一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高純度5?氨基苯并咪唑酮的制備方法，涉及5?氨基苯并咪唑酮合成技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：1）配置5?硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的混合物；2）將混合物調(diào)PH=8?9后輸送至加氫釜，經(jīng)氮氣置換、氫氣置換后，加氫溫度控制在90?95℃，壓力0.2?0.4MPa之間進(jìn)行連續(xù)加氫反應(yīng)；3）加氫完畢后，溫度控制在115?120℃，壓力0.8?0.9MPa繼續(xù)保溫1?2h；4）將步驟3）反應(yīng)后的物料用氮氣置換后，用氮氣將物料經(jīng)固液分離后濾液壓入密閉結(jié)晶釜內(nèi)，壓料完畢后Pd/C催化劑反吹至配料釜重復(fù)套用；5）將結(jié)晶釜內(nèi)物料降溫析出后，分離出母液進(jìn)入暫存罐；濾餅經(jīng)壓榨、空吹后得最終產(chǎn)品5?氨基苯并咪唑酮；本發(fā)明專利技術(shù)所生產(chǎn)產(chǎn)品副產(chǎn)物少，純度高，收率高，幾乎無廢水產(chǎn)生，環(huán)保節(jié)能。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法
本專利技術(shù)涉及5-氨基苯并咪唑酮合成
，具體涉及一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法。
技術(shù)介紹
5-氨基苯并咪唑酮為淺黃色或白色晶體，用鄰苯二胺與尿素在溶劑相中140-150℃下脫氨氫環(huán)合制得苯并咪唑酮，在經(jīng)硝化、還原即得，主要用于制備黃色與橙色有機顏料，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料及特殊材料合成等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。目前國內(nèi)外生產(chǎn)5-氨基苯并咪唑酮的方法主要為5-硝基苯并咪唑酮，以Pd/C催化劑液相催化還原法制得，但是該工藝有明顯的缺陷，廢水量大，且不易套用；鑒于此缺點，急需對傳統(tǒng)工藝進(jìn)行改進(jìn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種產(chǎn)品純度高、收率高、幾乎無固廢、母液循環(huán)套用的環(huán)保型5-氨基苯并咪唑酮制備的新方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是：一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，包括如下步驟：1）在配料釜內(nèi)配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的混合物；2）將所述步驟1）配料釜內(nèi)混合物加助劑調(diào)PH=8-9后，輸送至加氫釜，經(jīng)氮氣置換、氫氣置換后，加氫溫度控制在90-95℃，壓力0.2-0.4MPa之間進(jìn)行連續(xù)加氫反應(yīng)，當(dāng)氫氣不再消耗時停止通氫氣；3）所述步驟2）加氫完畢后，溫度控制在115-120℃，壓力0.8-0.9MPa繼續(xù)保溫1-2h進(jìn)行深度加氫反應(yīng)；4）將所述步驟3）反應(yīng)后的物料用氮氣置換后，用0.2-0.3Mpa氮氣將物料經(jīng)固液分離后濾液壓入密閉結(jié)晶釜內(nèi)，壓料完畢后Pd/C催化劑反吹至配料釜重復(fù)套用；5）將結(jié)晶釜內(nèi)物料降溫析出后，經(jīng)密閉固液分離設(shè)備分離，分離出母液進(jìn)入暫存罐，回收母液循環(huán)利用；濾餅經(jīng)壓榨、空吹后得最終產(chǎn)品5-氨基苯并咪唑酮。進(jìn)一步，所述步驟1）混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的質(zhì)量比為1:（0.02-0.03）:（12-16）。進(jìn)一步，所述步驟2）中的助劑為離子膜燒堿助劑。進(jìn)一步，所述步驟2）中氮氣置換2-3遍、氫氣置換2-3遍。進(jìn)一步，所述步驟4）中的固液分離設(shè)備為鈦棒過濾器。進(jìn)一步，所述結(jié)晶釜和暫存罐均采用氮封隔絕空氣。進(jìn)一步，所述步驟4）壓料前向結(jié)晶釜內(nèi)提前加入0.5-1‰的抗氧化劑，所述步驟5）的暫存罐每批次加0.5-1‰的抗氧化劑。進(jìn)一步，所述抗氧化劑為水合肼。