驟包括：
[0026]步驟一：將泡沫鎳進行預處理。將泡沫鎳切成1cm
×
5cm的塊狀，將其在丙酮溶液中
超聲清洗10min，然后倒入配好的3mol/L鹽酸溶液中超聲清洗5min，最后分別用無水乙醇和超純水交替沖洗3次，再在25℃下真空干燥12h后備用；
[0027]步驟二：將170mg的六水合硝酸鎳、55mg的九水合硝酸鉻、30mg的氯化釩、125mg的尿素、13mg的聚乙烯醇混合均勻，并加入20ml的超純水，磁力攪拌20min，攪拌均勻得到溶液A；
[0028]步驟三：將步驟一所得備用的泡沫鎳浸泡在步驟二所得溶液A中，轉移至對位聚苯的水熱反應釜中并密封，繼而將內(nèi)襯裝于外釜中固定后置于烘箱中，填充比為62％，于115℃條件下水熱反應14h；
[0029]步驟四：水熱反應結束后，隨反應釜自然冷卻至室溫，將反應后的泡沫鎳取出，用超純水和無水乙醇交替沖洗3次，并在70℃下烘干5h，得用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極。
[0030]對本實施例所制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極進行結構表征及性能測試：
[0031]本實施例所制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的X射線衍射(XRD)圖譜結果如圖1所示，從圖中可以看出，所制的樣品的衍射峰，與PDF#14-0117標準卡片上的相符合，說明我們成功地制備出了氫氧化鎳電極。
[0032]圖2為本實施例所制備的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的低倍掃描電鏡(SEM)照片，從本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：步驟一：將170～180mg的鎳源、55～65mg的鉻源、20～30mg的釩源、115～125mg的堿源、13～17mg的聚乙烯醇混合均勻，并加入20～25ml的超純水，攪拌均勻得到溶液A；步驟二：將泡沫鎳浸泡在步驟一所得溶液A中，于115～125℃條件下水熱反應10～14h；步驟三：水熱反應結束后自然冷卻至室溫，將反應后的泡沫鎳取出，洗滌、烘干后得用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極。2.根據(jù)權利要求1所述的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的鎳源、鉻源、釩源、堿源分別為六水合硝酸鎳、九水合硝酸鉻、氯化釩、尿素。3.根據(jù)權利要求1所述的用于全解水的鉻釩共摻雜鎳基氫氧化物自支撐電極的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的攪拌采用磁力攪拌，攪拌時間為10～30min。4.根據(jù)權利要求1所述的用于...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：曹麗云，劉振婷，何丹陽，馮亮亮，黃劍鋒，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發(fā)明
國別省市：