一種流通式高壓水熱三電極電化學測量系統技術方案

本實用新型專利技術公開了一種流通式高壓水熱三電極電化學測量系統，包括反應容器、進樣管路、流出管路、參比管路、電極基座、工作電極組件、輔助電極組件和參比電極組件，工作電極組件包括工作電極、第一引線和預封組件，預封組件包括絕緣套和緊箍件，絕緣套套在第二基體和礦物電極上，緊箍件套設于絕緣套的外表面，工作狀態下，工作電極的測試端與流體接觸，并藉由緊箍件產生的微小應力形成初始密封，并依靠水流體自身壓力擠壓絕緣套，從而達到高壓下的密封效果，使被測電極處于準等靜壓狀態。本實用新型專利技術可以解決現有流通式高壓水熱三電極電化學測量系統在高壓水熱體系中實驗成功率低，準確性差及使用場合受限等問題。性差及使用場合受限等問題。性差及使用場合受限等問題。

【技術實現步驟摘要】
一種流通式高壓水熱三電極電化學測量系統


[0001]本技術涉及一種流通式高壓水熱三電極電化學測量系統，屬于三電極電化學測量


技術介紹

[0002]材料在高壓水熱體系中腐蝕動力學、熱力學過程以及高壓水熱體系本身物理、化學性質是高壓水熱科學領域的重點研究目標。而三電極電化學測量技術是了解材料在流體中腐蝕行為以及流體本身物理、化學性質的一種重要方法，因此建立一種可滿足現有要求的高壓水熱體系三電極電化學測量系統具有重要的意義。
[0003]目前已有的高壓水熱體系三電極電化學測量系統，就其流體運動狀態而言，可分為靜止式和流通式。靜止式系統中，由于電極材料以及高壓釜壁持續與水流體發生反應，導致水流體組分發生改變，尤其是決定水流體腐蝕性的重要參數如氧逸度、pH值等偏離初始值，從而給實驗數據帶來誤差。流通式系統中，通過高壓恒流泵不斷泵入新鮮的實驗流體，并同時排出反應后的流體，使實驗流體不斷更新，從而保證了流體組分的穩定，提高了實驗測量結果的可靠性。而在已有的流通式高壓水熱體系三電極電化學測量系統中，往往存在著以下幾點問題：1，結構復雜，需要多處電極密封機構，導致系統發生泄漏風險較高，實驗成功率低；2，以冷密封方式進行電極密封的系統中存在著高溫高壓容腔體內的溫度梯度過高，熱對流嚴重的問題，而以熱密封方式進行電極密封的系統往往無法在水超臨界點以上的溫度條件下長期工作；3，現有的系統中，電極密封機構往往會對電極施加較大的應力，一方面使電極處于較大的差異應力作用狀態下，改變了電極的熱力學狀態，從而使實驗結果產生偏差，另一方面，對于一些強度較差的電極材料，較大的應力會導致電極破碎，使實驗無法進行。