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有以下優(yōu)點：（1）本專利技術(shù)提供的環(huán)保型5-氨基苯并咪唑酮制備方法所生產(chǎn)產(chǎn)品副產(chǎn)物少，純度高，收率高，幾乎無廢水產(chǎn)生，環(huán)保節(jié)能；（2）本專利技術(shù)所生產(chǎn)的產(chǎn)品外觀均為白色球狀晶體，產(chǎn)品外觀好，收率達(dá)到98%以上，產(chǎn)品純度達(dá)到99%以上；（3）本專利技術(shù)中的結(jié)晶釜及母液罐均采用氮封隔絕空氣，以防物料氧化變質(zhì)；本專利技術(shù)采用水合肼代替亞硫酸氫鈉作為抗氧化劑，以提高5-氨基苯并咪唑酮的穩(wěn)定性。具體實施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施實例，對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅用于解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。實施例一一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，包括如下步驟：1）在配料釜內(nèi)配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的混合物，混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的質(zhì)量比為1:0.02:12；2）將步驟1）配料釜內(nèi)混合物加溶劑量的0.5‰離子膜燒堿助劑調(diào)PH=8后，用泵輸送至加氫釜，然后用0.3MPa氮氣置換2遍、0.3MPa氫氣置換2遍后，加氫溫度控制在90℃，壓力0.2MPa進(jìn)行連續(xù)加氫反應(yīng)，當(dāng)氫氣不再消耗時停止通氫氣；3）步驟2）加氫完畢后，溫度控制在115℃，壓力0.8MPa繼續(xù)保溫1h進(jìn)行深度加氫反應(yīng)；4）將步驟3）反應(yīng)后的物料用氮氣置換后，用0.2Mpa氮氣將物料經(jīng)鈦棒過濾器固液分離后濾液壓入密閉結(jié)晶釜內(nèi)，壓料完畢后Pd/C催化劑反吹至配料釜重復(fù)套用；5）將結(jié)晶釜內(nèi)物料降溫析出后，經(jīng)密閉固液分離設(shè)備分離，分離出母液進(jìn)入暫存罐，回收母液循環(huán)利用；濾餅經(jīng)壓榨、空吹后得最終產(chǎn)品5-氨基苯并咪唑酮。本實施例中的產(chǎn)品外觀均為白色球狀晶體，產(chǎn)品外觀好，收率達(dá)到98.41%，產(chǎn)品純度達(dá)到99.08%。本專利技術(shù)提供的環(huán)保型5-氨基苯并咪唑酮制備方法所生產(chǎn)產(chǎn)品副產(chǎn)物少，純度高，收率高，幾乎無廢水產(chǎn)生，環(huán)保節(jié)能。實施例二作為本專利技術(shù)的一項優(yōu)選實施例，本實施例在實施例一的基礎(chǔ)上對步驟4）和步驟5）中的結(jié)晶釜和暫存罐進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)置，具體為：結(jié)晶釜和暫存罐均采用氮封隔絕空氣，以防止容器內(nèi)的物料氧化變質(zhì)。實施例三作為本專利技術(shù)的一項優(yōu)選實施例，本實施例與實施例一的不同之處在于：本實施例在步驟4）壓料前向結(jié)晶釜內(nèi)提前加入0.5-1‰的抗氧化劑，在步驟5）的暫存罐中每批次加0.5-1‰的抗氧化劑；此抗氧化劑為水合肼，用于提高5-氨基苯并咪唑酮的穩(wěn)定性。實施例四一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，包括如下步驟：1）在配料釜內(nèi)配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的混合物，混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的質(zhì)量比為1:0.025:14；2）將步驟1）配料釜內(nèi)混合物加溶劑量的0.53‰離子膜燒堿助劑調(diào)PH=8.5后，用泵輸送至加氫釜，然后用0.3MPa氮氣置換3遍、0.3MPa氫氣置換3遍后，加氫溫度控制在93℃，壓力0.3MPa進(jìn)行連續(xù)加氫反應(yīng)，當(dāng)氫氣不再消耗時停止通氫氣；3）步驟2）加氫完畢后，溫度控制在117℃，壓力0.86MPa繼續(xù)保溫1.5h進(jìn)行深度加氫反應(yīng)；4）將步驟3）反應(yīng)后的物料用氮氣置換后，用0.3Mpa氮氣將物料經(jīng)鈦棒過濾器固液分離后濾液壓入密閉結(jié)晶釜內(nèi)，壓料前結(jié)晶釜內(nèi)提前加入0.7‰的水合肼，壓料完畢后Pd/C催化劑反吹至配料釜重復(fù)套用；5）將結(jié)晶釜內(nèi)物料降溫析出后，經(jīng)密閉固液分離設(shè)備分離，分離出母液進(jìn)入暫存罐，暫存罐每批次加0.5‰的水合肼，回收母液循環(huán)利用；濾餅經(jīng)壓榨、空吹后得最終產(chǎn)品5-氨基苯并咪唑酮。