【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種智能真空裝置
[0001]本專利技術(shù)涉及一種真空裝置，屬于醫(yī)藥、食品、化學(xué)領(lǐng)域，尤其是指一種旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用智能真空裝置。
技術(shù)介紹
[0002]旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，由馬達(dá)、蒸發(fā)燒瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸發(fā)易揮發(fā)性溶劑，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
[0003]旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)，蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)（使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積）同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。
[0004]使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀過(guò)程中，當(dāng)啟動(dòng)蒸發(fā)時(shí)或向蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)添加新的液體時(shí)，或隨著蒸發(fā)進(jìn)行液體變得越來(lái)越粘稠，經(jīng)常發(fā)生爆沸。爆沸是由于壓力過(guò)低使原來(lái)處于平衡狀態(tài)的飽和液變成超過(guò)沸點(diǎn)的過(guò)熱熱體而迅速沸騰蒸發(fā)，體積急劇膨脹而顯示出的一種爆炸現(xiàn)象。發(fā)生爆沸將造成樣品損失、樣品污染，甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。因此，常常需要人為盯著，當(dāng)發(fā)生爆沸時(shí)迅速向體系內(nèi)放氣，釋放壓力，但有時(shí)候如果人的反應(yīng)不夠迅速，沒(méi)有及時(shí)釋放壓力，將導(dǎo)致爆沸發(fā)生。
[0005]對(duì)于甲醇、二氯甲烷等低沸點(diǎn)、易揮發(fā)溶劑，高效冷卻器常常不能使其完全冷卻，而被抽入到泵中，使溶劑回收率較低，并導(dǎo)致泵管受到有機(jī)溶劑腐蝕而降低使用壽命。因此，實(shí)際使用中，常常在抽真空達(dá)到一定真空度后，將真空管夾住，過(guò)一段時(shí)間后，釋放真空管夾繼續(xù)抽真空，再將真空管夾住，如此反復(fù)，以減少溶劑進(jìn)入泵體系內(nèi)，并提高溶劑的回收率。>[0006]為了確保樣品完全蒸干，通常通過(guò)高效冷卻器有沒(méi)有液體滴下，并且觀察樣品的狀態(tài)憑經(jīng)驗(yàn)判斷是否已蒸干，有時(shí)為了確保完全蒸干常常額外真空抽干一定時(shí)間，這種處理方式造成批次之間的蒸干時(shí)間具有一定差異，對(duì)于熱不穩(wěn)定樣品造成批次間有關(guān)物質(zhì)差異較大，工藝穩(wěn)定性較差。
[0007]在實(shí)驗(yàn)期間，偶然發(fā)生斷電的情況，此時(shí)由于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀體系內(nèi)處于負(fù)壓，真空泵的介質(zhì)就會(huì)被倒吸入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，造成樣品嚴(yán)重污染，甚至實(shí)驗(yàn)失敗。有時(shí)，由于蒸發(fā)燒瓶的不匹配或者由于樣品在蒸發(fā)燒瓶口析出造成蒸發(fā)燒瓶與接口不能良好吻合，造成體系漏氣，此時(shí)常常通過(guò)觀察到真空度長(zhǎng)時(shí)間上不來(lái)這一現(xiàn)象進(jìn)行判斷，對(duì)蒸發(fā)燒瓶口進(jìn)行擦洗后接上重新開始，如仍然真空度長(zhǎng)時(shí)間上不來(lái)還需繼續(xù)排查原因，造成樣品額外加熱較長(zhǎng)時(shí)間。
[0008]專利201810478812.5提供了一種可監(jiān)控的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀自動(dòng)防爆沸裝置，通過(guò)拍攝蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)的圖像，對(duì)圖像進(jìn)行識(shí)別，監(jiān)控爆沸的發(fā)生，當(dāng)發(fā)生爆沸時(shí)打開閥釋放真空進(jìn)行處理。由于爆沸在一瞬間發(fā)生，這種處理方式很難完全避免爆沸，如果先前已濃縮一定樣品，蒸發(fā)燒瓶壁上將沾滿樣品膏狀物，此時(shí)通過(guò)視覺(jué)很難觀察到瓶?jī)?nèi)情況。
