一種磁性催化劑及其制備方法技術

本發明專利技術提供了一種磁性催化劑及其制備方法，由磁性粒子和催化劑復合而成。本發明專利技術中制備磁性催化劑以成熟化商品鈀炭催化劑作為原料，來源廣泛，鈀炭催化劑性能均一，制備得到的磁性催化劑催化性能優良、穩定，在生產中可循環利用，采用磁性分離催化劑，簡化了分離工藝，縮短生產周期，降低生產成本，大幅降低了廢水的產生，有利于工業化生產的進行，實現了綠色工藝。工藝。

【技術實現步驟摘要】
一種磁性催化劑及其制備方法


[0001]本專利技術屬于精細化工
，具體涉及一種磁性催化劑的制備方法。

技術介紹

[0002]5-氨基苯并咪唑酮是苯并咪唑酮類顏料中一個重要的中間體，是一個雜環化合物，結構式為：
[0003][0004]分子中由于氨基與羰基的存在，容易形成分子間的氫健，使得該顏料具有優異的耐光、耐氣候牢度、耐熱穩定性、耐遷移性與耐溶劑性能，耐光牢度可達7～8級，耐熱性超過250℃。苯并咪唑酮顏料是一種應用廣泛的偶氮型高檔有機顏料。由于具有各種優越的性能，使得苯并咪唑酮顏料能滿足比較特殊的應用要求，如用于油漆行業以制造各種各樣的工業漆、建筑用的外墻涂料、溫下加工的聚合物的著色，還可用于纖維原液的著色以及用于制造高級戶外廣告印刷用油墨。苯并咪唑酮有機顏料的主體結構為偶氮類，顏色范圍為黃到紅，乙酰乙酰芳胺類為黃或橙色，色酚As系列為紅色。5-氨基苯并咪唑酮，該中間體的工業合成，在很大程度上影響著苯并咪唑酮顏料的發展與市場化進展。
[0005]目前，5-氨基苯并咪唑酮的合成方法中分別以鄰苯二胺、鄰二氯苯和2-硝基苯胺為原料合成中間體5-硝基-2-苯并咪唑酮，再經還原得到5-氨基苯并咪唑酮。將芳烴上的硝基還原為氨基主要有三種方法，電化學還原法、化學還原法和催化加氫還原法。其中，電化學還原方法耗電量大、電流效率偏低，并且電解液、電極和隔膜材料都存在不同的問題，無法實現工業化；化學還原法中以鐵粉作為還原劑雖然能夠實現工業化生產，但是工藝過程中會產生大量含胺廢水和鐵泥，無法回收，污染嚴重，并且鐵粉還原法生產的產品收率較低，產品質量不高，同時該工藝不能實現自動化生產，勞動強度大。因此，鐵粉還原工藝特別在一些發達國家，已經逐漸被加氫還原工藝所取代。
[0006]目前，在催化加氫還原得到5-氨基苯并咪唑酮的工藝中，使用均相催化劑不易與產物分離和循環利用，且容易流失，易造成環境污染，為了克服這一缺點，提出了負載催化劑的方法。其中，活性炭表面具有高度發達的孔隙結構和大的比表面積，具有很好的吸附作用，且價廉易得，是最常用的碳基載體，其中為人熟知的商品催化劑鈀炭Pd/C已被廣泛應用于催化工業中芳香族硝基化合物的還原反應。
[0007]但目前的5-氨基苯并咪唑酮的生產工藝中，多采用水作為溶劑，水作為溶劑廉價易得，從成本上考慮有優勢，但是5-氨基苯并咪唑酮在水溶劑中的溶解性差，不能完全溶解于溶劑中導致出現結塊現象，使產品與催化劑混合在一起難分離。出于對安全性和產品的質量的考慮，在貴金屬加氫還原中必須對產品和催化劑進行分離，因此在合成產品過程中會產生30倍以上的廢水，污水處理負擔重，對環境造成了很大的污染。
[0008]為了解決加氫反應過程中催化劑有效分離的問題，急需研究一種能夠有效分離催化劑的工藝，能夠有效回收催化劑，簡化工藝過程，提高產品質量，降低生產成本，減輕環境負擔，實現綠色生產工藝。