技術實現思路

[0004]基于上述，本技術提供一種流通式高壓水熱三電極電化學測量系統，以解決現有三電極電化學測量系統在高壓水熱體系中存在的實驗成功率低，準確性差及使用場合受限的技術問題。
[0005]本技術的技術方案是：一種流通式高壓水熱三電極電化學測量系統，包括反應容器、進樣管路、流出管路和參比管路，所述反應容器具有一反應腔體，所述進樣管路和所述流出管路均與所述反應腔體相連，所述參比管路與所述流出管路相連，工作狀態下，所述進樣管路用于將實驗溶液輸送到所述反應腔體內，所述參比管路用于將參比溶液輸送到所述流出管路上，流出所述反應腔體的溶液和所述參比溶液混合后由所述流出管路流出；所述測量系統還包括：
[0006]電極基座，安裝在所述反應容器上，包括第一基體和第二基體，所述第二基體連接在所述第一基體上；
[0007]工作電極組件，包括：
[0008]工作電極，設置在所述第二基體的端部，所述端部為與所述第二基體與所述第一基體連接端的另一相對端，并且，所述工作電極具有測試端，所述測試端為所述工作電極與所述第二基體相近一端的另一相對端；
[0009]第一引線，所述第一引線的一端與所述工作電極相連，另一端穿過所述電極基座后向外延伸；
[0010]預封組件，包括絕緣套和緊箍件，所述絕緣套套在所述第二基體和所述工作電極的外環面上，所述緊箍件套設于所述絕緣套的外表面上；
[0011]輔助電極組件，包括：
[0012]輔助電極，設置在所述第一基體的表面，并環繞在所述工作電極的外圍；
[0013]第二引線，所述第二引線的一端與所述輔助電極相連，另一端穿過所述第一基體后向外延伸；
[0014]參比電極組件，包括：
[0015]參比電極，設置在所述參比管路上；
[0016]第三引線，所述第三引線的一端與所述參比電極相連，另一端向外延伸；
[0017]其中，工作狀態下，所述工作電極和所述第二基體延伸到所述反應腔體內的流體中，所述工作電極的測試端與流體接觸，并藉由所述緊箍件和所述反應腔體中流體自身壓力共同擠壓所述絕緣套，從而達到密封作用；所述輔助電極與所述反應腔體內的流體接觸；所述參比電極與所述參比管路上的流體接觸；由所述第一引線、所述第二引線和所述第三引線將測試信號引出。
[0018]在其中一個示例中，所述工作電極和所述第二基體為外徑相同的圓柱狀，所述絕緣套為筒狀。
[0019]在其中一個示例中，所述預封組件還包括保護套，所述保護套套設在所述絕緣套外，并且，所述緊箍件套設在所述保護套外，所述緊箍件為緊箍環，所述緊箍環與所述絕緣套為過盈連接。
[0020]在其中一個示例中，所述參比管路上設有三通接頭，所述三通接頭包括三通管體和插接頭，所述插接頭固設與所述三通管體的一個進出口上；
[0021]所述插接頭的內孔中安裝有雙錐形絕緣密封件，所述參比電極安裝在所述雙錐形絕緣密封件上。
[0022]在其中一個示例中，在所述工作電極和所述第二基體之間設有絕緣件，所述第一引線依次穿過所述絕緣件和所述電極基座后向外延伸。
[0023]在其中一個示例中，所述反應容器還包括：
[0024]進樣通道，所述進樣通道的里端與所述反應腔體相連，所述進樣通道的外端與所述進樣管路相連；
[0025]流出通道，所述流出通道的里端與所述反應腔體相連，所述流出通道的外端與所述流出管路相連；
[0026]參比通道，所述參比通道的里端與所述流出通道相連，所述參比通道的外端與所述參比管路相連。
[0027]在其中一個示例中，所述進樣管路與所述進樣通道采用錐形密封結構連接，所述流出管路與所述流出通道采用錐形密封結構連接，所述參比管路與所述參比通道采用錐形
密封結構連接。
[0028]在其中一個示例中，所述反應腔體的開口處設有第一臺階孔，所述第一基體安裝在所述第一臺階孔內，并且，在所述第一基體的外端面設有法蘭盤，所述法蘭盤通過緊固件固設于所述反應容器上。
[0029]在其中一個示例中，在所述反應腔體的開口處設有第二臺階孔，所述第二臺階孔位于所述第一臺階孔的下方，所述第二臺階孔內安裝有密封裝置，以使所述第一基體與所述反應腔體在安裝后處于密封狀態。
