無需衍生化處理的內(nèi)標法分析工業(yè)椰子油組分含量的方法，采用氣相色譜儀進行分析，設置色譜柱溫度245℃，設置好柱箱升溫程序；載氣為氮的質(zhì)量含量不低于99.999％的高純氮，載氣流量40ml/min，進樣量10μL?20μL，進樣口溫度230℃?245℃，氣相色譜儀的檢測器為氫火焰離子化檢測器FID，檢測器溫度275℃?315℃，氫氣流量40ml/min，空氣流量400ml/min，分析時間為35min；取適量工業(yè)椰子油和十四烷溶于異丙醇中充分震蕩搖勻得到樣品，將樣品直接進樣進行分析，分析結果采用內(nèi)標法進行計算，得到工業(yè)椰子油中主要組分的含量。本發(fā)明專利技術無需對工業(yè)椰子油進行衍生化處理，操作簡便，分析時效短，分析結果準確，穩(wěn)定性高，重現(xiàn)性好。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
無需衍生化處理的內(nèi)標法分析工業(yè)椰子油組分含量的方法
本專利技術屬于脂肪酸檢測
，具體涉及一種無需衍生化處理的內(nèi)標法分析工業(yè)椰子油組分含量的方法。
技術介紹
椰子油是一種由多類中鏈脂肪酸組成的混合油脂，因其分子量小、容易氧化的特點易被人體快速吸收，膳食中加進椰子油可以治療兒童營養(yǎng)不良。有對老鼠進行的實驗研究表明，椰子油具有抗癌作用，膳食中摻合氫化椰子油可抑制肝病發(fā)生和防治結腸癌及乳房腫瘤，因此椰子油被稱為世界上最健康的食用油。隨著日用化工、精細化工的快速發(fā)展，以椰子油為原料的深加工產(chǎn)品廣泛應用于食品加工、紡織業(yè)、化妝品、洗滌用品等領域，而椰子油中各脂肪酸組分含量的分布，是衡量椰子油質(zhì)量優(yōu)劣的依據(jù)，更是延伸椰子油深加工產(chǎn)業(yè)鏈的基礎，因此很多學者對包括椰子油在內(nèi)的脂肪酸分析方法進行了廣泛研究。中國專利CN201910327657.1介紹了一種利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術分析豆?jié){中脂肪酸的方法，專利CN201510467654.X介紹了一種澳洲堅果油脂脂肪酸成分分析方法，專利CN201910788750.2介紹了一種氨基酸、酰基肉堿和脂肪酸的半定量分析方法。上述三種方法使用了不同的設備對脂肪酸進行定性定量分析，但都需要將脂肪酸進行衍生化處理后才能分析，衍生化處理過程中存在不完全衍生化(甲酯化不完全)的可能，造成分析誤差，且衍生化工作較復雜，檢測周期長，分析效率低。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是針對上述存在的技術問題，提供一種無需對椰子油進行衍生化處理、操作簡便、分析結果準確、穩(wěn)定性高、重現(xiàn)性好的內(nèi)標法分析工業(yè)椰子油組分含量的方法。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術采取的技術方案如下：無需衍生化處理的內(nèi)標法分析工業(yè)椰子油組分含量的方法，是采用氣相色譜儀進行分析，按如下步驟進行：(1)開機：打開氣相色譜儀的氣閥，檢查氣路、供應載氣和其它氣體，對氣相色譜儀進行試漏，保持儀器的氣密性，打開氣相色譜儀的電源，打開控制氣相色譜儀的電腦電源，電腦上預裝了氣相色譜儀數(shù)據(jù)管理軟件LabSolutions；(2)啟動軟件：在電腦的Windows桌面上雙擊LaSbolutions圖標，啟動軟件，然后雙擊氣相色譜儀界面，選擇儀器類型GC，找到所需要的儀器并雙擊進行連接；(3)分析參數(shù)設置：色譜柱溫度245℃，柱箱升溫程序為起始溫度150℃，保留5min，坡度為10℃/min，平衡溫度為245℃，保留時間30min；載氣為氮的質(zhì)量含量不低于99.999％的高純氮，載氣流量40ml/min，進樣量10μL-20μL，進樣口溫度230℃-245℃，氣相色譜儀的檢測器為氫火焰離子化檢測器FID，檢測器溫度275℃-315℃，氫氣流量40ml/min，空氣流量400ml/min，分析時間為35min；(4