一種石墨烯聚砜超濾膜及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種石墨烯聚砜超濾膜及其制備方法，該方法包含：步驟1，制備石墨烯粉體；步驟2，將石墨烯粉體溶于有機溶劑中，攪拌均勻；步驟3，將聚砜，聚偏氟乙烯和聚乙烯基吡咯烷酮加入攪拌釜中，加熱保溫；步驟4，加入第一添加劑和第一助劑，持續攪拌；步驟5，加入第二添加劑和第二助劑，持續攪拌；步驟6，將石墨烯混合液倒入反應釜中，保溫并繼續攪拌，得到初級鑄膜液；步驟7，將初級鑄膜液進行真空脫泡；步驟8，打開空壓機，接通電源，使用紡絲設備，制得石墨烯聚砜超濾膜。本發明專利技術還提供了通過該方法制備的石墨烯聚砜超濾膜。本發明專利技術將石墨烯加入到聚砜超濾膜中，能夠提高聚砜超濾膜的抗菌性能以及抗拉抗壓等機械性能強度。

【技術實現步驟摘要】
一種石墨烯聚砜超濾膜及其制備方法
本專利技術涉及一種超濾膜及其制備方法，具體地，涉及一種石墨烯聚砜超濾膜及其制備方法。
技術介紹
石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨烯具有優異的光學、電學、力學特性，在材料學、微納加工、能源、生物醫學和藥物傳遞等方面具有重要的應用前景，被認為是一種未來革命性的材料。超濾膜不論是在工業純水處理還是廢水處理中應用都非常廣泛，而且工業超濾膜工作運行一般分為內壓和外壓兩種。家用超濾膜(中空絲膜)分離技術作為二十一世紀六大高新技術之一，以其常溫低壓下操作、無相變、能耗低等顯著特點已成為一種分離過程的標準，在歐美等發達國家和地區得到了廣泛的使用。超濾膜在飲用礦泉水凈化、飲料食品、醫療醫藥等許多方面已得到廣泛應用。溶解物質和比膜孔徑小的物質將作為透過液透過超濾膜，不能透過濾膜的物質被慢慢濃縮于排放液中。因此產水(透過液)將含有水，離子，和小分子量物質，而膠體物質，大分子物質，顆粒，細菌，病毒和原生動物等將被膜截留，通過濃水排放、反沖洗和化學清洗而去除。工業超濾膜的孔徑范圍約在0.01～0.1um之間，對水體中的顆粒物、細菌、病毒、膠體、大分子有機物等污染物有很好的去除效果。玻璃化溫度：在此溫度以上，高聚物表現出彈性；在此溫度以下，高聚物表現出脆性，在用作塑料、橡膠、合成纖維等時必須加以考慮。超濾膜機械強度好，可以承受更大的水壓和耐沖擊性。應用于超濾膜的主要材料有聚偏氟乙烯、聚酞胺、聚醚砜和聚砜等聚合樹脂材料。專利《一種小截留分子量聚砜超濾膜的制備方法》公開了一種小截留分子量聚砜超濾膜的制備方法，1)將聚砜和添加劑溶解到溶劑中得到鑄膜液；2)將所述鑄膜液進行真空脫泡，并將其在工業設備上制備出聚砜超濾膜基膜；3)制備聚乙烯醇(PVA)水溶液；4)將PVA水溶液加入一定量濃硫酸后涂覆在制備的超濾膜表面，隨后將其放入烘箱中進行反應；5)反應后的超濾膜浸泡純水中進行清洗，即得所需超濾膜。本專利技術通過在聚砜基膜表面與PVA進行反應制備復合膜，在制備膜工程中改變反應條件以此對膜表面皮層和微孔進行調節，獲得不同截留分子量的聚砜超濾膜。專利《一種雙層聚砜中空纖維超濾膜的制備方法》提供了一種聚砜超濾膜的制備方法，其通過將傳統的超濾層一分而二，包括高選擇層和高通量層，而兩層結構均采用與酸反應的無機材料作為成孔材料，在后處理過程中，成孔材料被脫除從而形成純凈的聚砜材質超濾膜，在保證兩層結構之間的結合力的基礎上還保證了產品在飲用水、超純水領域的應用安全性。因此相對于傳統超濾層，在膜厚度一致的情況下，高通量層的存在使得其通量提升且高選擇層的存在保證了選擇性不會下降。在膜材料在廢水處理、飲用水凈化、超純水制備方面具有較高的應用潛力。專利CN201910575424.3《一種胍基功能化氧化石墨烯/聚砜超濾膜及其制備方法》公開了一種胍基功能化氧化石墨烯/聚砜超濾膜的及其制備方法。所述的胍基功能化氧化石墨烯/聚砜共混的混合基質膜制備方法為首先氧化石墨烯片層上的羧基作為改性位點進行酰胺化反應，然后通過使用酰胺化反應將石墨烯上的酰氯與1,6-己二胺上氨基反應獲得氨基功能化氧化石墨烯，所述的氨基功能化氧化石墨烯上的氨基再與O-甲基異脲半硫酸鹽上的甲氧基發生親核取代反應生成胍基功能化氧化石墨烯，通過非溶劑誘導相轉化法制備胍基功能化氧化石墨烯/聚砜混合基質膜。本專利技術制備的胍基功能化氧化石墨烯/聚砜超濾膜能夠提高膜的純水通量，分離性能提高、抗污染性能增加，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌都有較高的抑菌率，具有優異的抗微生物性能。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種超濾膜及其制備方法，將石墨烯加入到聚砜超濾膜中，提高聚砜超濾膜的抗菌性能以及抗拉抗壓等機械性能強度。