一種蔬果中6-氯吡啶甲酸的檢測方法技術

本發明專利技術屬于食品檢測技術領域，公開了一種蔬果中6

【技術實現步驟摘要】
一種蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法


[0001]本專利技術屬于食品檢測
，尤其涉及一種蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法。

技術介紹

[0002]目前，三氯甲基吡啶由于對固氮菌的選擇活性，可作為氮氧化抑制劑和土壤氮肥增效劑，通常稱為氮吡啉。當與脲素和氮肥一塊施用時可以推遲土壤中銨離子的氧化作用,也是重要的農藥醫藥中間體。它在植物、動物和土壤中迅速降解為6
?
氯吡啶甲酸，也是由于施用氮吡啉而產生的唯一顯著化學殘留物。
[0003]我國植物源性食品中三氯甲基吡啶代謝物6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法相對復雜，繁瑣，耗時耗力。對于蔬菜、水果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測主要采用氣質聯用法進行，其前處理時間耗費較長，步驟繁瑣。因儀器不適合檢測酸性提取液，因此要耗費時間脫酸脫水的操作。衍生前處理中的關鍵點需要很好的控制才能提高回收率，保證檢測結果。
[0004]通過上述分析，現有技術存在的問題及缺陷為：現有的6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法復雜、繁瑣、耗時耗力、且回收率低、檢測結果不準確。
[0005]解決以上問題及缺陷的難度為：液質優化條件時，需考察正負離子反應的效果，不同色譜柱及流動相梯度的影響。
[0006]解決以上問題及缺陷的意義為：建立一個快速的6
?
氯吡啶甲酸殘留量的檢測方法，確保農產品的質量，整體提高企業管理和檢測機構水平，促進加工食品和農產品具有特別重要的意義。/>
技術實現思路

