一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料、制備方法與應(yīng)用
本專利技術(shù)涉及一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料、其制備方法與應(yīng)用，屬于納米材料的制備及電磁波吸收材料應(yīng)用領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展和社會的迅速進(jìn)步，電子產(chǎn)品開始逐漸深入人們的生產(chǎn)生活中，其在給人們提供眾多便利的同時(shí)，產(chǎn)生的電磁輻射也增添了眾多煩惱。在生活中，電磁輻射危害人們的身體健康，影響正常的生產(chǎn)生活；在軍事上，電磁輻射會干擾軍事設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，并且可能會泄露軍事機(jī)密。因此，減少電磁輻射和電磁干擾，開發(fā)高電磁波吸收性能的材料具有非常重要的戰(zhàn)略意義。電磁波吸收材料，指能吸收或者大幅減弱其表面接收到的電磁波能量，從而減少電磁波干擾的一類材料。材料的吸波性能一般用反射損耗(RL)表示，當(dāng)RL≤-10dB時(shí)，即可認(rèn)為有90％的電磁波被吸收；當(dāng)RL≤-20dB時(shí)，即可認(rèn)為有99％的電磁波被吸收。目前為止，國內(nèi)外已經(jīng)發(fā)展多種吸波性能優(yōu)越的材料，幾種比較典型的電磁波吸收材料介紹如下。石墨烯是比較理想的電磁波吸收材料，單層石墨烯僅有一個(gè)原子層厚度，其超大的比表面積、優(yōu)良的導(dǎo)電性有利于提高其吸波性能，同時(shí)較小的密度也有利于添加至基體中。Singh等(Carbon,2012,50,2202-2208)通過氧化石墨的熱剝離合成了具有層狀多孔結(jié)構(gòu)的還原氧化石墨烯(rGO)，將rGO以2wt％、4wt％和10wt％的比例分散到丁腈橡膠基體中來制備復(fù)合材料，研究其電磁波吸收性能。結(jié)果表明，在7.5-12GHz的寬頻率范圍內(nèi)，當(dāng)rGO的添加量為10wt％時(shí)，具有較高的反射損耗值，在3mm厚，9.6GHz時(shí)，最大損耗為-57dB。鐵氧體一直是電磁波吸收領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，其電阻率為108～1012Ω·cm，其中六角晶系鐵氧體電磁波吸收性能較好。Sun等(J.Magn.Magn.Mater.2012,324,802-805)用檸檬酸鹽溶膠-凝膠法制備了鈰取代的鋇鐵氧體(BaCe0.05Fe11.95O19)，在8-13GHz范圍內(nèi)通過同軸線法測量材料的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率，進(jìn)而得到電磁波吸收性能。結(jié)果表明在12.8GHz，匹配厚度為3.5mm時(shí)，最小反射損耗值為–37.4dB，是一種很有前景的電磁波吸收材料。鐵氮化合物包括FeN、Fe2N、Fe3N、Fe4N和Fel6N2等，其中Fe4N密度為7.18g/cm3，比鐵的密度低，經(jīng)鈍化后其化學(xué)穩(wěn)定性也優(yōu)于鐵粉，因而在電磁波吸收領(lǐng)域得以廣泛應(yīng)用。Gong等(J.Magn.Magn.Mater.2020,514,167246)采用氣體氮化和高能球磨制備氮化鐵樣品，通過高能球磨混合不同成分，得到不同氮含量、不同磁性的氮化鐵樣品。根據(jù)傳輸線理論，利用樣品的電磁參數(shù)模擬電磁波反射損耗值。飽和磁化強(qiáng)度為173.3emu·g-1的樣品具有最小RL值，在厚度為1.77mm時(shí)，在17.93GHz頻率下達(dá)到-63.31dB。綜上所述，高電磁波吸收性能材料的研究和開發(fā)，一直是軍民兩用材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)，但很多材料的合成流程復(fù)雜、原料成本較高、使用有毒溶劑、產(chǎn)生有毒物質(zhì)等，所得材料存在密度大、吸波頻帶窄等缺點(diǎn)。如何以簡單的方法、低成本、安全環(huán)保、高產(chǎn)量的要求生產(chǎn)電磁波吸收材料，且具有電磁波吸收性能理想、密度小、吸波頻帶寬等優(yōu)勢，仍是一個(gè)值得探索的問題；并且高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO多元雜化納米材料未見報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供了一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料、其制備方法與應(yīng)用。本專利技術(shù)首先利用共沉淀法制備Fe3O4納米顆粒，然后將其分散于氧化石墨烯(GO)的水分散液中，加入次磷酸水溶液和尿素浸泡，然后經(jīng)冷凍干燥、高溫煅燒得Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO多元雜化納米材料。本專利技術(shù)方法設(shè)計(jì)合理、工藝簡單、合成原料成本較低、安全環(huán)保；所得納米材料形貌可控、尺寸分布均勻；應(yīng)用于電磁波吸收材料，在低頻波段具有高電磁波吸收性能，同時(shí)具有寬吸波頻帶等優(yōu)異效果。本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下：一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料，所述納米材料是由Fe、Fe4N、Fe3O4以及rGO組成；其微觀形貌為Fe/Fe4N/Fe3O4納米顆粒附著在rGO片構(gòu)成的石墨網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中，且Fe/Fe4N/Fe3O4納米顆粒分布較為均勻。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，所述Fe/Fe4N/Fe3O4納米顆粒的粒徑為200～800nm。上述高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料的制備方法，包括步驟：(1)將可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽溶于水中；在惰性氣體保護(hù)下，加入氨水使體系的pH≥10，攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)；然后所得沉淀經(jīng)洗滌、真空干燥、研磨得Fe3O4納米顆粒；(2)將步驟(1)得到的Fe3O4納米顆粒充分分散于氧化石墨烯水分散液中，加入次磷酸水溶液和尿素，充分分散混合均勻后，室溫下浸泡；然后倒掉上清液，經(jīng)冷凍干燥、惰性氣體保護(hù)下煅燒得到Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)所述的可溶性亞鐵鹽為FeCl2或FeSO4，可溶性鐵鹽為FeCl3或Fe2(SO4)3。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)所述的可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽的摩爾比為1:1～1:5，優(yōu)選為1:2～1:4。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽的總質(zhì)量與水的體積比為1:10～1:20。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，所述惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣蚝狻８鶕?jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，所述氨水的質(zhì)量濃度為20-30％。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，所述反應(yīng)溫度為60℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間為60～120min。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，所述真空干燥溫度為60～80℃。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，所述氧化石墨烯水分散液是由改進(jìn)的Hummers法制備(參照文獻(xiàn)“Carbon,2008,46,1994-1998”)，并經(jīng)濃縮或稀釋制備得到。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，所述氧化石墨烯水分散液的質(zhì)量濃度為0.1～2.0mg/mL；優(yōu)選為1～2mg/mL。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，所述Fe3O4納米顆粒的質(zhì)量和氧化石墨烯水分散液的體積比為0.1～1.5:100～500g/mL，優(yōu)選為0.5～1.5:150～250g/mL。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，F(xiàn)e3O4納米顆粒經(jīng)超聲分散1～6h以充分分散于氧化石墨烯水分散液中；優(yōu)選的，所述超聲分散時(shí)間為1～4h。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，所述次磷酸水溶液的質(zhì)量濃度為50％。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，F(xiàn)e3O4納米顆粒的質(zhì)量和次磷酸水溶液的體積比為0.02-0.3g/mL；優(yōu)選的，F(xiàn)e3O4納米顆粒的質(zhì)量和次磷酸水溶液的體積比為0.05-0.2g/mL。根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe

