一種還原型維生素K制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種還原型維生素K

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種還原型維生素K2的制備方法及其用途
本專利技術(shù)屬于日化領(lǐng)域，涉及一種還原型維生素K2的制備方法及其用途，可用于滿足日益增長的牙健康需求。
技術(shù)介紹
近年來，隨著我國人民生活水平的提高以及老年化進(jìn)程的加快，對于口腔衛(wèi)生、維護(hù)牙齦和保護(hù)牙齒健康的需要正在日益增長。維生素K2為脂溶性維生素，是含有2-甲基-1,4萘醌母核的一組化合物，根據(jù)側(cè)鏈結(jié)構(gòu)不同，維生素K又分為維生素K1、維生素K2、維生素K3三大類。其中維生素K1和維生素K3是單一化合物，而維生素K2是根據(jù)側(cè)鏈含有的異戊二烯不等而形成不同的維生素K2，以MK-n表示，目前具有臨床價值的含有異戊二烯n個數(shù)不同，為MK-4、MK-7、MK-9，美國和國內(nèi)已有標(biāo)準(zhǔn)的是MK-7，MK-4和MK-9也有大量的文獻(xiàn)報道具有良好的生物活性。臨床上，維生素K缺乏與凝血酶原活性降低導(dǎo)致的凝血酶原時間增加有關(guān)，流血和出血是維生素K缺乏癥的典型癥狀。迄今為止，膳食維生素K推薦攝入量是以肝臟正常合成凝血因子，而非在骨和血管代謝中功能所需量為基礎(chǔ)確定的，美國和英國制定的維生素K推薦攝入量積累的證據(jù)顯示，其他組織，尤以骨和動脈需要更高的維生素K攝入量滿足局部產(chǎn)生Gla-蛋白質(zhì)所需的羧化作用。人群研究提示循環(huán)維生素K、未羧化的骨鈣素(ucOC)和羧化的骨鈣素(cOC)存在密切關(guān)系，其比例是骨維生素K營養(yǎng)狀況最敏感的標(biāo)志，維生素K膳食攝入量不足難以確保所有骨鈣素羧化，健康人群大約10％～30％的骨鈣素處于低羧化狀態(tài)，從而誘發(fā)出血、骨健康(骨質(zhì)疏松)、心血管等疾病。研究顯示，MK-1和MK-3在體內(nèi)經(jīng)腸道菌轉(zhuǎn)化為維生素K2，才具有生物活性。維生素K2的生物活性是生物氧化代謝過程中，親脂性的氧化型醌式結(jié)構(gòu)得到上游傳遞的氫質(zhì)子和電子將還原型的維生素K2還原為親水性維生素K2的醇式結(jié)構(gòu)，從而提供代謝傳遞電子和質(zhì)子的能力，發(fā)揮維生素K2在人體代謝中的生理功效。本專利技術(shù)在體外制得具有生理活性的親水性還原型維生素K2，比氧化型維生素K2具有更好的生物利用度及功效。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的在于提供一種還原型維生素K2的制備方法及其用途。其目的之一是提供一種還原型維生素K2的制備方法，將親脂性的氧化型維生素K2經(jīng)還原制得親水性的還原型維生素K2，包括以下步驟：步驟1，將氧化型維生素K2按質(zhì)量份數(shù)加入7倍量的純化水和1倍量的硼氫化鈉、硼氫化鉀、無水亞硫酸鈉、氫化鋁鋰、硫酸亞鐵、連二亞硫酸鈉中的任一種作為還原劑，將親脂性氧化型維生素K2的醌式結(jié)構(gòu)氧化成還原型維生素K2的醇式結(jié)構(gòu)；升溫至75～80℃，反應(yīng)還原1h；所述還原劑，優(yōu)選連二亞硫酸鈉。步驟2，分層，除去下層水層，保留上層；步驟3，上層用70～80℃熱水洗滌3～4次；步驟4，真空干燥脫去水分，制得還原型維生素K2；步驟5，加入1倍量的丙二醇、吐溫80、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的任一種作為助溶劑，攪拌，制得混懸液，密閉，40℃保溫貯存，備用。所述助溶劑，優(yōu)選聚乙二醇400。所述氧化型維生素K2包括維生素K2(MK-4)、維生素K2(MK-7)和維生素K2(MK-9)中的任一種。所述氧化型維生素K2，優(yōu)選維生素K2(MK-7)。所述氧化型維生素K2(MK-4)、氧化型維生素K2(MK-7)和氧化型維生素K2(MK-9)結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量分別如下：所述制得的還原型維生素K2包括還原型維生素K2(MK-4)、還原型維生素K2(MK-7)和還原型維生素K2(MK-9)中的任一種。所述還原型維生素K2，優(yōu)選還原型維生素K2(MK-7)。所述還原型維生素K2(MK-4)、還原型維生素K2(MK-7)和還原型維生素K2(MK-9)結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量分別如下：本專利技術(shù)的第二個目的是提供一種用于制備含還原型維生素K2牙膏，所述的還原型維生素K2是指將制得的還原型維生素K2混懸液，在扣除助溶劑后還原型維生素K2的實際值在牙膏中的質(zhì)量為牙膏總質(zhì)量的0.2～0.5％，即所述牙膏的還原型維生素K2的含量為牙膏總質(zhì)量的0.2～0.5％。