本實用新型專利技術公開了三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置，屬于醫藥中間體合成領域。三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置，包括干燥器、溶劑混合釜、混合溶劑儲罐、鎂屑加料器、冷凝器、一級反應釜、二級反應釜、反應液降溫釜、苯基氯化鎂儲存罐和氯苯添加通道；本實用新型專利技術一級反應釜反應完成后的試劑反應液中無鎂屑殘存，降低了下一步產生氫氣的風險，整個過程，縮短反應流程，降低設備投資，能耗有效降低，降低風險，提高安全系數，形成一種高效的綠色工藝。高效的綠色工藝。高效的綠色工藝。
【技術實現步驟摘要】
三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置
[0001]本技術涉及醫藥中間體合成
，尤其涉及三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置。
技術介紹
[0002]目前，苯基氯化鎂是合成三苯基磷的關鍵原料，主要采用間歇生產，效率低，設備投資大，生產風險高，過程比較復雜。
[0003]在實際生產中，低溫下先投入一半甲苯和四氫呋喃的混合溶液，再投入鎂屑，控溫60℃左右，緩慢滴加氯苯進行引發反應，這個階段風險很大，控制不當容易沖料。反應引發后，再加入另外一半的混合溶液，繼續滴加氯苯進行反應，氯苯加完，同時溫度也緩慢上升到90℃，再保溫反應2小時直至反應結束。
[0004]反應結束后，靜置沉降鎂屑固體，然后轉料到反應液到下一步與三氯化磷反應，這個過程中未反應的鎂屑引入容易生成氫氣容易發生火災，從而采用低溫下緩慢滴加，分次加溶劑，低溫反應段等都會造成反應時間長，設備利用率低等弊端。
技術實現思路
[0005]本技術的目的是為了解決現有技術中的問題，而提出的三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置。
[0006]為了實現上述目的，本技術采用了如下技術方案：
[0007]三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置，包括干燥器、溶劑混合釜、混合溶劑儲罐、鎂屑加料器、冷凝器、一級反應釜、二級反應釜、反應液降溫釜、苯基氯化鎂儲存罐和氯苯添加通道，所述干燥器、溶劑混合釜、混合溶劑儲罐、一級反應釜、二級反應釜、反應液降溫釜、苯基氯化鎂儲存罐通過管道依次相連，所述鎂屑加料器出料口連接在一級反應釜的進料口上，所述氯苯添加通道出料口連接在一級反應釜的進料口上。
[0008]優選的，所述一級反應釜、二級反應釜和反應液降溫釜上均連接有冷凝器。
[0009]優選的，所述溶劑混合釜、一級反應釜、二級反應釜、反應液降溫釜中均設有攪拌器。
[0010]優選的，所述混合溶劑儲罐中的溶劑為體積1:1的甲苯和四氫呋喃混合溶劑。
[0011]優選的，所述一級反應釜反應溫度為95-100℃。
[0012]與現有技術相比，本技術提供了三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置，具備以下有益效果：
[0013]1、該三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置，通過本技術利用連續化反應設備和設計，進行不間斷的進料反應，省缺了每批的引發工段和分批加料流程，提高了反應溫度；
[0014]2、本技術中對混合溶劑增加了干燥器脫水，確保溶劑水分在0.2％以下，簡單高效；鎂屑的用量從原來的1.15當量降為1.04當量，下降10％；
[0015]3、該工藝簡化了反應流程，縮短反應時間，提高設備了利用率，同等條件下連續化是間歇反應的生產能力3.6倍；同時還提高了工藝安全；一級反應釜反應完成后的反應液中無鎂屑剩余，降低了下一步產生氫氣的風險。
[0016]4、本技術縮短了反應流程，降低了設備投資，能耗也有效降低，提高了安全系數，為一種高效的綠色工藝。
附圖說明
[0017]圖1為本技術提出的三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置的部分系統示意圖；
[0018]圖2為本技術提出的三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置的部分系統示意圖。
[0019]1、干燥器；2、溶劑混合釜；3、混合溶劑儲罐；4、鎂屑加料器；5、冷凝器；6、一級反應釜；7、二級反應釜；8、反應液降溫釜；9、苯基氯化鎂儲存罐；10、氯苯添加通道。
