一種鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法和應用技術

本發明專利技術屬于冶金領域，公開了一種鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法和應用，該方法包括以下步驟：將粗制鎳鐵合金進行氧化焙燒，再進行噴霧造粒，得到氧化鎳鐵粉；將所述氧化鎳鐵粉加入堿溶液中，加熱，進行氨浸反應，過濾，得到鐵渣和浸出液；將所述浸出液進行萃取，取萃余液進行除油，即得鎳氨溶液。本發明專利技術先將鎳鐵氧化焙燒，再噴霧造粒，常壓氨浸，這樣就減少了高壓浸出能耗，同時得到的鎳氨溶液直接用于三元前驅體合成，減少了合成過程中需要引入的銨源。

【技術實現步驟摘要】
一種鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法和應用
本專利技術屬于冶金領域，具體涉及一種鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法和應用。
技術介紹
隨著新能源行業的興起，尤其是高鎳電池的普及，鎳的需求量正在逐漸增大，鎳是一種重要的戰略金屬，廣泛應用于不銹鋼、高溫合金、燃料電池等關鍵材料和高新
，目前鎳資源的來源主要是地殼資源中的硫化鎳礦和氧化鎳礦(即紅土鎳礦)兩種，其中30％為硫化鎳礦、70％為紅土鎳礦。且隨著不銹鋼產業的快速發展，使鎳的生產供不應求，優質硫化鎳礦逐漸開采殆盡，促使紅土鎳礦的開采應用變得越發廣泛。紅土鎳礦已經成為生產鎳鐵產品的主要原料。處理不同礦石的工藝原則流程可歸納為：(1)火法流程；(2)濕法氨浸流程；(3)濕法加壓酸浸流程。火法流程要求較高的鎳品位，而對于鎳含量在1％左右的紅土鎳礦則可采用濕法氨浸流程，如用濕法加壓酸浸流程，生產工藝復雜、工藝環節、對設備的要求較高、輔料消耗高、加壓閥結疤嚴重、運營生產成本高等問題，直接制約著企業的發展。而選擇濕法氨浸流程物料腐蝕性弱，設備材質要求較弱，易于加工制作，并采用常壓浸出，設備結構簡單，試劑可循環使用。目前的氨浸出過程中，若直接用紅土礦作為原料鎳金屬回收率一般在80％左右，若用鎳鐵合金粉配以常規的碳酸銨、碳酸氫銨體系，浸出率一般在90％左右，但得到鐵精礦純度不到80％，而且還需要外加銨源進行浸出鐵礦。
技術實現思路
本專利技術旨在至少解決上述現有技術中存在的技術問題之一。為此，本專利技術提出一種鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法和應用，該方法能實現鎳鐵中的鎳和鐵分離，且鎳回收率大于93.2％，鐵的回收率大于99.2％，鎳直接用于前驅體合成，鐵作為鐵源直接銷售。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：一種鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法，包括以下步驟：(1)將粗制鎳鐵合金氧化焙燒，再進行噴霧造粒，得到氧化鎳鐵粉；(2)將所述氧化鎳鐵粉加入堿溶液中，加熱，進行氨浸反應，過濾，得到鐵渣和浸出液；(3)將所述浸出液進行萃取，取萃余液進行除油，即得所述鎳氨溶液。優選地，步驟(1)中，所述粗制鎳鐵合金是將紅土鎳礦經還原焙燒所得，所述粗制鎳鐵合金中鎳的含量為15％-40％，鐵的含量為60％-85％，銅的含量為1-1.5％，硫的含量為0.01-0.2％，鈷的含量為0.5-0.8％。優選地，步驟(1)中，所述氧化焙燒的溫度為1200℃～1500℃，氧化焙燒的時間為0.5～5h。優選地，步驟(1)中，所述氧化焙燒的氧源為氧氣或空氣。更優選地，所述空氣為經過脫水后的空氣。優選地，步驟(1)中，所述氧化鎳鐵粉的粒徑＜60目。優選地，步驟(2)中，所述堿液是由銨鹽和氨水混合得到；所述銨鹽為硫酸銨、硫酸氫銨、碳酸銨中的至少一種。更優選地，所述NH4+用量為理論用量的1.0～3.0倍。優選地，步驟(2)中，所述堿液和氧化鎳鐵粉的液固比為(2-4)：1mL/g。優選地，步驟(2)中，所述攪拌的速度為400r/min～800r/min。優選地，步驟(2)中，所述加熱的溫度為60℃～90℃。優選地，步驟(2)中，所述氨浸反應的時間為3～6h。優選地，步驟(2)中，所述過濾前還要檢測漿體的pH為10-12。優選地，步驟(2)中，所述鐵渣為磁鐵礦和赤鐵礦的混合物。優選地，步驟(2)中，還包括對所述鐵渣進行洗滌的過程；所述洗滌中使用的溶劑和鐵渣的的液固比為(2-4)：1mL/g。更優選地，所述洗滌的次數為3～5次。優選地，步驟(3)中，所述萃取使用的萃取劑為P507。優選地，步驟(3)中，所述除油采用的除油物為活性碳。優選地，步驟(3)中，還包括將鎳氨溶液進行合成，即通過對溶液進行蒸氨，得到三元電池正極材料前驅體和含銨廢水。更優選地，將堿性緩沖液加入所述含銨廢水中調pH至堿性，再進行加熱蒸氨，冷卻后得到的氨水重新用于氨浸。