一種制備改性纖維素的方法及裝置，包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有用于反應(yīng)的固液空間，和用于容納從固液空間內(nèi)溢出的氣體的氣相空間，在反應(yīng)釜外設(shè)有一外循環(huán)系統(tǒng)，所述外循環(huán)系統(tǒng)的入口端與反應(yīng)釜內(nèi)的氣相空間連通設(shè)置，所述外循環(huán)系統(tǒng)的出口端深入到反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置。本申請用于纖維素制備羥丙基甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素等物質(zhì)，在纖維素醚化反應(yīng)進行時，在固液空間內(nèi)的液體受熱氣化，先進入到氣相空間，然后再通過外循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)進入到反應(yīng)釜內(nèi)，使得可以降低釜內(nèi)壓力，保證整體的安全性能，降低反應(yīng)釜的耐壓性能和密封性能，同時液體持續(xù)經(jīng)過外循環(huán)系統(tǒng)回到反應(yīng)釜內(nèi)，使反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液始終處于過剩狀態(tài)，反應(yīng)速度快，生產(chǎn)效率高。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種制備改性纖維素的方法及裝置
本申請涉及一種制備改性纖維素的方法及裝置。
技術(shù)介紹
羥丙基甲基纖維素(HPMC)和羥乙基甲基纖維素(HEMC)均屬非離子型纖維素醚類，易融入水，具有良好的增稠、懸浮、分散、乳化、粘合、成膜、保水和膠體保護等特性，已被廣泛應(yīng)用在涂料、建筑、醫(yī)藥、食品、紡織、造紙以及高分子聚合反應(yīng)等領(lǐng)域。纖維素醚反應(yīng)釜分為臥式反應(yīng)釜或立式反應(yīng)釜，可單獨作為反應(yīng)裝置使用，或搭配冷卻器作為反應(yīng)裝置使用。單獨使用的反應(yīng)釜適用于淤漿法工藝，醚化劑溶解在惰性有機溶劑中，反應(yīng)壓力一般較低，在0.6MPa以下。但此種工藝反應(yīng)釜投料量小，反應(yīng)時間長，生產(chǎn)效率低；惰性有機溶劑需回收再利用，污染大，成本高。搭配冷卻器使用的反應(yīng)釜適用于氣固法工藝，反應(yīng)釜內(nèi)無惰性有機溶劑，大量醚化劑和低沸點副產(chǎn)物在反應(yīng)釜和冷卻器內(nèi)重復(fù)氣化-冷凝過程，反應(yīng)壓力一般較高，可達2.2-2.35MPa，對反應(yīng)設(shè)備的耐壓性能和密封性能有較高要求。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決上述問題，本申請?zhí)岢隽艘环矫婀_了一種制備改性纖維素的方法，包括將纖維素進行堿化反應(yīng)和醚化反應(yīng)，得到改性纖維素的過程，將堿化纖維素置于循環(huán)流動的反應(yīng)液中，所述反應(yīng)液以氣態(tài)形式離開堿化纖維素，然后以液態(tài)形式返回到堿化纖維素中；所述反應(yīng)液為氯甲烷、環(huán)氧烷烴和二甲醚。本申請生產(chǎn)過程中無甲苯和異丙醇等惰性有機溶劑參與，無需惰性有機溶劑回收工序，生產(chǎn)工藝簡化，污染小，成本低；投料量大，生產(chǎn)效率高。反應(yīng)液在反應(yīng)過程中氣化后迅速離開反應(yīng)釜，從而降低反應(yīng)氛圍的壓力，安全性能高。優(yōu)選的，所述醚化反應(yīng)的反應(yīng)條件為表壓0.2-1.0MPa，反應(yīng)時間1.5-6h，反應(yīng)溫度50-90℃。優(yōu)選的，所述醚化反應(yīng)的反應(yīng)條件為表壓0.4-0.6MPa。優(yōu)選的，所述反應(yīng)液中的各個物質(zhì)的質(zhì)量份數(shù)為：環(huán)氧烷烴：13-65份；氯甲烷：80-140份；二甲醚：60-80份。優(yōu)選的，所述環(huán)氧烷烴為環(huán)氧乙烷和/或環(huán)氧丙烷。優(yōu)選的，所述液堿濃度為40-60wt％，所述纖維素與液堿的質(zhì)量比為1：0.7-1.7。