[0007]針對現有技術存在的問題，本專利技術提供了一種蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法。
[0008]本專利技術是這樣實現的，一種蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法，所述蔬果中 6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法包括：
[0009]采用酸性乙腈提取蔬果樣品，對提取液進行分散固相萃取凈化后利用液相色譜
?
質譜聯用儀檢測，外標法定量分析。
[0010]進一步，所述蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法包括以下步驟：
[0011]步驟一，制備蔬果樣品，準確稱取10g試樣于50mL塑料離心管中，加入 10mL乙腈
?
甲酸溶液，劇烈震蕩1min后加入3gNaCl繼續震蕩15min，離心；
[0012]步驟二，將離心得到的上清液進行凈化；利用液相色譜
?
質譜聯用儀對凈化后的上清液進行檢測；并將檢測的目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，進行定性定量分析。
[0013]進一步，步驟一中，所述蔬果樣品制備方法包括：選取蔬菜或水果樣品，對選取的樣品進行切碎、充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機中搗碎成勻漿，放入聚乙烯瓶中。
[0014]進一步，步驟一中，所述選取蔬菜或水果樣品包括：
[0015]對于個體較小的個體較小的樣品，則取樣后全部處理；
[0016]對于個體較大的基本均勻樣品，在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊后處理；
[0017]對于細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，在不同部位切取小片或截成小段后處理。
[0018]進一步，步驟一中，所述離心包括：4200r/min離心5min。
[0019]進一步，步驟二中，所述將離心得到的上清液進行凈化包括：吸取4mL上清液加到內含300mg無水硫酸鎂、100mg PSA、100mg C18、50mg GCB的 15mL塑料離心管中，渦旋混勻1min；離心，準確吸取2.5mL上清液于10mL 試管中，水浴中氮氣吹至近干；加入10mL乙腈復溶，過微孔濾膜。
[0020]進一步，所述離心包括：10000r/min離心5min。
[0021]進一步，所述水浴溫度為：40℃。
[0022]進一步，步驟二中，所述利用液相色譜
?
質譜聯用儀對凈化后的上清液進行檢測包括：
[0023]色譜參數：
[0024]采用Atlantis T3色譜柱；流動相：流速：0.35mL/min；流動相：A：甲醇； B：乙腈與10mmol/L乙酸銨溶液；20％A+80％B等度洗脫；
[0025]質譜條件：
[0026]ESI正離子掃描模式：多反應監測參數：氣簾氣35.0psi，正子化電壓+3000 V，離子源溫度500℃，電噴霧氣50psi，輔助加熱氣60psi，碰撞氣8psi，駐留時間25mSec。
[0027]進一步，所述質譜條件還包括：定量母離子為158.1，子離子為112；定性母離子為160.1，子離子為114；
[0028]去簇電壓為12V，碰撞能27、入口電壓10eV，0～5min采集MRM正離子。
[0029]結合上述的所有技術方案，本專利技術所具備的優點及積極效果為：本專利技術提供了一種使用LC
?
MS/MS檢測分析蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的方法，適用于蔬菜、水果中6
?
氯吡啶甲酸殘留量的液相色譜
?
質譜聯用測定。本專利技術測試方法操作簡單、準確、有效、靈敏度高。
[0030]本專利技術通過對現有技術的優化及儀器條件的創新建立了6
?
氯吡啶甲酸的有效檢驗方法。本專利技術對黃瓜、番茄、菜心、辣椒、姜、蔥、香蕉、桃、橙、葡萄、櫻桃和梨等蔬果進行了檢測，重現性良好。本專利技術的操作簡單，不用衍生耗費大量時間，增加檢驗的效率，同時檢測低限低于規定的0.1mg/kg及其他文獻中的0.05mg/kg的檢測低限，靈敏度更高。本專利技術能夠提供更簡單、準確、穩定、有效的檢測方法，提高檢測效率。
[0031]本專利技術選擇乙腈，加入0.1mL甲酸，能夠將6
?
氯吡啶甲酸很好的提取到乙腈層，6
?
氯吡啶甲酸回收率高；本專利技術對提取液進行凈化，能夠有效去除樣品中的雜質，提高6
?
氯吡啶甲酸回收率；本專利技術選擇T3柱進行分離，該色譜柱是基于超純硅膠基質的反相C18色譜柱，6
?
氯吡啶甲酸的峰型尖銳、無拖尾、靈敏度高，可使待測物得到非常好的分離，出峰時間約在3.75min。
[0032]本專利技術采用了T3色譜柱進行分離，且在正離子模式下檢測，選擇流動相為乙腈+10mmol/L乙酸銨溶液，流動相采用等度洗脫，能夠消除柱殘留效應獲得良好的重現性。本專利技術確定定量、定性離子對為158.1/112和160.1/114。該組離子對的選擇具備靈敏度高，且峰與峰之間的相互干擾較少。
附圖說明
[0033]為了更清楚地說明本申請實施例的技術方案，下面將對本申請實施例中所需要使用的附圖做簡單的介紹，顯而易見地，下面所描述的附圖僅僅是本申請的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0034]圖1是本本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，所述蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法包括：采用酸性乙腈提取蔬果樣品，對提取液進行分散固相萃取凈化后利用液相色譜
?
質譜聯用儀檢測，外標法定量分析。2.如權利要求1所述蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，所述蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法包括以下步驟：步驟一，制備蔬果樣品，準確稱取10g試樣于50mL塑料離心管中，加入10mL乙腈
?
甲酸溶液，劇烈震蕩1min后加入3gNaCl繼續震蕩15min，離心；步驟二，將離心得到的上清液進行凈化；利用液相色譜
?
質譜聯用儀對凈化后的上清液進行檢測；并將檢測的目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，進行定性定量分析。3.如權利要求2所述的蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述蔬果樣品制備方法包括：選取蔬菜或水果樣品，對選取的樣品進行切碎、充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機中搗碎成勻漿，放入聚乙烯瓶中。4.如權利要求2所述的蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述選取蔬菜或水果樣品包括：對于個體較小的個體較小的樣品，則取樣后全部處理；對于個體較大的基本均勻樣品，在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊后處理；對于細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，在不同部位切取小片或截成小段后處理。5.如權利要求2所述的蔬果中6
?
氯吡啶甲酸的檢測方法，其特征在于，步驟一中，所述離心包括：42...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫靈慧，陳捷，徐娟，王嵐，廖滿生，廖延海，
申請(專利權)人：中國檢驗認證集團廣東有限公司，
類型：發明
國別省市：