一種測定熱傳導率的方法技術

本發明專利技術公開了一種利用差示掃描量熱儀測試熱傳導率的方法，所述的方法包括如下步驟：選定一個或幾個標準樣品，將待測樣品置于標準樣品和差示掃描量熱儀的坩堝之間進行測定，將測定結果與未放置待測樣品時的測定結果比較即可以得出材料熱傳導率。本發明專利技術提供的方法具有操作簡便、成本低廉、結果準確的優點，屬于儀器分析領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及儀器分析領域，更具體地說是涉及一種熱傳導率的測定方法， 即一種采用差示掃描量熱儀測定熱傳導率的方法。
技術介紹
熱傳導率的測定方法有很多種，大連理工大學胡靖的《介質薄膜熱導率 測試研究》介紹了穩態法和非穩態法測定待測樣品的熱傳導率。一、穩態法穩態法是在試樣達到熱穩定后，通過測量流過試樣的熱量、溫度梯度等確定試樣材料的熱導率。常用一維熱流穩態法，其基本測試公式為K = Bxi AT式中，Q為單位時間流過試樣的熱量，AT為試樣的兩個邊界的溫度，B為 儀器常數。試樣最常用的形狀是圓柱體。 一維穩態熱流法，物理模型簡單， 數學表達式準確，但在控制熱損，保證一維熱流的實現，在實驗裝置上要下 工夫。這種方法的特點是，實驗公式簡單，實驗時間長，需要測量導熱量(直接 或間接地)和若干點的溫度。在穩態法中把直接測量熱流量的方法稱為絕對 法，通過測量參比樣品溫度梯度間接確定熱流量的稱為比較法，常用的是平 ^反比纟交法。平板比較法(JIS A 1412),即將試驗體與標準板重合，提供溫度差， 測定相應的表面溫度差，根據其比值和標準板的熱傳導率，計算試驗體的熱 傳導率。二、非穩態法非穩態法用的是非穩態導熱微分方程，測量的量是溫度隨時間的變化關 系，得到的是熱擴散率。再利用材料的己知比熱，可以求得熱導率。這種方法的特點是，實驗公式不如穩態法那樣簡單、直接，實驗時間短， 需要測量試樣上若干點的溫度隨時間變化的規律， 一般不需測導熱量。非穩 態法分析的出發點是不穩定導熱微分方程，常常只能測得熱擴散系數，再通 過熱導率與熱擴散率的轉化關系，間接測得熱導率。以上介紹的方法基本原理都是利用經典Fourier定律，通過測量一維穩態熱流產生的溫度梯度來計 算熱導率。當溫度較低時，樣品表面產生的熱輻射與通過固體的熱傳導相比， 占的比例很小，它對熱導率測量的影響可以忽略，這種穩態方法很適用。但 是，當溫度室溫以上時，尤其是對于熱的不良導體，這些傳統的測量方法就 都不適用了 。這是因為原本應全部流過樣品的熱量中的很大一部分通過樣品 表面通過熱輻消耗了，會造成測量的熱通量值偏低，而樣品中的溫度梯度基 本保持不變，根據Fourier定理，測量的熱導率就會有誤差產生。盡管目前 可以通過使用熱屏蔽罩等方法來減小輻射對測量的負面影響，但這些改進都 需要精心設計制備的樣品以及一些專用的實驗儀器，即便做了這些改進，同 一樣品在不同的實驗條件和不同的實驗方法下測量的熱導率值還是不同。激光閃射法是一種公認的熱傳導測試方法，應用領域涵蓋各類固體、粉 末及液體而且能測至較高的溫度。由熱擴散系數，即熱傳導率，比熱及密度 可以計算出其導熱系數，其中比熱和密度需要單獨精確測定。 一般來說，材 料的密度不會隨溫度變化而有太大的改變，所以可以采用室溫下的密度值。材料的比熱值可以使用激光閃射系統以比較法測得。以同樣的方法分別 用激光照射待測樣品及一已知標準材料(參比物質)，通過比較探測器測得信 號的強度可以求得其比熱值。這一方法的局限在于，探測器信號的強度不僅 取決于該材料的比熱值及質量大小，而且會受到測試過程中熱量損失的影響。 此外，該方法要求脈沖能量非常穩定，以保證測試的精度及重復性。目前，無論是穩態法還是非穩態法，都要依據相應的原理制造特定的儀 器，而且這種特殊的儀器設備功能比較單一。美國專利US005335993提供了一種利用調制式差示掃描量熱儀測定材料 熱傳導率的方法，但那種方法的計算公式復雜，同時也需要很多的已知數據， 比如樣品的密度、樣品的熱容、樣品的比熱等，這將給實際的測試工作帶來 很多的不便。