技術實現思路

[0009]為了解決上述問題，本專利技術人進行了銳意研究，結果發現：采用磁性粒子復合加氫催化劑，使催化劑具備磁性，有利于催化劑的分離和回收利用，分離工藝簡單有效，易實現自動化生產，分離后的催化劑能夠保持較高活性，從而完成本專利技術。
[0010]本專利技術第一方面的目的在于提供一種磁性催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟：
[0011]步驟1、預處理催化劑；
[0012]步驟2、將磁性粒子加入到含有催化劑的溶劑中，加熱反應，得到催化劑溶液；
[0013]步驟3、對催化劑溶液進行后處理，得到磁性催化劑。
[0014]其中，
[0015]所述磁性粒子選自金屬，如鈷或鐵，合金，如FePt合金或CoPt3合金，金屬氧化物，如Fe3O4或γ-Fe2O3、復合氧化物，如鐵酸錳、鐵酸鎂或鐵酸鈷，優選為金屬氧化物，更優選為Fe3O4粒子。
[0016]所述磁性粒子為磁性納米粒子。
[0017]所述催化劑為鈀炭催化劑。
[0018]本專利技術第二方面的目的在于提供一種由上述方法制備得到的磁性催化劑。
[0019]本專利技術第三方面的目的在于所述磁性催化劑用于催化加氫制備5-氨基苯并咪唑酮的用途。
[0020]本專利技術第四方面的目的在于提供一種磁性Fe3O4粒子的制備方法，該方法包括以下步驟：
[0021]步驟2-1、將鐵鹽加入到溶劑Ⅰ中，加熱反應，得到反應液；
[0022]步驟2-2、后處理反應液，得到Fe3O4粒子。
[0023]本專利技術中的磁性催化劑及其制備方法具有以下有益效果：
[0024](1)本專利技術中制備磁性催化劑以成熟化商品鈀炭催化劑作為原料，來源廣泛，相比于自合成的催化劑，成本低，鈀炭催化劑性能均一，有利于工業化生產的進行。
[0025](2)本專利技術中制備磁性粒子的方法易行，工藝過程簡單，產品磁性能好，磁性催化劑由磁性粒子負載鈀炭催化劑制備得到，制備工藝合理，易于在實際生產中應用。
[0026](3)本專利技術中提供的磁性催化劑催化性能優良、穩定，在生產中可循環利用，采用磁性分離催化劑，簡化了分離工藝，縮短生產周期，降低生產成本，大幅降低了廢水的產生，實現了綠色工藝。
附圖說明
[0027]圖1示出本專利技術實施例2中鈀炭和Fe3O
4-Pd/C磁性催化劑的掃描電鏡(SEM)圖；
[0028]圖2示出本專利技術實施例2中制備的Fe3O
4-Pd/C磁性催化劑的XRD譜圖；
[0029]圖3示出本專利技術實施例2中制備的Fe3O
4-Pd/C磁性催化劑的吸附-脫附等溫線圖；
[0030]圖4示出本專利技術實施例2中制備的Fe3O
4-Pd/C磁性催化劑對催化加氫反應時間的變化圖；
[0031]圖5示出本專利技術實施例2中制備的35％Fe3O
4-Pd/C磁性催化劑循環催化加氫反應時間的變化圖。
具體實施方式
[0032]下面通過具體實施方式對本專利技術進行詳細說明，本專利技術的特點和優點將隨著這些說明而變得更為清楚、明確。
[0033]本專利技術提供的磁性催化劑制備方法簡單易行，原料來源廣泛，能夠磁性分離催化劑，實現自動化生產。
[0034]本專利技術的目的之一在于提供一種磁性催化劑的制備方法。
[0035]步驟1、預處理催化劑。
[0036]所述催化劑為鈀炭，鈀炭是將金屬鈀負載到活性炭里形成負載型加氫催化劑，在本專利技術中，優選使用商品化的鈀炭催化劑。
[0037]所述鈀炭催化劑中鈀的質量分數為0.1％～30％，優選為0.5％～15％，更優選為1％～8％。
[0038]所述預處理過程為在烘箱中加熱烘干，優選為真空干燥。
[0039]所述加熱溫度為20～70℃，優選為40～65℃，更優選為50～60℃。所述真空度為-0.1～-0.01MPa，優選為-0.1～-0.03MPa，更優選為-0.1～-0.07MPa。
[0040]所述干燥時間為0.5～3h，更優選為1.5～2.5h，更優選本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種磁性催化劑的制備方法，其特征在于，所述磁性催化劑由磁性粒子和催化劑復合而成。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：步驟1、預處理催化劑；步驟2、將磁性粒子加入到含有催化劑的溶劑中，加熱反應，得到催化劑溶液；步驟3、對催化劑溶液進行后處理，得到磁性催化劑。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述磁性粒子選自金屬，如鈷或鐵，合金，如FePt合金或CoPt3合金，金屬氧化物，如Fe3O4或γ-Fe2O3、復合氧化物，如鐵酸錳、鐵酸鎂或鐵酸鈷，優選為金屬氧化物，更優選為Fe3O4粒子，所述催化劑為鈀炭催化劑。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述鈀炭催化劑中鈀的質量分數為0.1％～30％，優選為0.5％～15％，更優選為1％～8％。5.根據權利要求2至4之一所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述溶劑選自醇類，如甲醇、乙醇或乙...

【專利技術屬性】
技術研發人員：韓燁，李華，巴營，劉玉海，張洪剛，郝金龍，
申請(專利權)人：東營市天正化工有限公司，
類型：發明
國別省市：