具體實施方式
[0020]下面將結合本技術實施例中的附圖，對本技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本技術一部分實施例，而不是全部的實施例。
[0021]在本技術的描述中，需要理解的是，術語“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“頂”、“底”、“內”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本技術和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本技術的限制。
[0022]參照圖1-2，三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置，包括干燥器1、溶劑混合釜2、混合溶劑儲罐3、鎂屑加料器4、冷凝器5、一級反應釜6、二級反應釜7、反應液降溫釜8、苯基氯化鎂儲存罐9和氯苯添加通道10，干燥器1、溶劑混合釜2、混合溶劑儲罐3、一級反應釜6、二級反應釜7、反應液降溫釜8、苯基氯化鎂儲存罐9通過管道依次相連，鎂屑加料器4出料口連接在一級反應釜6的進料口上，氯苯添加通道10出料口連接在一級反應釜6的進料口上；
[0023]通過本技術利用連續化反應設備和設計，進行不間斷的進料反應，省缺了每批的引發工段和分批加料流程，提高了反應溫度；同時對混合溶劑增加了干燥器1脫水，確保溶劑水分在0.2％以下，簡單高效；降低了鎂屑的用量從原來的1.15當量降為1.04當量，下降10％；過該工藝簡化了反應流程，縮短反應時間，提高設備了利用率，同等條件下連續化是間歇反應的生產能力3.6倍；同時還提高了工藝安全；一級反應釜6反應完成后的試劑反應液中鎂屑基本沒有，也降低了下一步產生氫氣的風險，整個過程，縮短反應流程，降低設備投資，能耗有效降低，降低風險，提高安全系數，形成一種高效的綠色工藝。
[0024]一級反應釜6、二級反應釜7和反應液降溫釜8上均連接有冷凝器5，進行控溫。
[0025]溶劑混合釜2、一級反應釜6、二級反應釜7、反應液降溫釜8中均設有攪拌器，確保混合攪拌反應均勻。
[0026]混合溶劑儲罐3中的溶劑為體積1:1的甲苯和四氫呋喃混合溶劑；一級反應釜6反
應溫度為95-100℃。
[0027]對比例1：
[0028]將2600L甲苯和四氫呋喃混合溶劑(體積比1:1,含水低于0.2％)投入到10000L反應釜中，再投入360公斤鎂屑，升溫至60℃，緩慢滴加(按照氯苯250L/h)進行引發反應，滴加1小時引發正常后，再將剩余2600L甲苯和四氫呋喃混合溶劑投入反應釜中，再滴加氯苯(按照300L/h)到反應釜中，歷時4-5小時將1300L氯苯全部加完，同時控制溫度緩慢升至90-93℃，保溫2小時后，取樣分析氯苯含量低于1％，反應結束，降溫到30℃，停止攪拌，靜置沉降鎂屑，從上部轉料到下一步；整批料從投料到轉料結束歷時12小時。
[0029]實施例1：
[0030]本流程為三釜相連，一級反應釜6、二級反應釜7、反應液降溫釜8連續，前兩級為反應釜，后一級為降溫釜，先采用對比案例1將一級反應釜6和二級反應釜7利用間歇反應生產兩批合格反應液，保持溫度95℃，同時按照每小時甲苯和四氫呋喃(體積比1:1,含水低于0.2％)混合溶劑：氯苯：鎂屑＝1200L：300L：75kg比例進料,控制反應溫度95-100℃，連續反應24小時后，2級釜出口取樣氯苯含量GC：0.62％。
[0031]實施例2：
[0032]準備工作同實施例1本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.三苯基磷中間體苯基氯化鎂的連續合成裝置，其特征在于，包括干燥器(1)、溶劑混合釜(2)、混合溶劑儲罐(3)、鎂屑加料器(4)、冷凝器(5)、一級反應釜(6)、二級反應釜(7)、反應液降溫釜(8)、苯基氯化鎂儲存罐(9)和氯苯添加通道(10)，所述干燥器(1)、溶劑混合釜(2)、混合溶劑儲罐(3)、一級反應釜(6)、二級反應釜(7)、反應液降溫釜(8)、苯基氯化鎂儲存罐(9)通過管道依次相連，所述鎂屑加料器(4)出料口連接在一級反應釜(6)的進料口上，所述氯苯添加通道(10)出料口連接在一...
【專利技術屬性】
技術研發人員：周留扣，楊智深，徐小海，蔡繼元，
申請(專利權)人：江西省馳邦藥業有限公司，
類型：新型
國別省市：
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