為了達到上述目的，本專利技術提供了一種石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其中，所述的方法包含：步驟1，制備石墨烯粉體；步驟2，將石墨烯粉體溶于有機溶劑中，攪拌均勻，制備得到石墨烯混合液；步驟3，將聚砜、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，加入到攪拌釜中，加熱保溫并攪拌均勻；步驟4，向反應釜中依次加入第一添加劑和第一助劑，并持續攪拌；步驟5，再向反應釜中依次加入第二添加劑和第二助劑，并持續攪拌；步驟6，將步驟2所得的石墨烯混合液倒入反應釜中，保溫并繼續攪拌，制備得到初級鑄膜液；步驟7，將初級鑄膜液進行真空脫泡，制備得到石墨烯聚砜鑄膜液；步驟8，打開空壓機，接通電源，使用紡絲設備，將鑄膜液依次通過噴絲孔成型、經過溶劑槽去除多余溶劑，再經過紡絲輥拉伸定型，最終制得石墨烯聚砜超濾膜。上述的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其中，所述的步驟2中，石墨烯粉體與有機溶劑的重量比為(2～4):(6～8)，有機溶劑包含丙酮和/或丁酮。上述的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其中，所述的步驟3中，將聚砜、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮加入到攪拌釜中，加熱1-4h，保持溫度在100-150℃范圍并攪拌均勻。上述的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其中，所述的步驟4中，攪拌時間為10-30分鐘。上述的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其中，所述的步驟5中，攪拌時間為30-50分鐘。上述的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其中，所述的步驟6中，保溫并繼續攪拌的時間為2-3h。上述的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其中，所述的步驟7中，將初級鑄膜液在保持1-5MPA氣壓和80-180℃的條件下進行真空脫泡。本專利技術還提供了通過上述的方法制備的石墨烯聚砜超濾膜。上述的石墨烯聚砜超濾膜，其中，所述的石墨烯聚砜超濾膜，其原料按質量百分比計包含：聚砜50％-60％，聚偏氟乙烯10％-15％，聚乙烯基吡咯烷酮5％-10％，石墨烯1％-5％，第一添加劑10％-15％，第二添加劑10％-15％，第一助劑1％-5％，第二助劑1％-5％。上述的石墨烯聚砜超濾膜，其中，所述的第一添加劑包含N-N-甲基乙酰胺，第二添加劑包含N-甲基吡咯烷酮；第一助劑包含氯化鈉、氧化鋅、硫酸鎂中的任意一種或多種；第二助劑包含正庚烷、聚乙二醇、磷酸鉀中的任意一種或多種。本專利技術提供的石墨烯聚砜超濾膜及其制備方法具有以下優點：本專利技術采用的聚砜超濾膜是由雙酚和4，4'-二氯二苯砜縮合制成的塑料膜，其特點是化學穩定性、熱穩定性、機械性能良好。本專利技術將聚砜超濾膜結合石墨烯后，則具有剛性強、強度高、抗蠕變、尺寸穩定、耐熱、耐酸堿、耐氯性好及抗氧化等優點，還機械強度好，抗菌性能優越等特點。本專利技術提的制備方法，簡單易操作，成本低廉，更加環保，經濟效益高，適合大規模工業化生產。具體實施方式以下對本專利技術的具體實施方式作進一步地說明。本專利技術提供的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其包含：步驟1，制備石墨烯粉體；步驟2，將石墨烯粉體溶于有機溶劑中，攪拌均勻，制備得到石墨烯混合液；步驟3，將聚砜、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，加入到攪拌釜中，加熱保溫并攪拌均勻；步驟4，向反應釜中依次加入第一添加劑和第一助劑，并持續攪拌本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其特征在于，所述的方法包含：/n步驟1，制備石墨烯粉體；/n步驟2，將石墨烯粉體溶于有機溶劑中，攪拌均勻，制備得到石墨烯混合液；/n步驟3，將聚砜、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，加入到攪拌釜中，加熱保溫并攪拌均勻；/n步驟4，向反應釜中依次加入第一添加劑和第一助劑，并持續攪拌；/n步驟5，再向反應釜中依次加入第二添加劑和第二助劑，并持續攪拌；/n步驟6，將步驟2所得的石墨烯混合液倒入反應釜中，保溫并繼續攪拌，制備得到初級鑄膜液；/n步驟7，將初級鑄膜液進行真空脫泡，制備得到石墨烯聚砜鑄膜液；/n步驟8，打開空壓機，接通電源，使用紡絲設備，將鑄膜液依次通過噴絲孔成型、經過溶劑槽去除多余溶劑，再經過紡絲輥拉伸定型，最終制得石墨烯聚砜超濾膜。/n