另一方面，本申請還公開了一種制備改性纖維素的裝置，包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有用于反應(yīng)的固液空間，和用于容納從固液空間內(nèi)溢出的氣體的氣相空間，在反應(yīng)釜外設(shè)有一外循環(huán)系統(tǒng)，所述外循環(huán)系統(tǒng)的入口端與反應(yīng)釜內(nèi)的氣相空間連通設(shè)置，所述外循環(huán)系統(tǒng)的出口端深入到反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置。本申請用于纖維素制備羥丙基甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素等物質(zhì)，在纖維素醚化反應(yīng)進行時，在固液空間內(nèi)的液體受熱氣化，先進入到氣相空間，然后再通過外循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)進入到反應(yīng)釜內(nèi)，使得可以降低釜內(nèi)壓力，保證整體的安全性能，降低反應(yīng)釜的耐壓性能和密封性能，設(shè)備整體投資小，同時液體持續(xù)經(jīng)過外循環(huán)系統(tǒng)回到反應(yīng)釜內(nèi)，使反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液始終處于過剩狀態(tài)，反應(yīng)速度快，生產(chǎn)效率高。優(yōu)選的，所述外循環(huán)系統(tǒng)包括用于冷卻從氣相空間溢出氣體的冷卻模塊和從冷卻模塊得到氣體冷卻之后的液體、并將液體通過外循環(huán)系統(tǒng)的出口端送入到反應(yīng)釜的液體傳送模塊。優(yōu)選的，所述冷卻模塊包括與入口端相連的氣體緩沖罐，氣體緩沖罐通過一壓縮機加壓后與冷卻器連通設(shè)置。優(yōu)選的，所述液體傳送模塊包括與冷卻模塊相連的液體緩沖罐，液體緩沖罐通過一循環(huán)泵加壓后與出口端連通設(shè)置。本申請的氣體組份和液體組份的部分分別設(shè)置了用于加壓的壓縮機、循環(huán)泵，從而可以進行兩級加壓，在加快氣體液化的同時，還能保證液體的傳輸壓力，保證傳輸效果。優(yōu)選的，所述出口端還包括一噴淋機構(gòu)。優(yōu)選的，所述噴淋機構(gòu)包括與出口端相連的噴淋管，在噴淋管上設(shè)有若干噴頭。優(yōu)選的，所述噴頭處于氣相空間內(nèi)并朝向固液空間設(shè)置。本申請采用噴淋的方式進行液體的重新引入，加大固液空間的擾動，也有一定的均質(zhì)和進行攪拌的作用。優(yōu)選的，所述入口端和外循環(huán)系統(tǒng)之間設(shè)有一泄壓閥；所述出口端和外循環(huán)系統(tǒng)之間設(shè)有一進料閥。優(yōu)選的，所述外循環(huán)系統(tǒng)的入口端設(shè)置在反應(yīng)釜的頂部。優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜為立式反應(yīng)釜或臥式反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌器，在反應(yīng)釜外設(shè)有調(diào)溫夾套或在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有調(diào)溫盤管。本申請能夠帶來如下有益效果：1、本申請生產(chǎn)過程中無甲苯和異丙醇等惰性有機溶劑參與，無需惰性有機溶劑回收工序，生產(chǎn)工藝簡化，污染小，成本低；投料量大，生產(chǎn)效率高。反應(yīng)液在反應(yīng)過程中氣化后迅速離開反應(yīng)釜，從而降低反應(yīng)氛圍的壓力，安全性能高；2、本申請用于纖維素制備羥丙基甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素等物質(zhì)，在纖維素醚化反應(yīng)進行時，在固液空間內(nèi)的液體受熱氣化，先進入到氣相空間，然后再通過外循環(huán)系統(tǒng)循環(huán)進入到反應(yīng)釜內(nèi)，使得可以降低釜內(nèi)壓力，保證整體的安全性能，降低反應(yīng)釜的耐壓性能和密封性能，設(shè)備整體投資小，同時液體持續(xù)經(jīng)過外循環(huán)系統(tǒng)回到反應(yīng)釜內(nèi)，使反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液始終處于過剩狀態(tài)，反應(yīng)速度快，生產(chǎn)效率高；3、本申請的氣體組份和液體組份的部分分別設(shè)置了用于加壓的壓縮機、循環(huán)泵，從而可以進行兩級加壓，在加快氣體液化的同時，還能保證液體的傳輸壓力，保證傳輸效果；4、本申請采用噴淋的方式進行液體的重新引入，加大固液空間的擾動，也有一定的均質(zhì)和攪拌的作用。