本發明專利技術公開一種溴化加成反應精餾工藝及裝置，實現光溴反應與產品精餾的耦合，在實現高效的光溴化反應的同時，也解決了后續單質溴分離困難的問題。該工藝通過精餾的方式使單質溴在塔頂富集，產品在塔釜富集，精餾塔連續通入原料氣與塔頂高濃度溴接觸，在光照條件下引發光溴化反應，同時得到的產品由塔釜連續采出，再由單質溴連續補充反應消耗的單質溴。本發明專利技術工藝簡潔、控制穩定，在一套裝置中同時實現光溴化反應及產品的分離，極大提高原料轉化率和生產效率。率和生產效率。率和生產效率。
【技術實現步驟摘要】
一種連續溴化加成反應精餾工藝及裝置
[0001]本專利技術實際一種用于烯烴或者鹵代烯烴光溴化反應精餾的裝置以及反應工藝，適用于現有的烯烴以及鹵代烯烴的光溴化工藝及目標產物分離過程。
技術介紹
[0002]光溴化反應是化工生產過程的重要的反應之一，含溴精細化工產品以及醫藥中間體大多數經由光溴化反應。
[0003]其中，光溴化加成反應是溴化反應的主要的反應之一。
[0004]溴化加成反應中，烯烴雙溴化加成反應研究較多，根據溴化試劑不同，大致分為無機溴鹽、有機溴鹽、含溴有機物與單質溴等。其中，單質溴適用范圍最為廣泛且最為經濟，相關的資料報道也較為多見。
[0005]目前，工業常用的溴化加成反應工藝裝置為單質溴單質與鹵代烯烴氣相混合后在光照條件下發生溴加成反應，反應后期會因反應物濃度較低而反應速度下降，大量未反應的原料再到后續的分離裝置進行回收。單質溴回收利用困難且利用率較低，且裝置流程長，對設備要求較高，致使目標產物生產成本提高。
[0006]目前文獻和專利中介紹溴化加成裝置屬于單一的反應器類型，即僅涉及一個溴化加成反應器。有關文獻與專利中沒有涉及到采用反應精餾工藝方案及裝置，而后者是本專利技術的主要特征。
技術實現思路
[0007]本專利技術的目的是提供一種連續溴化加成反應精餾工藝及裝置，該工藝以及裝置使烯烴及鹵代烯烴光溴化加成反應與目標產物的分離進行耦合，實現高效光溴化的同時，也解決后續單質溴分離困難的問題。該工藝以及裝置達到比現有的工藝更佳的反應效果和原料利用率，同時還兼有產品提純的功能。
[0008]根據本專利技術的第一個方面，本專利技術采用以下技術方案：
[0009]一種用于烯烴及鹵化烯烴的溴化加成反應精餾工藝，其特征在于：光溴化反應與目標產物分離實現耦合，在同一個反應裝置中進行；
[0010]反應原料烯烴或鹵代烯烴在反應裝置下部進料，反應原料單質溴從烯烴或鹵代烯烴進料部位的上方進料；
[0011]反應物料進入反應裝置，在光照條件下進行溴化反應的同時，通過精餾分離，未反應的溴單質在單質溴進料部位上方濃縮后回流，繼續與烯烴或鹵代烯烴反應，濃縮的目標產物在反應裝置底部采出。
[0012]單質溴進料方式為液相進料，烯烴或鹵代烯烴進料方式為氣相進料。
[0013]作為優選，反應精餾過程的回流量與烯烴或鹵代烴的進料量的摩爾比為1～100:1，優選為10:1。
[0014]光照條件包含但不僅限于自然光、特定波長的人造光源或混合光源。作為優選，光
照采用波長為350～500nm的特定波長光源，更優選，采用集光裝置，使光照更加均勻。
[0015]根據本專利技術的第二個方面，本專利技術提供一種連續溴化加成反應裝置，通過本專利技術的反應裝置能夠省去傳統的目標產物的分離裝置，該反應裝置采用填料精餾塔填料段同時作為反應部分，提高目標產物收率和原料的轉化率，此外，該反應裝置大幅降低了設備的投資成本和操作費用，同時，在反應傳質傳熱及分離等方面均可滿足烯烴及鹵化烯烴的光溴化加成反應及目標產物分離的要求。
[0016]根據本專利技術所述的第二個方面，本專利技術采用以下技術方案：
[0017]一種連續溴化加成反應精餾裝置，其特征在于所述裝置的下部設置烯烴或鹵代烯烴氣相進料口，所述裝置在所述氣相進料口的上方設置單質溴的液相進料口，在氣相進料口和液相進料口之間的透明塔節為填料段；在液相進料口上方設置冷凝裝置；烯烴或鹵代烯烴的液相進料口塔節下方設置再沸裝置，目標產品出料口設置于所述裝置的底部。
[0018]作為優選，在透明塔節的底部連接加熱釜，加熱釜作為再沸裝置和目標產物的收集裝置，加熱釜設置目標產物出料口。