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其特征在于，所述的方法包含：
步驟1，制備石墨烯粉體；
步驟2，將石墨烯粉體溶于有機溶劑中，攪拌均勻，制備得到石墨烯混合液；
步驟3，將聚砜、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，加入到攪拌釜中，加熱保溫并攪拌均勻；
步驟4，向反應釜中依次加入第一添加劑和第一助劑，并持續攪拌；
步驟5，再向反應釜中依次加入第二添加劑和第二助劑，并持續攪拌；
步驟6，將步驟2所得的石墨烯混合液倒入反應釜中，保溫并繼續攪拌，制備得到初級鑄膜液；
步驟7，將初級鑄膜液進行真空脫泡，制備得到石墨烯聚砜鑄膜液；
步驟8，打開空壓機，接通電源，使用紡絲設備，將鑄膜液依次通過噴絲孔成型、經過溶劑槽去除多余溶劑，再經過紡絲輥拉伸定型，最終制得石墨烯聚砜超濾膜。


2.如權利要求1所述的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中，石墨烯粉體與有機溶劑的重量比為(2～4):(6～8)，有機溶劑包含丙酮和/或丁酮。


3.如權利要求1所述的石墨烯聚砜超濾膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中，將聚砜、聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮加入到攪拌釜中，加熱1-4h，保持溫度在100-150℃范圍并攪拌均勻。


4.如權利要求1所述的石墨烯聚砜超濾膜的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：任國峰，馬立國，劉少華，
申請(專利權)人：任國峰，
類型：發明
國別省市：河北;13