無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66及制備方法與應用技術

無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66及制備方法與應用，所述增強尼龍66包括以下組分：尼龍66樹脂、無鹵阻燃劑、協效劑、玻纖、防析出劑、成核劑、分散劑、潤滑劑和抗氧劑。所述制備方法是將尼龍66樹脂加入主料秤，無鹵阻燃劑、協效劑、防析出劑、成核劑、分散劑、潤滑劑和抗氧劑加入混合器混合后，加入輔料秤，玻纖加入側喂料計量秤，開啟雙螺桿擠出機，并依次開啟主料、輔料計量擠出機，待出料后，開啟側喂料計量擠出機，在雙螺桿擠出機中，進行加熱熔融共混擠出，冷卻，切粒，即成。本發明專利技術增強尼龍66具有高強度、高阻燃性，無析出、低吸水，尺寸穩定，無毒環保。本發明專利技術方法工藝簡單、成本低，適宜于工業化生產?；a。

【技術實現步驟摘要】
無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66及制備方法與應用


[0001]本專利技術涉及一種阻燃增強尼龍66及制備方法與應用，具體涉及一種無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66及制備方法與應用。

技術介紹

[0002]阻燃增強PA66由于其優異的力學性能與耐熱性廣泛用于電氣、電子、電器結構部件。上世紀，阻燃增強PPA66復合材料的制造均采用溴系阻燃劑，溴系阻燃劑具有阻燃效果好，用量少，對復合材料力學性能影響較小的特點而被廣泛應用。因溴系阻燃劑在燃燒過程中會產生二噁英，對環境造成嚴重污染，本世紀初，歐盟出臺環保法規，大大限制了溴系阻燃劑在阻燃增強PPA66復合材料中的應用。
[0003]本世紀以來，業內相繼開發無鹵阻燃劑，以替代溴系阻燃劑：紅磷無毒，加入量少，但只能生產黑色產品；三聚氰胺三聚氰酸鹽無毒無味，但只能生產純阻燃尼龍；烷基化次磷酸鹽阻燃性效果較好，可用于增強阻燃尼龍，具有較高的分解溫度，適用性較寬。因此，大家開始嘗試使用磷酸鹽作為阻燃材料。
[0004]CN101503569A公開了一種玻璃纖維增強無鹵阻燃PA66及其制備方法，是采用磷酸鹽三聚氰胺、三聚氰胺磷酸鹽作阻燃劑制備無鹵阻燃增強PA66，可達到UL94V
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0級（3.2mm）；CN 110183849A公開了一種新型無鹵阻燃增強PA66復合材料及其制備方法，是采用二乙基次磷酸鋁、二異丁基次磷酸鋁作為阻燃劑，以磷酸三聚氰胺、聚磷酸胺、雙季戊四醇、季戊四醇、山梨醇作為協效劑制備無鹵阻燃增強PA66；CN109608878A公開了一種耐濕熱老化的無鹵阻燃增強PA/POK合金材料，是采用二乙基次磷酸鋁與聚硅烷復合使用制備耐濕熱老化無鹵阻燃增強尼龍；CN109852050A公開了一種玻璃纖維增強低煙無鹵阻燃PA66材料及其制備方法，是采用三嗪樹脂包覆聚磷酸胺作為阻燃劑，制備低煙無鹵阻燃增強PA66。但是，本專利技術人研究發現，這些材料都普遍存在阻燃劑析出的問題，這是磷系阻燃劑普遍存在的問題。阻燃劑等低分子物析出將影響制件電絕緣性，或者說降低制件的耐電壓擊穿性，對電器部件的安全性帶來不利影響；同時，材料的吸水性大，將影響部件尺寸穩定性，進而影響信號傳輸的穩定性，特別是作為電氣裝備接插件，其尺寸變化將導致導電元件接觸不良而產生發熱或火花，嚴重時將導致火災。
[0005]另外，PA66大分子鏈中存在較多吸水性強的酰胺基團，其飽和吸水率達3.6%，其吸水性隨環境濕度和溫度的變化而變化，如在春季濕度高和溫度低時，其吸水率就高，如在秋季濕度低和溫度高時，其吸水率就會降低，PA66樹脂吸水率的變化過程，實際上就是水分子在PA66樹脂基體中的遷移過程，當環境濕度降低，溫度升高時，樹脂中的水分會從材料內部向表面遷移而脫離樹脂，制件尺寸變小，當環境濕度增加時，水分子從制件表面滲入制件內部，制件尺寸就會變大。從而導致部件尺寸的變化；同時，水分子在PA66樹脂中的遷移，在很大程度上促進了低分子化合物的遷移，因此，PA66的吸水性也大大增加了阻燃劑等低分子化合物的遷移。
[0006]因此，解決無鹵阻燃增強尼龍材料的析出和吸水性，對于電氣、電子部件的安全性
是十分重要的技術難題。