技術實現思路
本專利技術提供了一種操作簡便、成本低廉、結果準確的測定熱傳導率的方法。為實現上述專利技術目的，本專利技術的專利技術人進行了一系列的研究并付出了創 造性的勞動，取得了出乎意料的效果。本專利技術的測定熱傳導率的方法，采用 差示掃描量熱儀測定待測樣品的熱傳導率。，采用差示掃描量熱儀測定待測樣品的熱傳導率。所述的方法包括如下步驟① 選定一個或幾個標準樣品，所述的標準樣品的熔融吸熱溫度低于待測 樣品的轉變溫度；② 測試標準樣品的熔融曲線；③ 將待測樣品置于標準樣品和差示掃描量熱儀的坩堝之間進行測定；④ 將測定結果與未放置待測樣品時的測定結果比較，得待測樣品的熱傳 導率。所述的步驟②是在真空狀態或保護氣體下，逐漸升溫至超過標準樣品的 熔融吸熱溫度。所述的保護氣體為氮氣或惰性氣體，所述的惰性氣體優選為氬氣或氦氣。所述的標準樣品熔融吸熱溫度為120K至IOOOK，優選為120K至770K， 最優選為300K至600K。所述的升溫速率為0.0167 — 0.833K/s,優選為0.0333 — 0. 167K/s。 所述的熱傳導率計算公式為式(I ):<formula>formula see original document page 8</formula>其中，K為熱傳導率，單位為瓦每米每開爾文W.nf'.]T; Q為標準樣品和儀 器坩堝之間有測試待測樣品時的標準樣品的熔融峰的積分面積，單位為焦耳 J; AT為溫差，單位為開爾文K; At為時間差，單位為s; H為待測樣品的高 度，單位m; S為待測樣品的截面積，單位為m2。所述的At為時間差，標準樣品熔融過程所吸收的熱量以熱傳導的形式通 過待測樣品所需要的時間，用式(II )表示(II )其中，Q為標準樣品和儀器坩堝之間有測試待測樣品時的標準樣品的熔融 峰的積分面積，單位為焦耳J; P2是與Q對應的熔融吸熱峰峰高，單位瓦W; Q,為 標準樣品和^義器坩媽之間沒有測試待測樣品時的標準樣品的熔融峰的積分面 積，單位為焦耳J; P，是與Q對應的熔融吸熱峰峰高，單位瓦W。所述的AT為溫差，待測樣品兩端的溫差平均值，可以用式(III)表示△T=^xAtxv 2(in)其中，At為式(I )和式(II )中的時間差；v為升溫速率，單位為開 爾文每秒K/s; 1/2表示取最高溫差的一半。與現有技術相比，本專利技術合理地把差示掃描量熱儀與測定熱傳導率結合 起來，實現了熱傳導率的準確測定，不需要制造特殊的儀器設備，差示掃描 量熱儀在控制熱損、精確測量傳導的熱量等方面都有突出的優勢，而且在差 示掃描量熱儀上所構建的熱傳導率測定體系不需要對儀器本身做任何改進。利用現有的儀器快速準確的測定熱傳導率。 附圖說明圖l是本專利技術模型1中的局部示意圖2是本專利技術模型1的示意圖3是本專利技術模型2的示意圖4是本專利技術模型1的DSC測試曲線示意圖5是本專利技術模型2的DSC測試曲線示意圖6是本專利技術實施例1中的采用模型1測試得到的DSC測試曲線；圖7是本專利技術實施例1中的采用模型2測試得到的DSC測試曲線；圖8是本專利技術實施例2中的采用模型1和模型2測試得到的DSC測試曲線；圖9是本專利技術實施例3中的釆用模型1和模型2測試得到的DSC測試曲線；圖10是本專利技術實施例4中的采用模型1和模型2測試得到的DSC測試曲線；圖11是本專利技術實施例5中的采用模型1和模型2測試得到的DSC測試曲線；圖12是本專利技術實施例6中的采用模型1和模型2測試得到的DSC測試曲線；其中DSC為Differential Scanning Calorimeter的縮寫,即差示掃描 量熱法。圖本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定熱傳導率的方法，其特征在于：采用差示掃描量熱儀測定待測樣品的熱傳導率。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：盛允，胡剛，
申請(專利權)人：比亞迪股份有限公司，
類型：發明
國別省市：94[中國|深圳]