)制備樣品：工業(yè)椰子油樣品無需進行衍生化處理，取適量工業(yè)椰子油和十四烷溶于異丙醇中，充分震蕩搖勻，工業(yè)椰子油與十四烷的質(zhì)量比為16:1-4:1,；(5)進樣分析：將制備好的樣品搖勻后用微量進樣器直接進樣10μL-20μL；(6)計算：分析結果采用內(nèi)標法進行計算，得到工業(yè)椰子油的各組分含量；(7)降溫：設置降溫程序，進樣室溫度25℃、FID檢測器溫度25℃、色譜柱溫度25℃，進樣室及色譜柱溫度降至50℃以下，F(xiàn)ID檢測器溫度降至100℃以下；(8)關機：降溫后點擊電腦上LabSolutions軟件界面左側主菜單中的“停止GC”按鈕，關閉LabSolutions軟件，關閉氣相色譜儀的電源和電腦電源，關閉氣相色譜儀氣閥。本專利技術所述氣相色譜儀為GC-2010，搭載氫火焰離子化檢測器FID和DB-FFAP毛細管色譜柱。工業(yè)椰子油的各組分是指辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、亞油酸、油酸、硬脂酸。本專利技術方法無需對工業(yè)椰子油進行衍生化處理即可直接分析得到工業(yè)椰子油中的主要成分的含量，操作簡便，分析時效短，內(nèi)標法不受手動進樣準確度的影響，分析結果準確，穩(wěn)定性高，重現(xiàn)性好。附圖說明圖1是本專利技術一個實施例的進樣分析報告圖。具體實施方式以下結合實施例對本專利技術作進一步說明，但不用來限制本專利技術保護的范圍。實施例1無需衍生化處理的內(nèi)標法分析工業(yè)椰子油組分含量的方法，采用GC-2010氣相色譜儀，搭載氫火焰離子化檢測器FID和DB-FFAP(30#m*0.53#mm*0.25μm)毛細管色譜柱。按如下步驟進行分析：(1)開機：打開氣相色譜儀的氣閥，檢查氣路、供應載氣和其它氣體，對氣相色譜儀進行試漏，保持儀器的氣密性，打開氣相色譜儀的電源，打開控制氣相色譜儀的電腦電源，電腦上預裝了氣相色譜儀數(shù)據(jù)管理軟件LabSolutions。(2)啟動軟件：在電腦的Windows桌面上雙擊LaSbolutions圖標，啟動軟件，然后雙擊氣相色譜儀界面，選擇儀器類型GC，找到所需要的儀器并雙擊進行連接。(3)分析參數(shù)設置：色譜柱溫度245℃，柱箱升溫程序為起始溫度150℃，保留5min，坡度為10℃/min，平衡溫度為245℃，保留時間30min；載氣為氮的質(zhì)量含量不低于99.999％的高純氮，載氣流量40ml/min，進樣量10μL，進樣口溫度230℃，氣相色譜儀的檢測器為氫火焰離子化檢測器FID，檢測器溫度300℃，氫氣流量40ml/min，空氣流量400ml/min，分析時間為35min。以上參數(shù)設置能夠得到最好的分析效果。進樣量過小，GC檢測不出來得不到色譜峰，進樣量過大又會造成色譜柱過載，得到拖尾峰造成分析結果不準確。進樣口溫度過低，高沸點的雜質(zhì)不能氣化也會造成分析結果不準確。將色譜柱溫度設置為245℃，可以延長色譜柱使用壽命，并能快速分析。為了不讓氣化后的樣品進入色譜柱造成冷凝現(xiàn)象，進樣口的溫度設置在230℃-245℃之間。所設定的氮氣、氫氣、空氣的流量可盡量避免影響色譜峰的保留時間，避免色譜峰的保留時間提前或推后。本專利技術采用適用于工業(yè)椰子油分析的FID檢測器，并設定檢測器溫度為275℃-315℃，其他的檢測器適用于工業(yè)椰子油的分析。(4)制備樣品：取工業(yè)椰子油樣品1，無需進行衍生化處理，取適量工業(yè)椰子油和十四烷溶于異丙醇中，充分震蕩搖勻。工業(yè)椰子油和十四烷的質(zhì)量比為10:1，異丙醇的質(zhì)量是工業(yè)椰子油和十四烷質(zhì)量之和的8倍。本專利技術選擇十四烷做為內(nèi)標法的標準物質(zhì)，是因為通過實驗發(fā)現(xiàn)十四烷的色譜峰與工業(yè)椰子油各組分色譜峰的保留時間相近，同時有良好的分離度。采用異丙醇作為內(nèi)標法中的溶劑，是因為實驗發(fā)現(xiàn)十四烷和工業(yè)椰子油易溶于異丙醇，且異丙醇沸點低，其色譜峰與工業(yè)椰子油組分峰和十四烷有著良好的分離度。