附圖說明此處所說明的附圖用來提供對本申請的進一步理解，構(gòu)成本申請的一部分，本申請的示意性實施例及其說明用于解釋本申請，并不構(gòu)成對本申請的不當限定。在附圖中：圖1為本申請的示意圖；圖2為冷卻模塊的示意圖；圖3為液體傳送模塊的示意圖；圖4為反應(yīng)釜部分的示意圖。具體實施方式為能清楚說明本方案的技術(shù)特點，下面通過具體實施方式，并結(jié)合其附圖，對本申請進行詳細闡述。如圖中所示，為了更清楚的闡釋本申請的整體構(gòu)思，下面結(jié)合說明書附圖以示例的方式進行詳細說明。另外，在本申請的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”、“軸向”、“徑向”、“周向”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本申請和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本申請的限制。本說明書中的各個實施例均采用遞進的方式描述，各個實施例之間相同相似的部分互相參見即可，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處。此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本申請的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。在本申請中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機械連接，也可以是電連接，還可以是通信；可以是直接相連，也可以通本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種制備改性纖維素的方法，包括將纖維素進行堿化反應(yīng)和醚化反應(yīng)，得到改性纖維素的過程，其特征在于：將堿化纖維素置于循環(huán)流動的反應(yīng)液中，所述反應(yīng)液以氣態(tài)形式離開堿化纖維素，然后以液態(tài)形式返回到堿化纖維素中；所述反應(yīng)液為氯甲烷、環(huán)氧烷烴和二甲醚。/n
【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備改性纖維素的方法，包括將纖維素進行堿化反應(yīng)和醚化反應(yīng)，得到改性纖維素的過程，其特征在于：將堿化纖維素置于循環(huán)流動的反應(yīng)液中，所述反應(yīng)液以氣態(tài)形式離開堿化纖維素，然后以液態(tài)形式返回到堿化纖維素中；所述反應(yīng)液為氯甲烷、環(huán)氧烷烴和二甲醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備改性纖維素的方法，其特征在于：所述醚化反應(yīng)的反應(yīng)條件為表壓0.2-1.0MPa，反應(yīng)時間1.5-6h，反應(yīng)溫度50-90℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備改性纖維素的方法，其特征在于：所述醚化反應(yīng)的反應(yīng)條件為表壓0.4-0.6MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備改性纖維素的方法，其特征在于：所述反應(yīng)液中的各個物質(zhì)的質(zhì)量份數(shù)為：環(huán)氧烷烴：13-65份；氯甲烷：80-140份；二甲醚：60-80份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備改性纖維素的方法，其特征在于：所述環(huán)氧烷烴為環(huán)氧乙烷和/或環(huán)氧丙烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備改性纖維素的方法，其特征在于：所述液堿濃度為40-60wt％，所述纖維素與液堿的質(zhì)量比為1：0.7-1.7。
7.一種制備改性纖維素的裝置，其特征在于：包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有用...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：滕鯤，李長胤，劉濤，張燕，李同河，李茂豐，趙明，
申請(專利權(quán))人：山東一滕新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37
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