Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用技術

本發明專利技術公開了Lyocell纖維用N

【技術實現步驟摘要】
Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用


[0001]本專利技術涉及一種Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用。

技術介紹

[0002]公開該
技術介紹
部分的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。
[0003]Lyocell纖維(俗稱“天絲”)因其生產程中以低毒性的N-甲基氧化嗎啉(NMMO)為溶劑，廢棄物可降解，對環境的影響降至最低，被譽為綠色纖維。然而，我國對生物基Lyocell纖維的研究重點都放在了溶解紡絲上，對工業化生產時的主要影響因素NMMO溶劑的研究較少。NMMO是Lyocell纖維素溶解中重要的溶劑，分解產物N-亞硝基嗎啉(NMOR)有強致癌性，隨著生物基Lyocell纖維國產化，對NMMO的需求越來越大，對NMMO研究提到日程，降低分解產物，優化工藝參數，離不開對分解產物的分析檢測。NMMO的主要雜質是在NMMO溶劑蒸發濃縮過程中或合成中生成的，其中雜質硝基嗎啉對身體的影響較大，且隨著國內對該產品的研究深入，特別是用于纖維制品及服飾上，為了加強NMMO分解產物的質量控制，故迫切需要靈敏穩定的檢測方法來監控該產品的分解產物硝基嗎啉。據本專利技術的專利技術人所知，目前N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法對儀器要求較為高，檢測成本較高，難以滿足Lyocell項目對NMMO的需求。