【技術(shù)特征摘要】
1.一種高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料，其特征在于，所述納米材料是由Fe、Fe4N、Fe3O4以及rGO組成；其微觀形貌為Fe/Fe4N/Fe3O4納米顆粒附著在rGO片構(gòu)成的石墨網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中，且Fe/Fe4N/Fe3O4納米顆粒分布較為均勻。


2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料，其特征在于，所述Fe/Fe4N/Fe3O4納米顆粒的粒徑為200～800nm。


3.如權(quán)利要求1或2任意一項(xiàng)所述高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料的制備方法，包括步驟：
(1)將可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽溶于水中；在惰性氣體保護(hù)下，加入氨水使體系的pH≥10，攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)；然后所得沉淀經(jīng)洗滌、真空干燥、研磨得Fe3O4納米顆粒；
(2)將步驟(1)得到的Fe3O4納米顆粒充分分散于氧化石墨烯水分散液中，加入次磷酸水溶液和尿素，充分分散混合均勻后，室溫下浸泡；然后倒掉上清液，經(jīng)冷凍干燥、惰性氣體保護(hù)下煅燒得到Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料。


4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，包括以下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：
i、所述的可溶性亞鐵鹽為FeCl2或FeSO4，可溶性鐵鹽為FeCl3或Fe2(SO4)3；
ii、所述的可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽的摩爾比為1:1～1:5，優(yōu)選為1:2～1:4；
iii、可溶性亞鐵鹽和可溶性鐵鹽的總質(zhì)量與水的體積比為1:10～1:20；
iv、所述氨水的質(zhì)量濃度為20-30％；
v、所述反應(yīng)溫度為60℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間為60～120min；
vi、所述真空干燥溫度為60～80℃。


5.根據(jù)權(quán)利要求3所述高電磁波吸收性能的Fe/Fe4N/Fe3O4-rGO納米材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，包括以下條件中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：
i、所述氧化石墨烯水分散液的質(zhì)量濃度為0.1～2.0mg/mL；優(yōu)選為1～2mg/mL；
ii、所述Fe3O4納米顆粒的質(zhì)量和氧化石墨烯水分散液的體積比為0.1～1.5:100～500g/mL，優(yōu)選為0.5～1.5:150～250g/mL；
iii、Fe3...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：沈強(qiáng)，范學(xué)誠，張鑫銘，關(guān)新新，張婭，
申請(專利權(quán))人：山東大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37