[0030]在其中一個示例中，所述進樣管路上設有第一抽液泵，所述第一抽液泵用于將實驗溶液泵送到所述反應腔體中；
[0031]所述參比管路上設有第二抽液泵，所述第二抽液泵用于將參比溶液泵送到所述流出管路中；
[0032]所述流出管路上設有背壓調節器；
[0033]所述進樣管路、所述參比管路和所述流出管路上均設有閥門；
[0034]所述進樣管路和所述參比管路上還設有換熱器。
[0035]本技術的有益效果是：1，結構簡單可靠，系統發生泄漏風險較低，實驗成功率高；2，以熱密封方式進行電極密封，高溫高壓容腔體內的溫度梯度小，且可通過選擇合適的密封絕緣材料使系統可在水超臨界點以上的溫度條件下長期工作；3，被測電極處于準等靜壓狀態，避免了常規密封機構對被測電極造成較大差異應力導致被測電極的電化學行為偏離正常狀態，從而提高了電化學測試的準確性，且該系統可用于開展易破碎脆性材料的研究，拓展了研究對象。
附圖說明
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種流通式高壓水熱三電極電化學測量系統，包括反應容器(10)、進樣管路(20)、流出管路(30)和參比管路(40)，所述反應容器(10)具有一反應腔體(11)，所述進樣管路(20)和所述流出管路(30)均與所述反應腔體(11)相連，所述參比管路(40)與所述流出管路(30)相連，工作狀態下，所述進樣管路(20)用于將實驗溶液輸送到所述反應腔體(11)內，所述參比管路(40)用于將參比溶液輸送到所述流出管路(30上，流出所述反應腔體(11)的溶液和所述參比溶液混合后由所述流出管路(30)流出；其特征在于，所述測量系統還包括：電極基座(50)，安裝在所述反應容器(10)上，包括第一基體(51)和第二基體(52)，所述第二基體(52)連接在所述第一基體(51)上；工作電極組件(60)，包括：工作電極(62)，設置在所述第二基體(52)的端部，所述端部為與所述第二基體(52)與所述第一基體(51)連接端的另一相對端，并且，所述工作電極(62)具有測試端(63)，所述測試端(63)為所述工作電極(62)與所述第二基體(52)相近一端的另一相對端；第一引線(64)，所述第一引線(64)的一端與所述工作電極(62)相連，另一端穿過所述電極基座(50)后向外延伸；預封組件(65)，包括絕緣套(651)和緊箍件(653)，所述絕緣套(651)套在所述第二基體(52)和所述工作電極(62)的外環面上，所述緊箍件(653)套設于所述絕緣套(651)的外表面上；輔助電極組件(70)，包括：輔助電極(71)，設置在所述第一基體(51)的表面，并環繞在所述工作電極(62)的外圍；第二引線(72)，所述第二引線(72)的一端與所述輔助電極(71)相連，另一端穿過所述第一基體(51)后向外延伸；參比電極組件(80)，包括：參比電極(81)，設置在所述參比管路(40)上；第三引線(82)，所述第三引線(82)的一端與所述參比電極(81)相連，另一端向外延伸；其中，工作狀態下，所述工作電極(62)和所述第二基體(52)延伸到所述反應腔體(11)內的流體中，所述工作電極(62)的測試端(63)與流體接觸，并藉由所述緊箍件(653)產生的微小應力形成初始密封，并依靠水流體自身壓力擠壓所述絕緣套(651)，從而達到高壓下的密封效果，使被測電極處于準等靜壓狀態；所述輔助電極(71)與所述反應腔體(11)內的流體接觸；所述參比電極(81)與所述參比管路(40)上的流體接觸；由所述第一引線(64)、所述第二引線(72)和所述第三引線(82)將測試信號引出。2.根據權利要求1所述的流通式高壓水熱三電極電化學測量系統，其中，所述工作電極(62)和所述第二基體(52)為外徑相同的圓柱狀，所述絕緣套(651)為筒狀。3.根據權利要求1所述的流通式高壓水熱三電極電化學測量系統，其中，所述預封組件(65)還包括保護套(652)，所述保護套(652)套設在所述絕緣套(651)外，并且...

【專利技術屬性】
技術研發人員：林森，李和平，崔燦，劉慶友，劉禮宇，
申請(專利權)人：中國科學院地球化學研究所，
類型：新型
國別省市：