[0009]專利201810516575.7提供了一種旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀自動(dòng)防爆沸裝置，通過(guò)爆沸發(fā)生時(shí)爆沸的氣泡使浮球上升，圖像識(shí)別到出現(xiàn)浮球時(shí)，釋放真空進(jìn)行處理。這種處理方式同樣在爆沸發(fā)生后進(jìn)行處理，很難完全避免爆沸。
[0010]專利201220465695.7提供了一種旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀壓力控制裝置，在真空泵和蒸發(fā)燒瓶之間并聯(lián)一個(gè)調(diào)節(jié)閥，通過(guò)手動(dòng)調(diào)節(jié)閥改變氣體進(jìn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)的速度，改變蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)的壓力，提高溶劑回收率，降低爆沸導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗的可能。這種處理方式并未對(duì)爆沸進(jìn)行預(yù)測(cè)，需要人工盯著，在觀察到爆沸時(shí)迅速手動(dòng)擰開閥釋放真空，但是爆沸常常在一瞬間發(fā)生，稍不注意或人的反應(yīng)不夠迅速，爆沸常常仍會(huì)發(fā)生。
[0011]專利201320095276.3提供了用于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的真空控制器，在真空泵和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之間并聯(lián)一個(gè)緩沖瓶，緩沖瓶上設(shè)有壓力表和節(jié)流閥，通過(guò)先把節(jié)流閥開到最大，然后緩慢關(guān)小使達(dá)到合適的真空度。這種處理方式對(duì)于混合溶劑適用性差，隨著混合溶劑（如乙醇和水混合溶劑）中低沸點(diǎn)、易揮發(fā)溶劑（如乙醇和水中的乙醇）的率先蒸發(fā)，混合溶劑的沸點(diǎn)也會(huì)發(fā)生很大變化，仍會(huì)出現(xiàn)爆沸，并且隨著樣品的濃縮，樣品濃度增加，液體的粘度增加，也會(huì)出現(xiàn)爆沸，此時(shí)并無(wú)法精確設(shè)定所需真空度。
[0012]專利201621444292.9提供了一種防爆沸式旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，通過(guò)在蒸發(fā)燒瓶上方設(shè)置緩沖瓶對(duì)沸出液體進(jìn)行緩存，并通過(guò)若干凸起破壞沸出溶劑中產(chǎn)生的氣泡，減緩爆沸。這種處理方式仍很難避免極易爆沸液體（如含有表面活性劑）爆沸沖出緩沖瓶。
[0013]專利201921968924.5提供了一種可避免低沸溶劑爆沸的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在蒸發(fā)燒瓶上嵌套金屬散熱套，當(dāng)發(fā)生爆沸時(shí)通過(guò)降溫爆沸液體的溫度，減緩爆沸。當(dāng)爆沸發(fā)生時(shí)常常瞬間沖出，并非沿瓶壁溢出，此時(shí)對(duì)瓶壁進(jìn)行降溫，效果比較有限，亦不能完全避免爆沸的發(fā)生。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
[0014]針對(duì)現(xiàn)有處理方式存在的上述缺陷，本專利技術(shù)的目的是提供一種智能真空裝置，可對(duì)體系內(nèi)壓力進(jìn)行監(jiān)測(cè)，繪制壓力曲線，通過(guò)當(dāng)前實(shí)時(shí)壓力曲線預(yù)測(cè)爆沸的發(fā)生，當(dāng)即將出現(xiàn)爆沸時(shí)立即釋放真空，避免爆沸，對(duì)于易揮發(fā)溶劑可設(shè)置壓力保持區(qū)間，通過(guò)調(diào)節(jié)泵速使真空度保持在設(shè)定區(qū)間內(nèi)，大大提高易揮發(fā)溶劑的回收率，可對(duì)蒸干進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)，對(duì)用戶作出提醒，當(dāng)出現(xiàn)意外斷電時(shí)，通過(guò)單向閥避免倒吸。