優(yōu)選地，所述還原型維生素K2為維生素K2(MK-7)。優(yōu)選地，還包括質(zhì)量為牙膏總質(zhì)量的：中草藥提取物0.5％～1％；摩擦劑30％～35％；潤濕劑30％～35％；粘合劑0.5％～2.5％；發(fā)泡劑0.5％～2.5％；矯味劑0.05％～0.25％；香精0.5％～1％；純化水20％～40％。進(jìn)一步地，所述中草藥提取物為在具有水溶性的蒲公英的水醇提取浸膏、黃藤素、魚腥草的冷水溶性浸出物、三七總苷的水醇提取浸膏中的任一種。進(jìn)一步地，所述中藥提取物為蒲公英的水醇提取浸膏。本專利技術(shù)的第三個目的是提供一種含還原型維生素K2牙膏制備方法，包括以下步驟：步驟1，在還原型維生素K2混懸液中加入中草藥提取物、潤濕劑和純化水，在具有高速切線攪拌的制膏機(jī)中攪拌制得乳化液；步驟2，將乳化液與摩擦劑、粘合劑、發(fā)泡劑、矯味劑通過預(yù)混鍋混勻，將混勻的物料緩緩添加入制膏機(jī)，高速攪拌、研磨并真空脫氣；步驟3，再加入香精，繼續(xù)攪拌、研磨、真空脫氣，制得牙膏膏體；步驟4，將所述膏體進(jìn)入牙膏灌裝生產(chǎn)線進(jìn)行灌裝、封管、包裝、檢驗，制得含還原型維生素K2牙膏。進(jìn)一步地，將制得的含還原型維生素K2牙膏進(jìn)行還原型維生素K2的含量檢測，所述還原型維生素K2含量范圍應(yīng)為標(biāo)示值的90％～110％。進(jìn)一步地，配方中使用的摩擦劑為：碳酸鈣、磷酸氫鈣、焦磷酸鈣、二氧化硅、氫氧化鋁、水合硅酸的1～2種，優(yōu)選二氧化硅、碳酸鈣，更優(yōu)選二氧化硅。進(jìn)一步地，摩擦劑用量為30％～35％，優(yōu)選30％、32％、35％，更優(yōu)選30％(使用兩種時按優(yōu)選比例＝1：1)。進(jìn)一步地，配方中使用的潤濕劑為：山梨醇、木糖醇、甘油、丙二醇的1～2種，優(yōu)選山梨醇、木糖醇、甘油，更優(yōu)選木糖醇、甘油。進(jìn)一步地，潤濕劑用量為30％～35％，優(yōu)選30％、32％、35％，更優(yōu)選30％(使用兩種時按優(yōu)選比例＝1：1)。進(jìn)一步地，配方中使用的粘合劑為：CMC(羧甲基纖維素鈉鹽)、黃原膠、海藻酸鈉、瓜爾膠、卡拉膠的1～2種，優(yōu)選羧甲基纖維素鈉、黃原膠，更優(yōu)選羧甲基纖維素鈉。進(jìn)一步地，粘合劑用量為0.5％～2.5％，優(yōu)選0.5％、1.0％、2.0％，更優(yōu)選0.5％(使用兩種時按優(yōu)選比例＝1：1)。進(jìn)一步地，配方中使用的發(fā)泡劑為：十二烷基硫酸鈉、N-月桂酰肌氨酸鈉、甲基可可酯基牛磺酸鈉、酚基谷氨酸鈉的一種，優(yōu)選十二烷基硫酸鈉、N-月桂酰肌氨酸鈉，更優(yōu)選十二烷基硫酸鈉。進(jìn)一步地，發(fā)泡劑用量為0.5％～2.5％，優(yōu)選0.5％、1.0％、2.0％，更優(yōu)選0.5％。進(jìn)一步地，配方中使用的矯味劑為：蔗糖、糖精、甜蜜素、縮二氨酸鈉的一種，優(yōu)選蔗糖、糖精、甜蜜素，更優(yōu)選糖精。進(jìn)一步地，矯味劑用量為0.05％～0.25％，優(yōu)選0.05％、0.10％、0.20％本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種還原型維生素K

【技術(shù)特征摘要】
1.一種還原型維生素K2的制備方法，其特征在于，將親脂性的氧化型維生素K2經(jīng)還原制得親水性的還原型維生素K2，包括以下步驟：
步驟1，將氧化型維生素K2按質(zhì)量份數(shù)加入7倍量的純化水和1倍量的還原劑，升溫至75～80℃，反應(yīng)還原1h；
步驟2，分層，除去下層水層，保留上層；
步驟3，上層用70～80℃熱水洗滌3～4次；
步驟4，真空干燥脫去水分，制得還原型維生素K2。


2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原型維生素K2的制備方法，其特征在于，還包括：
步驟5，加入1倍量的助溶劑，攪拌，制得混懸液，密閉，40℃保溫貯存，備用。


3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的還原型維生素K2制備方法，其特征在于：
所述助溶劑為丙二醇、吐溫80、聚乙二醇400、聚乙二醇600中的任一種。


4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的還原型維生素K2的制備方法，其特征在于：
所述還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、無水亞硫酸鈉、氫化鋁鋰、硫酸亞鐵、連二亞硫酸鈉中...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙士良，陳林先，王瑤，
申請(專利權(quán))人：玉溪健坤生物藥業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：云南;53