一種大氣壓下激光解析射頻放電化學電離源，由激光器、石英玻璃管、射頻電極、樣品靶、樣品桿、提取電極、位移平臺構成。激光功率高，可直接用于解析和電離固態/液態樣品。但是激光直接電離的離子化效率低，且易于產生碎片離子。本發明專利技術采用激光實現樣品的加熱解析樣品，并將射頻放電等離子體電離氣化后的樣品分子，提高電離效率。載氣一方面起到試劑氣體作用，在射頻放電下產生用于化學電離的試劑離子，另一方面載氣氣流起到氛圍保護和離子輸送作用。該電離源具有常壓操作簡便、高靈敏、抗污染的特點，適合質譜分析固態/液態樣品。適合質譜分析固態/液態樣品。適合質譜分析固態/液態樣品。
【技術實現步驟摘要】
一種大氣壓下激光解析射頻放電化學電離源
[0001]本專利技術涉及質譜
，具體的說是一種大氣壓下激光解析射頻放電化學電離源。本專利技術采用激光實現樣品的加熱解析樣品，并將射頻放電等離子體電離氣化后的樣品分子，提高電離效率。載氣一方面起到試劑氣體作用，在射頻放電下產生用于化學電離的試劑離子，另一方面載氣氣流起到氛圍保護和氣流輸送離子作用。該電離源具有常壓操作簡便、高靈敏軟電離、抗污染的特點，適合質譜分析固態/液態樣品。
技術介紹
[0002]激光熔融電離技術可以直接分析測量固態/液態樣品，具有方便、靈敏的優點，特別適用于表面元素分析和成像。激光熔融電離質譜的原理都是利用高功率激光氣熔融表面產生的等離子體，通過分析檢測等離子體中的離子質荷比獲得化學信息。
[0003]杭緯公開的一種激光解析和電離的方法(專利申請號201110304947.8)，提供一種有機化合物的激光解吸和電離的方法。采用激光照射樣品表面形成彈坑，造成有機樣品分子解吸；有機分子與激光產生的高能電子或者質子發生碰撞電離，被質譜檢測。該方法采用直接激光解析電離的方式，無需基質，也沒有引入其他后電離方式共同作用，電離碎片較多且靈敏度依賴激光功率和樣品分子的種類。
[0004]郭長娟公開了一種激光輔助輝光放電電離裝置(專利申請號201410818850.2)，包括激光光源、質譜分析器、封閉的電離腔和電離主體。在真空環境下通過激光解析樣品后，利用輝光放電電離，提高了離子傳輸效率和靈敏度。該專利技術采取了輝光放電電離結構，增強了靈敏度。但是樣品分析必須在真空下完成，更換樣品復雜，且輝光放電直接電離不是軟電離方式，容易產生碎片離子。
[0005]束繼年公開了一種質子化增強基質輔助激光解吸電離離子源，用于實現大分子有機物和生物分子離子化。原理是：激光輔助解吸樣品分子后，利用真空紫外光激發二氯甲烷質子化劑與樣品分子發生質子轉移電離，降低了大分子電離對基質的依賴，提高了電離效率和靈敏度。然而，該離子源及方法采用紫外光照射二氯甲烷來產生質子化試劑離子，必須通過質子轉移反應來增強電離，電離效果嚴重依賴樣品分子的質子親和勢。另外該離子源必需依靠VUV光源才能激發。
[0006]本專利技術采用激光實現樣品的加熱解析固態/液態樣品，引入射頻放電方式電離氣化后的樣品分子，提高電離效率。載氣一方面起到試劑氣體作用，在射頻放電下產生用于化學電離的高強度試劑離子，另一方面載氣氣流起到氛圍保護和氣流輸送離子作用，達到提高電離效率和降低環境背景干擾的目的。該電離源具有常壓操作簡便、高靈敏軟電離、抗污染的特點，適合質譜分析固態/液態樣品。
技術實現思路
[0007]本專利技術提供一種大氣壓下激光解析射頻放電化學電離源。利用激光加熱解析樣品，然后通過化學電離的軟電離方式將樣品分子離子化。高強度試劑離子通過射頻放電方
式將試劑氣體(也是載氣)電離產生。本專利技術設計的電離源裝置滿足質譜在大氣壓下直接分析固態/液態樣品，具備操作簡便、高靈敏度、軟電離和抗污染的特點。
[0008]具體技術方案：大氣壓下激光解析射頻放電化學電離源包括石英玻璃管、樣品桿、射頻電極、樣品靶、提取電極、激光光源、載氣入口、載氣出口和位移平臺；兩端開口的石英玻璃管，一開口端作為載氣入口，另一開口端作為載氣出口；于石英玻璃管的外壁上同軸間隔地穿套有兩個環狀的射頻電極，兩個射頻電極分別連接射頻電壓的正負端；在石英玻璃管內部沿石英玻璃管軸線方向設置有樣品桿，樣品桿的一端延伸至載氣入口外部，并固定于位移平臺上；樣品桿另一端與樣品靶固定連接；樣品靶處于射頻電極和載氣出口之間的石英玻璃管內，激光光源發出的激光穿過石英玻璃管外壁照射在樣品靶上；載氣從載氣入口流入，從載氣出口流出；沿載氣氣流方向在于石英玻璃管外部靠近載氣出口處設有提取電極，提取電極為中部帶有通孔的金屬電極，其通孔與載氣出口同軸。載氣出口直徑小于石英玻璃管進口內徑，載氣出口直徑為3～10毫米。樣品靶為片狀。載氣可以是一種或者多種組分混合的氣體，用于氣流驅動離子以及產生化學電離的試劑離子。位移平臺帶動樣品靶實現其于石英玻璃管內XYZ三個維度方向的平移運動，并可以記錄對應坐標位置。