[0015]為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：一種智能真空裝置，包括三通閥、單向閥、溫度傳感器、壓力傳感器、真空泵、屏幕和控制器，所述三通閥選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀抽真空接口、釋放真空空氣入口和本裝置真空泵的導(dǎo)通方向，所述單向閥允許氣流流向真空泵并阻止真空泵中介質(zhì)返流，所述溫度傳感器對(duì)管路內(nèi)的溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，所述壓力傳感器對(duì)管路內(nèi)的壓力進(jìn)行監(jiān)測(cè)，所述真空泵作為抽取真空的動(dòng)力，所述屏幕用戶接受用戶輸入?yún)?shù)，所述控制器根據(jù)用戶設(shè)定壓力控制真空泵速率，對(duì)蒸發(fā)期間的真空度進(jìn)行穩(wěn)定和平和地控制，提高溶劑的回收率，所述控制器還根據(jù)溫度傳感器和壓力傳感器輸入，通過(guò)算法測(cè)算溶劑沸騰時(shí)的真空度，繪制實(shí)時(shí)壓力曲線，預(yù)測(cè)爆沸的發(fā)生，及時(shí)釋放真空避免爆沸的發(fā)生。
[0016]優(yōu)選地，所述智能真空裝置還包括室溫傳感器，所述室溫傳感器用于測(cè)定本裝置所處環(huán)境的室溫。
[0017]優(yōu)選地，所述智能真空裝置還包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀加熱水浴溫度傳感器，所述溫度傳感器用于測(cè)定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀加熱水浴的溫度。
[0018]優(yōu)選地，所述控制器按下述方法控制蒸發(fā)過(guò)程：如用戶選擇維持設(shè)定壓力蒸發(fā)，控制器控制真空泵速率使真空壓力保持在用戶設(shè)定壓力范圍內(nèi)，持續(xù)蒸發(fā)；如用戶選擇智能蒸發(fā)，真空蒸發(fā)過(guò)程中控制器將監(jiān)測(cè)溫度傳感器讀數(shù)Tp和環(huán)境室溫Tm，當(dāng)Tp>(Tm+閾值)時(shí)表明有溶劑未及時(shí)冷卻被抽取到管路中，因此真空度過(guò)高，控制器將降低真空泵速率以降低真空度，保持最大效率的蒸發(fā)；無(wú)論用戶選擇哪種方式，控制器將繪制實(shí)時(shí)壓力
?
時(shí)間曲線，當(dāng)壓力隨時(shí)間變化率超過(guò)拐點(diǎn)閾值時(shí)，表明出現(xiàn)了壓力的突然上升（爆沸現(xiàn)象），此時(shí)控制器立即控制三通閥通向空氣釋放旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀體系內(nèi)壓力，從而消除爆沸。
[0019]優(yōu)選地，所述控制器按下述方法確定蒸發(fā)結(jié)束：當(dāng)溶劑蒸干不再有大量溶劑揮發(fā)需要真空泵輸出功本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
1.一種智能真空裝置，包括三通閥、單向閥、溫度傳感器、壓力傳感器、真空泵，所述三通閥選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀抽真空接口、釋放真空空氣入口和本裝置真空泵的導(dǎo)通方向，所述單向閥允許氣流流向真空泵并阻止真空泵中介質(zhì)返流，所述溫度傳感器對(duì)管路內(nèi)的溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，所述壓力傳感器對(duì)管路內(nèi)的壓力進(jìn)行監(jiān)測(cè)，所述真空泵作為抽取真空的動(dòng)力；其特征在于：該智能真空裝置還包括：控制器，該控制器用于控制蒸發(fā)流程。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能真空裝置，其特征在于：所述智能真空裝置還包括屏幕，用戶接受用戶輸入?yún)?shù)和控制方式。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能真空裝置，其特征在于：所述智能真空裝置還包括室溫傳感器和外置溫度傳感器，所述室溫傳感器用于測(cè)定本裝置所處工作環(huán)境的室溫，所述外置溫度傳感器用于測(cè)定與本裝置聯(lián)用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的加熱...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：林蕾，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：林蕾，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。