本發明專利技術公開了一種五氟化磷生產裝置和方法，包括氟化氫供給裝置、五氟化磷反應精餾塔，所述五氟化磷反應精餾塔包括下部的反應段和上部的精餾段，所述氟化氫供給裝置連接至五氟化磷反應精餾塔的反應段上方，所述五氟化磷反應精餾塔的反應段下方設置有三氯化磷和氯氣的進料入口。本發明專利技術本發明專利技術采用反應精餾塔作為五氟化磷生產裝置，可實現五氟化磷的連續生產，并獲得穩定指標參數的五氟化磷產品，可以為后續工藝中六氟磷酸鋰生產提供穩定供料。
【技術實現步驟摘要】
一種五氟化磷的生產裝置及方法
本專利技術涉及鋰電池電解液原料生產
，尤其涉及一種鋰電池電解液生產用五氟化磷的生產裝置及方法。
技術介紹
電解液是鋰離子二次電池和鋰聚合物電池的三大主要構成要素之一。無機氟化物六氟磷酸鋰(LiPF6)是制造無水有機電解液的原料?，F有工藝中，六氟磷酸鋰可以以五氟化磷為原料，讓PF5氣體或帶有HCl的PF5氣體與HF中的LiF溶液發生接觸進行反應制得，如中國專利CN1210810A中所公開。目前工業生產中供給六氟磷酸鋰車間的五氟化磷原料的制備都是在間歇式反應器中進行，產量受到反應器規模限制，生產效率低，產品指標不穩定，只能通過貯存在五氟化磷緩沖罐中實現連續供料，無法大規模供給或實現連續生產。
技術實現思路
為了解決上述技術問題，本專利技術提出如下技術方案：一種五氟化磷的生產裝置，包括氟化氫供給裝置、五氟化磷反應精餾塔，所述五氟化磷反應精餾塔包括下部的反應段和上部的精餾段，所述氟化氫供給裝置連接至五氟化磷反應精餾塔的反應段上方，所述五氟化磷反應精餾塔的反應段下方設置有三氯化磷和氯氣的進料入口。進一步地，所述氟化氫供給裝置包括氟化氫精制裝置，所述氟化氫精制裝置包括氟化氫精餾塔和HF儲罐。進一步地，所述五氟化磷反應精餾塔與六氟磷酸鋰反應裝置相連，所述六氟磷酸鋰反應裝置包括串聯的預反應器和主反應器，所述主反應器的進料口連接所述預反應器出料口和反應精餾塔塔頂出口。一種五氟化磷生產方法，在五氟化磷反應精餾塔中進行連續生產，具體為，向反應精餾塔中通入PCl3和Cl2，PCl3和Cl2發生反應，生成PCl5，然后與來自氟化氫供料裝置的HF發生化學反應生成PF5：PCl3(1)+Cl2(1)→PCl5(1)PCl5(1)+5HF(1)→PF5(g)+5HCl(g)進一步地，將來自氟化氫供給裝置的HF輸送至五氟化磷反應精餾塔的反應段上方進料，與五氟化磷反應精餾塔底部進料的三氯化磷和氯氣在反應段中進行反應，反應得到的五氟化磷經反應精餾塔上部的精餾段精餾后由塔頂輸出，由塔頂輸送至六氟磷酸鋰反應裝置。進一步地，所述六氟磷酸鋰反應裝置包括串聯的預反應器和主反應器，所述主反應器的進料口連接所述預反應器出料口和反應精餾塔塔頂出口，在五氟化磷反應精餾塔下部的反應段中得到的五氟化磷經反應精餾塔上部的精餾段精餾后，由塔頂輸送至所述主反應器。進一步地，所述五氟化磷反應精餾塔的HF進料由氟化氫供給裝置的氟化氫精餾塔精餾精制。本專利技術的有益效果是：本專利技術采用反應精餾塔作為五氟化磷生產裝置，在反應精餾塔中可同時進行五氟化磷反應并將反應物料進行精餾，可實現五氟化磷的連續生產，生產效率提高的同時轉化率也大幅度提高，一方面在便于控制作為六氟磷酸鋰生產原料的五氟化磷指標參數的同時，可以滿足后續工藝中預反應器和主反應器的進料需要，為六氟磷酸鋰生產提供穩定供料。附圖說明圖1為本專利技術的五氟化磷生產流程示意圖。具體實施方式下面結合附圖對本專利技術作進一步詳細說明。圖1示意性地給出了本專利技術的一種五氟化磷的生產裝置和生產方法的流程示意圖。五氟化磷生產裝置1為反應精餾塔11，所述五氟化磷反應精餾塔11包括下部的反應段和上部的精餾段，所述氟化氫供給裝置2連接至五氟化磷反應精餾塔11的反應段上方，所述五氟化磷反應精餾塔的反應段下方設置有PCl3和Cl2的進料入口。