一種克利西丁磺酸的制備方法技術

本發明專利技術涉及精細化學品催化磺化技術領域，具體為一種克利西丁磺酸的制備方法,其目的在于提供一種克利西丁磺酸的制備方法，這種方法采用酸性離子液體為催化劑，提高了磺化過程的反應活性，大大降低了磺化劑的使用量，后處理簡單，對設備要求較低，三廢少，產品質量好，催化劑循環套用多次，成本低；其包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應；其有益效果在于：本發明專利技術采用酸性離子液體為磺化催化劑，提高了反應活性和化學選擇性；本發明專利技術得到產品收率高，產品質量好；本發明專利技術較傳統工藝，三廢大大減少，反應條件溫和，安全性高，操作簡便，設備要求低，分離簡單，催化劑可重復套用多次，成本低，適用工業化大規模生產。適用工業化大規模生產。

【技術實現步驟摘要】
一種克利西丁磺酸的制備方法


[0001]本專利技術涉及精細化學品催化磺化
，具體為一種克利西丁磺酸的制備方法。

技術介紹

[0002]克利西丁磺酸是一種重要的染料、顏料中間體，同時也是一種食品染料中間體，用途廣泛，使用量非常大。
[0003]克利西丁磺酸的制備，國內外報道的研究文獻較少，目前工業化生產均是采用濃硫酸為溶劑，發煙硫酸為磺化劑，生產過程中使用了大量的硫酸和發煙硫酸，后處理麻煩，產品質量較低，而且對設備要求較高；同時產生大量的含硫酸廢水，給環保帶來巨大壓力，不利于環保；使得企業生產產量受限。因此研究一種溫和、操作簡便、產品質量好，三廢少的綠色合成工藝具有重大意義。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的在于提供一種克利西丁磺酸的制備方法，這種方法采用酸性離子液體為催化劑，提高了磺化過程的反應活性，大大降低了磺化劑的使用量，后處理簡單，對設備要求較低，三廢少，產品質量好，催化劑循環套用多次，成本低。
[0005]為了實現上述專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于，包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應，具體包括如下步驟：步驟（1）：酸性離子液體催化劑的制備室溫下向反應釜內投入N
?
甲基吡咯烷酮，然后滴加定量的濃硫酸，滴加時控溫60℃以下，滴加結束后于60
?
75℃，保溫反應數小時后，冷卻至室溫即可得到酸性離子液體催化劑；步驟（2）：克利西丁磺化反應在反應釜內投入定量的溶劑、克利西丁、磺化劑、酸性離子液體催化劑，升溫反應數小時，檢測反應完全后，冷卻至室溫，然后離心、甲苯漂洗、干燥得到克利西丁磺酸，離心母液催化劑套用。
[0006]在步驟（1）中，所述反應釜內N
?
甲基吡咯烷酮與濃硫酸的摩爾比為1:1
?
4，優選，N
?
甲基吡咯烷酮與濃硫酸的摩爾比為1:2。
[0007]在步驟（1）中，所述反應時間為1
?
6小時，優選的反應時間為1
?
2小時。
[0008]在步驟（2）中，所述溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯，優選的溶劑為甲苯。
[0009]在步驟（2）中，所述磺化劑為濃硫酸，發煙硫酸，氨基磺酸，優選的磺化劑為氨基磺酸。
[0010]在步驟（2）中，所述磺化劑與克利西丁摩爾比為1
?
4:1，優選的磺化劑與克利西丁摩爾比為1
?
2:1。
[0011]在步驟（2）中，所述酸性離子液體催化劑與克利西丁的重量比為0.5
?
5:10，優選的酸性離子液體催化劑與克利西丁的重量比為1
?
2:10。
[0012]在步驟（2）中，所述反應溫度為50
?
150℃，優選的反應溫度為90
?
110℃。
[0013]在步驟（2）中，所述反應時間為1
?
10小時，優選的反應時間4
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6小時。
[0014]在步驟（2）中，所述酸性離子液體催化劑的套用次數為1
?
15次，優選的酸性離子液體催化劑的套用次數為8
?
10次。
[0015]本專利技術的有益效果在于：（1）本專利技術采用酸性離子液體為磺化催化劑，提高了反應活性和化學選擇性。
[0016]（2）本專利技術得到產品收率高，產品質量好。
[0017]（3）本專利技術較傳統工藝，三廢大大減少，反應條件溫和，安全性高，操作簡便，設備要求低，分離簡單，催化劑可重復套用多次，成本低，適用工業化大規模生產。
具體實施方式
下面結合實施例，對本專利技術的具體實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本專利技術，但不用來限制本專利技術的范圍。