技術實現思路

[0004]為了解決現有技術的不足，本專利技術的目的是提供Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用，該方法對檢測儀器要求相對較低，檢測過程簡便、準確、快速。
[0005]為了實現上述目的，本專利技術的技術方案為：
[0006]一方面，一種Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，利用液相色譜對含有N-甲基氧化嗎啉及分解產物的待測樣品進行定量檢測；液相色譜檢測中，采用Waters Xbridge C18色譜柱，流動相A相為甲醇，流動相B相為含有六偏磷酸鈉的水。
[0007]本專利技術通過對色譜柱及流動相的選擇，實現了僅采用液相色譜對N-甲基氧化嗎啉及分解產物的定量檢測。無需更加昂貴的液質聯用的檢測儀器。
[0008]另一方面，一種上述Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法在生產N-甲基氧化嗎啉的的質量控制中的應用。
[0009]本專利技術的有益效果為：
[0010]本專利技術僅利用液相色譜就可以對NMMO的純度及分解產物的濃度進行快速準確的測定，從而實現了NMMO中雜質的控制，保證了NMMO的質量可控，具有現實意義；本專利技術簡單快捷，分析靈敏度高，結果準確可靠；本專利技術從色譜柱的選擇、流動相的選擇及其余的工藝
條件的制定，都是在大量的摸索研究的基礎上進行的，經過反復多次的實驗研究最終得到了測定NMMO及雜質的方法，分離程度以這個方法最好，準確度高、穩定性好。
附圖說明
[0011]構成本專利技術的一部分的說明書附圖用來提供對本專利技術的進一步理解，本專利技術的示意性實施例及其說明用于解釋本專利技術，并不構成對本專利技術的不當限定。
[0012]圖1為本專利技術實施例1的NMMO的標準曲線圖；
[0013]圖2為本專利技術實施例1的MM的標準曲線圖；
[0014]圖3為本專利技術實施例1的NMOR的標準曲線圖；
[0015]圖4為本專利技術實施例1的NMM的標準曲線圖；
[0016]圖5為本專利技術實施例1檢測樣品的色譜圖。
具體實施方式
[0017]應該指出，以下詳細說明都是示例性的，旨在對本專利技術提供進一步的說明。除非另有指明，本文使用的所有技術和科學術語具有與本專利技術所屬
的普通技術人員通常理解的相同含義。
[0018]需要注意的是，這里所使用的術語僅是為了描述具體實施方式，而非意圖限制根據本專利技術的示例性實施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數形式也意圖包括復數形式，此外，還應當理解的是，當在本說明書中使用術語“包含”和/或“包括”時，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。
[0019]鑒于現有技術存在對N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法對儀器要求較為高等問題，本專利技術提出了Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法及應用。
[0020]本專利技術的一種典型實施方式，提供了一種Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，利用液相色譜對含有N-甲基氧化嗎啉及分解產物的待測樣品進行定量檢測；液相色譜檢測中，采用Waters Xbridge C18色譜柱，流動相A相為甲醇，流動相B相為含有六偏磷酸鈉的水。
[0021]本專利技術通過對色譜柱及流動相的選擇，實現了僅采用液相色譜對N-甲基氧化嗎啉及分解產物的定量檢測。無需更加昂貴的液質聯用的檢測儀器。
[0022]該實施方式的一些實施例中，梯度洗脫的程序為：0～4min，流動相A相的體積分數0，流動相B相體積分數為100％；4～4.1min，流動相A相的體積分數變為45％，流動相B相體積分數變為55％；4.1～14.1min，流動相A相的體積分數為45％，流動相B相體積分數為55％；14.1～15.1min，流動相A相的體積分數變為0，流動相B相體積分數變為100％；15.1～30.1min，流動相A相的體積分數為0，流動相B相體積分數為100％。該梯度洗脫的程序能夠更好的將N-甲基氧化嗎啉及分解產物(MM、NMM、NMOR)完全分離，從而更好的對N-甲基氧化嗎啉及分解產物進行定量分析。
[0023]該實施方式的一些實施例中，流動相B相六偏磷酸鈉的濃度為0.045～0.055M。
[0024]該實施方式的一些實施例中，色譜柱規格為長250mm、內徑4.6mm、填料粒徑5μm。
[0025]該實施方式的一些實施例中，色譜柱柱箱溫度為32～38℃。
[0026]該實施方式的一些實施例中，所述流動相的流速為0.9～1.1mL/min。
[0027]該實施方式的一些實施例中，檢測波長為200nm。
[0028]該實施方式的一些實施例中，基準樣品和/或待測樣品中，N-甲基氧化嗎啉的濃度小于0.3％(質量百分數)，進樣量為15～25μL。
[0029]該實施方式的一些實施例中，先利用液相色譜對不同濃度的N-甲基氧化嗎啉的基準樣品、不同濃度的嗎啉的基準樣品、不同濃度的N-甲基嗎啉、不同濃度的N-亞硝基嗎啉分別檢測，獲得不同基準樣品的標準曲線，再利用液相色譜對含有N-甲基氧化嗎啉及分解產物的待測樣品進行定量檢測。
[0030]本專利技術的另一種實施方式，提供了一種上述Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法在生產N-甲基氧化嗎啉的的質量控制中的應用。
[0031]為了使得本領域技術人員能夠更加清楚地了解本專利技術的技術方案，以下將結合具體的實施例詳細說明本專利技術的技術方案。
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，利用液相色譜對含有N-甲基氧化嗎啉及分解產物的待測樣品進行定量檢測；液相色譜檢測中，采用Waters Xbridge C18色譜柱，流動相A相為甲醇，流動相B相為含有六偏磷酸鈉的水。2.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，梯度洗脫的程序為：0～4min，流動相A相的體積分數0，流動相B相體積分數為100％；4～4.1min，流動相A相的體積分數變為45％，流動相B相體積分數變為55％；4.1～14.1min，流動相A相的體積分數為45％，流動相B相體積分數為55％；14.1～15.1min，流動相A相的體積分數變為0，流動相B相體積分數變為100％；15.1～30.1min，流動相A相的體積分數為0，流動相B相體積分數為100％。3.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，流動相B相六偏磷酸鈉的濃度為0.045～0.055M。4.如權利要求1所述的Lyocell纖維用N-甲基氧化嗎啉及分解產物的檢測方法，其特征是，色譜柱規格為長250mm、內徑4.6mm、...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉建偉，續虎，魏同，徐仕霞，李倩倩，李永威，韓榮桓，
申請(專利權)人：山東英利實業有限公司，
類型：發明
國別省市：