附圖說明
[0009]圖1為一種具有灰塵顆粒過濾和空氣限流的復合式采樣頭示意圖，1.石英玻璃管 2.樣品桿 3.射頻電極 4.樣品靶 5.載氣出口 6.提取電極 7.激光光源 8.載氣入口 9.位移平臺
具體實施方式
[0010]請參閱圖1，為本專利技術的結構示意圖。一種大氣壓下激光解析射頻放電化學電離源包括石英玻璃管1、樣品桿2、射頻電極3、樣品靶4、提取電極6、激光光源7、載氣入口8、載氣出口5和位移平臺9。兩端開口的石英玻璃管1，一開口端作為載氣入口8，另一開口端作為載氣出口5；于石英玻璃管1的外壁上同軸間隔地穿套有兩個環狀的射頻電極3，兩個射頻電極3分別連接射頻電壓的正負端；在石英玻璃管1內部沿石英玻璃管軸線方向設置有樣品桿2，樣品桿2的一端延伸至載氣入口8外部，并固定于位移平臺9上；樣品桿2另一端與樣品靶4固定連接；樣品靶4處于射頻電極3和載氣出口5之間的石英玻璃管1內，激光光源7發出的激光穿過石英玻璃管1外壁照射在樣品靶4上；載氣從載氣入口8流入，從載氣出口5流出；沿載氣氣流方向在于石英玻璃管1外部靠近載氣出口5處設有提取電極6，提取電極6為中部帶有通孔的金屬電極，其通孔與載氣出口同軸。載氣出口5直徑小于石英玻璃管1進口內徑，載氣出口5直徑為3～10毫米。樣品靶4為片狀。載氣可以是一種或者多種組分混合的氣體，用于氣流驅動離子以及產生化學電離的試劑離子。位移平臺9帶動樣品靶4實現其于石英玻璃管內XYZ三個維度方向的平移運動，并可以記錄對應坐標位置。
[0011]實施例1
[0012]一種大氣壓下激光解析射頻放電化學電離源，包括外徑10mm內徑6mm的石英玻璃管、2mm的不銹鋼樣品桿、射頻電極、樣品銅靶、中心開孔0.5mm的提取電極、532nm激光；石英玻璃管兩端開孔直徑6mm，一端為丙酮/氦氣混合載氣入口，另一端為混合載氣出口，流量1L/min；石英玻璃管的外壁上同軸間隔設置有兩個環狀的銅箔射頻電極，兩個射頻電極分
別連接射頻電壓的正負端，射頻電壓幅值1500V，頻率50KHz；在石英玻璃管內部同軸設置有樣品桿，樣品桿的一端延伸至載氣入口外部，并固定于外部位移平臺上；樣品桿另一端與3
×
3mm的正方形銅靶固定連接；波長532nm，能量為30微焦的激光穿過石英玻璃管外壁照射在樣品靶上加熱解析固體樣品。放電產生高強度的丙酮試劑離子(m/z 59)在載氣氣流催掃下經過銅靶位置，與樣品分子發生化學電離。載氣出口直徑小于石英玻璃管內徑，約3～10毫米，起到聚焦離子作用。位移平臺9帶動樣品桿2實現XYZ三個維度的平移運動，并可以記錄對應坐標位置。將坐標位置和質譜數據一一對應起來可以獲得表面的化學成像。
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【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種大氣壓下激光解析射頻放電化學電離源，包括石英玻璃管(1)、樣品桿(2)、射頻電極(3)、樣品靶(4)、提取電極(6)、激光光源(7)、載氣入口(8)、載氣出口(5)和位移平臺(9)；其特征在于：兩端開口的石英玻璃管(1)，一開口端作為載氣入口(8)，另一開口端作為載氣出口(5)；于石英玻璃管(1)的外壁上同軸間隔地穿套有兩個環狀的射頻電極(3)，兩個射頻電極(3)分別連接射頻電壓的正負端；在石英玻璃管(1)內部沿石英玻璃管軸線方向設置有樣品桿(2)，樣品桿(2)的一端延伸至載氣入口(8)外部，并固定于位移平臺(9)上；樣品桿(2)另一端與樣品靶(4)固定連接；樣品靶(4)處于射頻電極(3)和載氣出口(5)之間的石英玻璃管(1)內，激光光源(7)發出的激光穿過石英玻璃管(1)外壁照射在樣品靶(4)上；載氣從載氣入口(8)流入，從載...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳平，李海洋，文宇軒，曹藝雪，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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