[0018]實施例1一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于，包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應，具體包括如下步驟：步驟（1）：酸性離子液體的制備：在反應釜內投入N
?
甲基吡咯烷酮100kg,室溫下從高位槽計量罐中慢慢滴加98%濃硫酸200kg，用循環水冷卻，控制滴加時溫度不超過60℃，約3小時滴加完畢，于60
?
70℃保溫反應1小時，然后開真空減壓，除去低沸物；降溫至室溫，得到290kg酸性離子液體；步驟（2）：克利西丁磺酸的制備：在反應釜內投入克利西丁415kg，98%濃硫酸500kg，發煙硫酸50kg，酸性離子液體催化劑40kg，二甲苯1000kg,于55
?
65℃保溫反應5小時，然后降溫至10℃，另一反應釜備好1500kg的冰水，待反應結束后，將反應液慢慢放入冰水中，控溫50℃以下，放料結束后，繼續降溫至25℃，然后離心，用水漂洗，甩干后，干燥得到克利西丁磺酸575kg，HPLC純度99.0%。
[0019]實施例2一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于，包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應，具體包括如下步驟：步驟（1）：酸性離子液體的制備：在反應釜內投入N
?
甲基吡咯烷酮100kg,室溫下從高位槽計量罐中慢慢滴加98%濃硫酸200kg，用循環水冷卻，控制滴加時溫度不超過60℃，約3小時滴加完畢，于60
?
70℃保溫反應1小時，然后開真空減壓，除去低沸物；降溫至室溫，得到290kg酸性離子液體；步驟（2）：克利西丁磺酸的制備：在反應釜內投入投入克利西丁415kg,氯苯1000kg，酸性離子液體催化劑45kg，氨基磺酸295kg,然后升溫至100
?
110℃，保溫反應8小時，冷卻至室溫，然后離心，得到克利西丁磺酸粗品，將粗品投入反應釜內，加入水1200kg，室溫下打漿1小時，然后離心，用水漂洗，甩干后干燥，得到克利西丁磺酸585kg，HPLC純度99.3%。
[0020]實施例3一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于，包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應，具體包括如下步驟：步驟（1）：酸性離子液體的制備：在反應釜內投入N
?
甲基吡咯烷酮100kg,室溫下從高位槽計量罐中慢慢滴加98%濃硫酸200kg，用循環水冷卻，控制滴加時溫度不超過60℃，約3小時滴加完畢，于60
?
70℃保溫反應1小時，然后開真空減壓，除去低沸物；降溫至室溫，得到290kg酸性離子液體；步驟（2）：克利西丁磺酸的制備：在反應釜內投入克利西丁550kg，甲苯1250kg，酸性離子液體催化劑50kg，氨基磺酸400kg，然后升溫至回流反應6小時，冷卻至室溫，然后離心，得到克利西丁磺酸濕品，將濕品用1500kg水，室溫打漿1小時，然后離心，用水漂洗、甩干后干燥，得到克利西丁磺酸780kg，HPLC純度99.7%。
[0021]實施例4催化劑套用：將克利西丁磺酸的離心甲苯母液打入反應釜中，投入克利西丁550kg,氨基磺酸400kg，然后升溫回流反應6小時，冷卻至室溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于，包括酸性離子液體催化劑的制備以及克利西丁磺化反應，具體包括如下步驟：步驟（1）：酸性離子液體催化劑的制備在室溫下向反應釜內投入N
?
甲基吡咯烷酮，然后滴加定量的濃硫酸，滴加時控溫60℃以下，滴加結束后于60
?
75℃，保溫反應數小時后，冷卻至室溫即可得到酸性離子液體催化劑；步驟（2）：克利西丁磺化反應在反應釜內投入定量的溶劑、克利西丁、磺化劑、酸性離子液體催化劑，升溫反應數小時，檢測反應完全后，冷卻至室溫，然后離心、甲苯漂洗、干燥得到克利西丁磺酸，離心母液催化劑套用。2.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述反應釜內N
?
甲基吡咯烷酮與濃硫酸的摩爾比為1:1
?
4。3.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述反應時間為1
?
6小時。4.根據權利要求1所述的一種克利西丁磺酸的制備...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李正軍，
申請(專利權)人：白銀市伊博化工科技有限公司，
類型：發明
國別省市：