技術實現思路

[0007]本專利技術所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種高強度、高阻燃性，尺寸穩定，無毒環保的無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66。
[0008]本專利技術進一步要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種工藝簡單、成本低，適宜于工業化生產的無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66的制備方法與應用。
[0009]本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案如下：無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66，包括以下組分：尼龍66樹脂、無鹵阻燃劑、協效劑、玻纖、防析出劑、成核劑、分散劑、潤滑劑和抗氧劑。
[0010]本專利技術人研究發現，現有無鹵阻燃增強PA66產生析出的原因主要有三方面：一是阻燃劑本身的析出特性導致的，比如磷酸鹽與PA66之間的相容性較差，阻燃劑在PA66樹脂中分散不均，存在部分堆積時很容易產生析出；二是所用協效劑等易析出的低分子助劑會加速阻燃劑的析出；三是PA66的吸水性也會加速阻燃劑的析出。因此，要解決無鹵阻燃增強PA66材料的析出，應從材料組成的設計著手：選擇與PA66具有一定相容性或分子量較大的無鹵阻燃劑、協效劑及潤滑劑；選用分散劑提高阻燃劑的分散性；選用防析出劑、成核劑，以改變PA66的聚集結構，形成阻止或減緩低分子析出的速度；通過降低PA66的吸水性；通過加入抗氧劑，防止PA66加熱熔融過程的分解特別是水解產生的低分子物質。玻纖的加入可大幅度提高阻燃增強PA66材料的強度，并可在一定程度上減少復合材料的吸水性和阻燃劑的析出性。
[0011]優選地，所述無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66各組分的重量份為：尼龍66樹脂100份，無鹵阻燃劑10～16份，協效劑4～8份，玻纖30～50份，防析出劑5～20份，成核劑0.1～0.5份，分散劑0.3～1.0份，潤滑劑0.3～0.6份，抗氧劑0.4～0.8份。
[0012]若無鹵阻燃劑用量過小，則阻燃效果有限，若無鹵阻燃劑用量過大，則分散性較差。若協效劑用量過小，則對無鹵阻燃劑的協同作用有限，若協效劑用量過大，則對材料力學性能影響較大。若玻纖用量過小，則尼龍復合材料增強性較差，對樹脂的包裹性較差，阻燃劑及助劑容易發生遷移，若玻纖用量過大，則不易分散均勻，也會降低尼龍復合材料的韌性。若防析出劑的加入量過少，則防析出功能化作用不明顯，或難以形成微層狀結構，減小其阻隔作用，若防析出劑的加入量過大，則由于共混擠出溫度高于防析出劑的熔點，在高溫下，低分子物很容易分解，會影響材料的力學性能和加工部件的外觀質量，或會導致共混物形成兩相分離結構，降低材料的力學性能和阻燃性。若成核劑用量過小，則尼龍復合材料的結構不夠致密和規則，難以協同阻礙阻燃劑和助劑的析出，若成核劑用量過大，則材料的制備成本增加。加大分散劑的用量雖然有利于玻纖、阻燃劑的分散，但當加入量過大時，會影響其阻燃性。
[0013]更優選地，所述無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66各組分的重量份為：尼龍66樹脂100份，無鹵阻燃劑12～15份，協效劑4～6份，玻纖30～50份，防析出劑10～18份，成核劑0.2～0.4份，分散劑0.3～0.8份，潤滑劑0.3～0.6份，抗氧劑0.4～0.6份。
[0014]優選地，所述尼龍66樹脂的相對特性粘度為2.4～3.2（更優選2.5～2.8）。相對特
性粘度表示其分子量大小，粘度低，則分子量小，反之亦然。若PA66粘度過低，則制備的阻燃增強PA66復合材料的力學性能低；若PA66的粘度過高，則PA66樹脂的熔融流動性低，影響阻燃劑的分散性。
[0015]優選地，所述無鹵阻燃劑的粒徑為50～150nm（更優選80～120nm）。若粒徑過大，則加入量大，分散性較差，阻燃效果差，若粒徑過小，則易產生團聚。
[0016]優選地，所述無鹵阻燃劑為烷基磷酸鹽。
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66，其特征在于，包括以下組分：尼龍66樹脂、無鹵阻燃劑、協效劑、玻纖、防析出劑、成核劑、分散劑、潤滑劑和抗氧劑。2.根據權利要求1所述無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66，其特征在于，所述各組分的重量份為：尼龍66樹脂100份，無鹵阻燃劑10～16份，協效劑4～8份，玻纖30～50份，防析出劑5～20份，成核劑0.1～0.5份，分散劑0.3～1.0份，潤滑劑0.3～0.6份，抗氧劑0.4～0.8份。3.根據權利要求1或2所述無析出、低吸水無鹵阻燃增強尼龍66，其特征在于：所述尼龍66樹脂的相對特性粘度為2.4～3.2；所述無鹵阻燃劑的粒徑為50～150nm；所述無鹵阻燃劑為烷基磷酸鹽；所述烷基磷酸鹽為二乙基次磷酸鋁、二乙基次磷酸鈣或二乙基次磷酸鈉中的一種或幾種；所述協效劑為高分子聚磷酸胺、聚硅氧烷、苯氧基環三磷氰或磷酸三笨酯中的一種或幾種；所述高分子聚磷酸胺的分子量≥18000；所述玻纖為無堿短切纖維；所述纖維的長度為3.5～4.5mm，單絲直徑為7～13μm；所述防析出劑為PA6T/6I和/或低密度聚乙烯；所述PA6T/6I的相對特性粘度為0.8～1.2；所述低密度聚乙烯的熔指為0...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧凱桓，陳如意，
申請(專利權)人：長沙五犇新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：