(5)進樣分析：將制備好的樣品搖勻后用微量進樣器直接進樣10μL，分析報告見圖1：分析報告中的樣品1色譜圖中，第一個色譜峰為溶劑異丙醇，第二個色譜峰為十四烷，第三個及后面的色譜峰依次為辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、亞油酸、油酸、硬脂酸。(6)按上述步驟(1)、(2)、本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.無需衍生化處理的內(nèi)標法分析工業(yè)椰子油組分含量的方法，其特征在于，采用氣相色譜儀進行分析，按如下步驟進行：/n(1)開機：打開氣相色譜儀的氣閥，檢查氣路、供應載氣和其它氣體，對氣相色譜儀進行試漏，保持儀器的氣密性，打開氣相色譜儀的電源，打開控制氣相色譜儀的電腦電源，電腦上預裝了氣相色譜儀數(shù)據(jù)管理軟件LabSolutions；/n(2)啟動軟件：在電腦的Windows桌面上雙擊LaSbolutions圖標，啟動軟件，然后雙擊氣相色譜儀界面，選擇儀器類型GC，找到所需要的儀器并雙擊進行連接；/n(3)分析參數(shù)設置：色譜柱溫度245℃，柱箱升溫程序為起始溫度150℃，保留5min，坡度為10℃/min，平衡溫度為245℃，保留時間30min；載氣為氮的質(zhì)量含量不低于99.999％的高純氮，載氣流量40ml/min，進樣量10μL-20μL，進樣口溫度230℃-245℃，氣相色譜儀的檢測器為氫火焰離子化檢測器FID，檢測器溫度275℃-315℃，氫氣流量40ml/min，空氣流量400ml/min，分析時間為35min；/n(4)制備樣品：工業(yè)椰子油樣品無需進行衍生化處理，取適量工業(yè)椰子油和十四烷溶于異丙醇中，充分震蕩搖勻，工業(yè)椰子油與十四烷的質(zhì)量比為16:1-4:1；/n(5)進樣分析：將制備好的樣品搖勻后用微量進樣器直接進樣10μL-20μL；/n(6)計算：分析結果采用內(nèi)標法進行計算，得到工業(yè)椰子油的各組分含量；/n(7)降溫：設置降溫程序，進樣室溫度25℃、FID檢測器溫度25℃、色譜柱溫度25℃，進樣室及色譜柱溫度降至50℃以下，F(xiàn)ID檢測器溫度降至100℃以下；/n(8)關機：降溫后點擊電腦上LabSolutions軟件界面左側主菜單中的“停止GC”按鈕，關閉LabSolutions軟件，關閉氣相色譜儀的電源和電腦電源，關閉氣相色譜儀氣閥。/n...
【技術特征摘要】
1.無需衍生化處理的內(nèi)標法分析工業(yè)椰子油組分含量的方法，其特征在于，采用氣相色譜儀進行分析，按如下步驟進行：
(1)開機：打開氣相色譜儀的氣閥，檢查氣路、供應載氣和其它氣體，對氣相色譜儀進行試漏，保持儀器的氣密性，打開氣相色譜儀的電源，打開控制氣相色譜儀的電腦電源，電腦上預裝了氣相色譜儀數(shù)據(jù)管理軟件LabSolutions；
(2)啟動軟件：在電腦的Windows桌面上雙擊LaSbolutions圖標，啟動軟件，然后雙擊氣相色譜儀界面，選擇儀器類型GC，找到所需要的儀器并雙擊進行連接；
(3)分析參數(shù)設置：色譜柱溫度245℃，柱箱升溫程序為起始溫度150℃，保留5min，坡度為10℃/min，平衡溫度為245℃，保留時間30min；載氣為氮的質(zhì)量含量不低于99.999％的高純氮，載氣流量40ml/min，進樣量10μL-20μL，進樣口溫度230℃-245℃，氣相色譜儀的檢測器為氫火焰離子化檢測器FID，檢測器溫度275℃-315℃，氫氣流量40ml/min，空氣流量400ml/min，分析時間為35min；
(4)制備樣品：工業(yè)椰子油樣品無需進行衍生化處理，取適...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：王猛，陳樹，張超，王麗媛，易強順，陳遷，郭應輝，胡洋，
申請(專利權)人：云南錫業(yè)錫化工材料有限責任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：云南;53
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。