反應精餾塔11出料口連接有五氟化磷儲罐12，向反應精餾塔11中通入PCl3和Cl2，PCl3和Cl2發生反應，生成PCl5，然后與來自氟化氫供料裝置2的5當量的HF發生如下化學反應：PCl3(1)+Cl2(1)→PCl5(1)PCl5(1)+5HF(1)→PF5(g)+5HCl(g)在反應精餾塔11中產生了PF5和5當量的HCl，由出料口輸送至五氟化磷儲罐12存放并根據需要輸送至六氟磷酸鋰反應裝置3。通過五氟化磷反應精餾塔11上部精餾段的精餾，反應物料里含有的HF和Cl2去往塔底，純凈的PF5氣體以及HCl氣體通過塔頂經五氟化磷儲罐12存放進入六氟磷酸鋰反應裝置3作為六氟磷酸鋰生產的供料。氟化氫供料裝置2包括氟化氫精制裝置，所述氟化氫精制裝置包括氟化氫精餾塔21和氟化氫儲罐(22，22’)。氟化氫精餾塔21將來自新鮮進料的無水氫氟酸(FreshAHF)和來自五氟化磷生產裝置1的回收氫氟酸精餾后，進一步對原料除水，供給反應器作為反應溶劑，以及供給五氟化磷反應精餾塔11用作原料。所述六氟磷酸鋰反應裝置3包括串聯的預反應器31和主反應器32，所述預反應器31出料口與主反應器32進料口相連。所述五氟化磷供料儲罐12的出口連接至主反應裝置32進料口，所述主反應裝置32出料口連接六氟磷酸鋰分離裝置4的進口；所述氟化鋰供料裝置5連接預反應器31進料口，所述六氟磷酸鋰分離裝置4的出液口經循環泵返回至預反應器31進料口。在本實施方式中，所述六氟磷酸鋰分離裝置4包括結晶器41和過濾器42。在本實施方式中，所述五氟化磷反應器為連續操作的反應精餾塔11，該反應精餾塔中，反應和精餾同時進行，其中，反應精餾塔下部為反應段，上部為精餾段，反應精餾塔11塔頂連接有五氟化磷儲罐12。反應精餾塔中的三種原料進料，Cl2適當過量，以避免導致副反應發生的PF3產生。通過精餾，純凈的PF5氣體以及HCl氣體經由冷凝器部分回流，塔頂出料進入五氟化磷儲罐12，再進入主反應器32。由于采用反應精餾塔作為五氟化磷供料裝置，可實現五氟化磷的連續生產，并收集在五氟化磷儲罐中保存，一方面在控制原料指標參數的同時，可以滿足后續工藝中預反應器和主反應器的六氟磷酸鋰的穩定供料。以上所述的僅是本專利技術的一些實施方式。對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術創造構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本專利技術的保護范圍。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種五氟化磷的生產裝置，其特征在于，包括氟化氫供給裝置、五氟化磷反應精餾塔，所述五氟化磷反應精餾塔包括下部的反應段和上部的精餾段，所述氟化氫供給裝置連接至五氟化磷反應精餾塔的反應段上方，所述五氟化磷反應精餾塔的反應段下方設置有三氯化磷和氯氣的進料入口。/n
【技術特征摘要】
1.一種五氟化磷的生產裝置，其特征在于，包括氟化氫供給裝置、五氟化磷反應精餾塔，所述五氟化磷反應精餾塔包括下部的反應段和上部的精餾段，所述氟化氫供給裝置連接至五氟化磷反應精餾塔的反應段上方，所述五氟化磷反應精餾塔的反應段下方設置有三氯化磷和氯氣的進料入口。
2.根據權利要求1所述的五氟化磷的生產裝置，其特征在于，所述氟化氫供給裝置包括氟化氫精制裝置，所述氟化氫精制裝置包括氟化氫精餾塔和HF儲罐。
3.根據權利要求1所述的五氟化磷的生產裝置，其特征在于，所述五氟化磷反應精餾塔與六氟磷酸鋰反應裝置相連，所述六氟磷酸鋰反應裝置包括串聯的預反應器和主反應器，所述主反應器的進料口連接所述預反應器出料口和反應精餾塔塔頂出口。
4.一種五氟化磷生產方法，其特征在于，采用權利要求1-3所述的五氟化磷生產裝置。
5.根據權利要求4所述的五氟化磷生產方法，其特征...
【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：徐興碧，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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