本實施例中的產(chǎn)品外觀均為白色球狀晶體，產(chǎn)品外觀好，收率達(dá)到98.53%，產(chǎn)品純度達(dá)到99.07%。實施例五一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，包括如下步驟：1）在配料釜內(nèi)配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的混合物，混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的質(zhì)量比為1:0.03:16；2）將步驟1）配料釜內(nèi)混合物加溶劑量的0.6‰離子膜燒堿助劑調(diào)PH=9后，用泵輸送至加氫釜，然后用0.3MPa氮氣置換3遍、0.3MPa氫氣置換3遍后，加氫溫度控制在95℃，壓力0.4MPa進(jìn)行連續(xù)加氫反應(yīng)，當(dāng)氫氣不再消耗時停止通氫氣；3）步驟2）加氫完畢后，溫度控制在120℃，壓力0.9MPa繼續(xù)保溫2h進(jìn)行深度加氫反應(yīng)；4）將步驟3）反應(yīng)后的物料用氮氣置換后，用0.3Mpa氮氣將物料經(jīng)鈦棒過濾器本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：/n1）在配料釜內(nèi)配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的混合物；/n2）將所述步驟1）配料釜內(nèi)混合物加助劑調(diào)PH=8-9后，輸送至加氫釜，經(jīng)氮氣置換、氫氣置換后，加氫溫度控制在90-95℃，壓力0.2-0.4MPa之間進(jìn)行連續(xù)加氫反應(yīng)，當(dāng)氫氣不再消耗時停止通氫氣；/n3）所述步驟2）加氫完畢后，溫度控制在115-120℃，壓力0.8-0.9MPa繼續(xù)保溫1-2h進(jìn)行深度加氫反應(yīng)；/n4）將所述步驟3）反應(yīng)后的物料用氮氣置換后，用0.2-0.3Mpa氮氣將物料經(jīng)固液分離后濾液壓入密閉結(jié)晶釜內(nèi)，壓料完畢后Pd/C催化劑反吹至配料釜重復(fù)套用；/n5）將結(jié)晶釜內(nèi)物料降溫析出后，經(jīng)密閉固液分離設(shè)備分離，分離出母液進(jìn)入暫存罐，回收母液循環(huán)利用；濾餅經(jīng)壓榨、空吹后得最終產(chǎn)品5-氨基苯并咪唑酮。/n

【技術(shù)特征摘要】
1.一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）在配料釜內(nèi)配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的混合物；
2）將所述步驟1）配料釜內(nèi)混合物加助劑調(diào)PH=8-9后，輸送至加氫釜，經(jīng)氮氣置換、氫氣置換后，加氫溫度控制在90-95℃，壓力0.2-0.4MPa之間進(jìn)行連續(xù)加氫反應(yīng)，當(dāng)氫氣不再消耗時停止通氫氣；
3）所述步驟2）加氫完畢后，溫度控制在115-120℃，壓力0.8-0.9MPa繼續(xù)保溫1-2h進(jìn)行深度加氫反應(yīng)；
4）將所述步驟3）反應(yīng)后的物料用氮氣置換后，用0.2-0.3Mpa氮氣將物料經(jīng)固液分離后濾液壓入密閉結(jié)晶釜內(nèi)，壓料完畢后Pd/C催化劑反吹至配料釜重復(fù)套用；
5）將結(jié)晶釜內(nèi)物料降溫析出后，經(jīng)密閉固液分離設(shè)備分離，分離出母液進(jìn)入暫存罐，回收母液循環(huán)利用；濾餅經(jīng)壓榨、空吹后得最終產(chǎn)品5-氨基苯并咪唑酮。


2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度5-氨基苯并咪唑酮的制備方法，其特征在于：所述步驟1）混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化劑和水的質(zhì)量...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李華，陳建強，韓燁，劉玉海，郝金龍，
申請(專利權(quán))人：東營市天正化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37