[0019]作為優選，所述反應精餾裝置采用內部冷凝方式，冷凝裝置設置在液相進料口上方的透明塔節內，更優選采用盤管式玻璃冷凝器。
[0020]作為優選，單質溴的液相進料口位于透明塔節的上部，端口裝有分布器；烯烴或鹵代烯烴的液相進料口位于塔節下部。
[0021]作為優選，反應裝置采用精餾塔，精餾塔為填料塔，精餾塔塔體采用透明材質，比如玻璃，PVDF、搪玻璃、鋼襯四氟以及其他耐單質溴的材質。填料及內構件的材料包括但不限于玻璃、陶瓷、塑料，填料形式包括但不限于常見的規整填料和散堆填料。
[0022]作為優選，目標產物出料口位于塔底液位下方。
[0023]作為優選，塔內裝有2～6個液體再分布器，使液體分布更加均勻。
[0024]本專利技術的有益效果：第一、實現烯烴或鹵代烯烴光溴化加成反應與目標產物的分離的集成，有效的提高生產效率，節約生產的設備成本以及操作成本；第二、與傳統的裝置工藝相比，本裝置及工藝實現單質溴的高效利用，單質溴轉化率和烯烴或鹵代烯烴的轉化率均達99％以上，綜合利用率達到99.8％以上；塔底目標產物采出，產品中溴夾帶量小于0.1％。因此，本裝置工藝具有目標產物收率高、流程簡單、成本低等優點，具有良好的工業應用前景。
附圖說明
[0025]圖1為本專利技術的反應工藝裝置示意圖。
具體實施方式
[0026]參照附圖1。本專利技術所采用連續溴化加成反應精餾裝置，其精餾塔的塔體1為透明。透明塔體的下部設置烯烴或鹵代烯烴氣相進料口2，透明塔體的上部設置單質溴的液相進料口3，在氣相進料口2和液相進料口3之間的透明塔節為填料段4，填料采用透明材質；所述反應精餾裝置頂部采用內部冷凝方式，冷凝裝置5設置在液相進料口3上方的透明塔節內，冷凝裝置5采用盤管式玻璃冷凝器。
[0027]在透明塔節的底部連接加熱釜6，加熱釜6作為再沸裝置和目標產物的收集裝置，
加熱釜6設置目標產物出料口7，采用夾套加熱。
[0028]以下為采用上述反應裝置的具體實驗。
[0029]實施例1：乙烯與單質溴光溴化加成反應制備1,2-二溴乙烷
[0030]乙烯氣相進料從氣相進料口2進料，單質溴液相從液相進料口3進料，光照催化條件下，在填料段及以上部分進行光溴化加成反應，生成1,2-二溴乙烷，未反應的單質溴在塔頂冷凝回流，繼續與氣相乙烯進行反應，生成1,2-二溴乙烷。
[0031]其中，乙烯與單質溴進料速率均為0.5kmol/h，反應壓力為常壓，塔底溫度為115℃，塔頂溫度55℃，光照采用人造光源并增加集光裝置保證光照均勻，使光溴化反應穩定進行。
[0032]塔釜釜底1,2-二溴乙烷液相連續出料，1,2-二溴乙烷中溴的摩爾濃度為0.05％，單質溴轉化率達到99.6％，乙烯轉化率達99.0％。
[0033]實施例2：氯乙烯與單質溴光溴化反應制備1,2-二溴-1-氯乙烷
[0034]氯乙烯氣相從氣相進料口2進料，單質溴液相從液相進料口3進料，光照催化條件下，在填料段及以上部分進行光溴化加成反應，生成1,2-二溴-1-氯乙烷，未反應的單質溴在塔頂冷凝回流，繼續與氣相氯乙烯進行反應，生成1,2-二溴-1-氯乙烷。
[0035]其中，氯乙烯與單質溴進料速率均為0.7kmol/h，反應壓本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種連續光溴化反應精餾工藝，其特征在于反應原料烯烴或鹵代烯烴在反應裝置下部進料，反應原料單質溴從烯烴或鹵代烯烴進料部位的上方進料；反應物料進入反應裝置，在光照條件下進行溴化反應的同時，通過精餾分離，未反應的溴單質在單質溴進料部位上方濃縮后回流，繼續與烯烴或鹵代烯烴反應，濃縮的目標產物在反應裝置底部采出。2.根據權利1所述的一種連續光溴化反應精餾工藝，其特征在于，精餾塔中兩相混合處采用光照催化進行反應。3.根據權...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張瑞金，陳孝緒，丁浩，劉輝，劉勇營，張靜天，
申請(專利權)人：中化藍天氟材料有限公司中化藍天集團有限公司，
類型：發明
國別省市：
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