更優選地，所述堿性緩沖液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的至少一種；所述堿性緩沖液的濃度為1～5mol/L。更優選地，所述調pH至堿性是將pH調至10-12。本專利技術的反應原理：2NiO+8NH3+2(NH4)2SO4→2[Ni(NH3)6]SO4+2H2O；2CoO+8NH3+2(NH4)2SO4→2[Ni(NH3)6]SO4+2H2O；2CuO+8NH3+2(NH4)2SO4→2[Cu(NH3)6]SO4+2H2O。本專利技術還提供上述的方法在制備三元電池正極材料中的應用。相對于現有技術，本專利技術的有益效果如下：1.本專利技術先將鎳鐵氧化焙燒，再噴霧造粒，常壓氨浸，這樣就減少了高壓浸出能耗，同時得到的鎳氨溶液直接用于三元前驅體合成，減少了合成過程中需要引入的銨源。2.本專利技術得到的鎳氨溶液直接用于前驅體合成，純度大于93％的氧化鐵可直接銷售，作為鋼鐵廠鐵源。本專利技術工藝流程短，技術條件易控，操作簡單，一道工序便將鎳鐵合金中的鎳制成了三元前驅體合成的原液。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術做進一步的說明，其中：圖1為本專利技術的實施例1的工藝流程圖。具體實施方式以下將結合實施例對本專利技術的構思及產生的技術效果進行清楚、完整地描述，以充分地理解本專利技術的目的、特征和效果。顯然，所描述的實施例只是本專利技術的一部分實施例，而不是全部實施例，基于本專利技術的實施例，本領域的技術人員在不付出創造性勞動的前提下所獲得的其他實施例，均屬于本專利技術保護的范圍。實施例1本實施例的鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法，包括以下步驟：(1)粗制鎳鐵合金(取自印尼某紅土鎳礦加工廠產品)(粗制鎳鐵合金中的成分為：Fe70％，Ni28％，Cu0.5％，S0.1％，Co0.6％)100g在通入氧氣的條件下，氧化焙燒，焙燒溫度為1300℃，焙燒的熔融漿體進行噴霧造粒，過篩，得到粒徑小于100目(＞95％)的氧化鎳鐵粉；(2)在密閉的容器中，按照氧化鎳鐵粉中鎳鈷銅所需耗銨理論量的1.5倍、按液固比為2：1加入氨水和硫酸銨的混合溶液，放入70℃的水浴鍋中，以轉速400r/min恒溫加入，溢流出的氨氣通過氣流泵，再泵入反應的漿體中，實現氨的循環利用，反應總時間控制在4h，反應結束后檢測漿料pH＝10.0，并趁熱過濾，得到鐵渣和浸出液，鐵渣按液固比為2：1ml/g洗滌3次后，得到鐵礦，測的鐵礦中含鎳0.15％，含鐵93.6％，可作為產品直接出售，此過程鎳鈷的浸出率分別為98.2％、94.1％；(3)將浸出液經過萃取除銅，控制萃余液中銅濃度＜5ppm，再將萃余液除油，控制除油后液中的油＜0.5ppm，即得鎳氨溶液直接用于前驅體合成，能夠得到符合要求的前驅體，合成后的廢水加入液堿，調節廢水的pH至11，并蒸氨，回收的氨水可以循環使用。表1：實施例1的鐵礦中各元素含量F本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法，其特征在于，包括以下步驟：/n(1)將粗制鎳鐵合金進行氧化焙燒，再進行噴霧造粒，得到氧化鎳鐵粉；/n(2)將所述氧化鎳鐵粉加入堿溶液中，加熱，進行氨浸反應，過濾，得到鐵渣和浸出液；/n(3)將所述浸出液進行萃取，取萃余液進行除油，即得所述鎳氨溶液。/n

【技術特征摘要】
1.一種鎳鐵合金濕法浸出鎳氨溶液的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將粗制鎳鐵合金進行氧化焙燒，再進行噴霧造粒，得到氧化鎳鐵粉；
(2)將所述氧化鎳鐵粉加入堿溶液中，加熱，進行氨浸反應，過濾，得到鐵渣和浸出液；
(3)將所述浸出液進行萃取，取萃余液進行除油，即得所述鎳氨溶液。


2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述粗制鎳鐵合金是將紅土鎳礦經還原焙燒所得，所述粗制鎳鐵合金中鎳的含量為15％-40％，鐵的含量為60％-85％，銅的含量為1-1.5％，硫的含量為0.01-0.2％，鈷的含量為0.5-0.8％。


3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氧化焙燒的溫度為1200℃～1500℃，氧化焙燒的時間為0.5～5h。


4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氧化焙燒的氧源為氧氣或空氣。


5.根據權利要求1所述的方法，其特...

【專利技術屬性】
技術研發人員：何芳，李長東，阮丁山，陳若葵，喬延超，鄧浩臻，
申請(專利權)人：廣東邦普循環科技有限公司，湖南邦普循環科技有限公司，湖南邦普汽車循環有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44