本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種3D打印氧化石墨烯增強水泥基材料，所述水泥基材料的原料中包含的改性石英砂，是通過添加甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷，促進特制的氧化石墨烯均勻附著在石英砂顆粒的表面，配合其他原料共同使用，能夠使得所制備的水泥基材料具有良好的打印性能和綜合性能。本發(fā)明專利技術(shù)還提供了所述水泥基材料的制備方法。材料的制備方法。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種3D打印氧化石墨烯增強水泥基材料及其制備方法
[0001]本專利技術(shù)涉及一種3D打印氧化石墨烯增強水泥基材料，以及所述材料的制備方法。
技術(shù)介紹
[0002]3D打印技術(shù)又稱為增材制造技術(shù)，通過層層堆積采用自下而上的制造方式將數(shù)字模型構(gòu)建成實物。3D打印技術(shù)從產(chǎn)生以來就因其簡便且快捷的特點引起了全社會的極大關(guān)注同時也得到了迅速發(fā)展，所涉及的領(lǐng)域非常廣泛，包括工業(yè)設(shè)計、建筑、汽車，航空航天、牙科、教育等領(lǐng)域。但即便如此，3D打印技術(shù)應(yīng)用和發(fā)展由于受到諸多因素的制約，使其發(fā)展速度比較緩慢。制約因素除了包括儀器設(shè)備及打印過程參數(shù)之外，影響3D打印技術(shù)發(fā)展的最主要的因素是原材料，所以3D打印的發(fā)展和突破是以打印材料的突破為基礎(chǔ)的。
[0003]目前3D打印建筑采用的打印材料仍然以水泥作為主要的基礎(chǔ)材料，但水泥抗拉強度低、抗裂性能和韌性較差、構(gòu)件脆性差等缺陷是其存在的主要問題。
[0004]因此，需要提供一種具有良好打印性能和綜合性能的水泥基材料，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
[0005]本專利技術(shù)提供了一種3D打印氧化石墨烯增強水泥基材料，所述水泥基材料的原料中包含的改性石英砂，是通過添加甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷，促進特制的氧化石墨烯均勻附著在石英砂顆粒的表面，配合其他原料共同使用，能夠使得所制備的水泥基材料具有良好的打印性能和綜合性能。本專利技術(shù)還提供了所述水泥基材料的制備方法。
[0006]本專利技術(shù)上述目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0007]一種3D打印氧化石墨烯增強水泥基材料，其特征在于，所述水泥基材料包含以下原料制備而成：水泥、改性石英砂、粉煤灰、鋼渣粉、白炭黑、減水劑、緩凝劑和水；
[0008]其中，所述改性石英砂的制備方法為：將石英砂、氧化石墨烯、甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷、去離子水、乙醇加入反應(yīng)器，開啟攪拌，控制反應(yīng)器溫度為50～60℃，優(yōu)選55℃，反應(yīng)8～12小時后出料，優(yōu)選10小時后出料，干燥后得到所述改性石英砂；
[0009]所述氧化石墨烯的制備方法為：步驟一，室溫下，將石墨、濃硫酸、濃硝酸加入反應(yīng)器，攪拌20～25小時后，優(yōu)選22小時，過濾、用去離子水洗滌、干燥，將干燥后的石墨置于800～1000℃的環(huán)境下8～12秒，得到熱膨脹石墨；
[0010]步驟二，將所述熱膨脹石墨、濃硫酸、硫代硫酸鉀、五氧化二磷加入反應(yīng)器，控制反應(yīng)器溫度在60～80℃，優(yōu)選70℃，反應(yīng)4～6小時，優(yōu)選5小時，過濾、用去離子水洗滌、干燥，得到預(yù)氧化石墨；
[0011]步驟三，室溫下，將所述預(yù)氧化石墨、濃硫酸加入反應(yīng)器，開啟攪拌，向反應(yīng)器中緩慢加入高錳酸鉀，反應(yīng)2～4小時，優(yōu)選3小時，向反應(yīng)器中依次緩慢加入雙氧水，反應(yīng)1～3小時后，過濾、用去離子水洗滌、干燥，得到所述氧化石墨烯。
[0012]本專利技術(shù)采用氧化石墨烯對3D打印水泥基材料進行改性，但是直接向水泥基材料中
添加氧化石墨烯，存在氧化石墨烯容易團聚、不易分散的問題，不利于水泥基材料性能的提高。本專利技術(shù)采用自制的熱膨脹氧化石墨烯先一步對石英砂進行改性，通過添加甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷作為偶聯(lián)劑，促進氧化石墨烯的分散以及與石英砂顆粒之間的附著作用，配合其他原料，使得制備的水泥基材料具有良好的打印性能和綜合性能。
[0013]所述甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式為：
[0014](CH3O)2(CH3)Si(CH2)
10
CH2OOCC(CH2)(CH3)；其獲取途徑可以通過商業(yè)采購獲得，也可以通過現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)公開的制備方法制備得到。
[0015]在一個優(yōu)選的實例中，所述甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷的制備方法為：在室溫條件和氮氣氣氛下，將十一烯醇、氯鉑酸
?
異丙醇溶液和甲基二氯氫硅依次加入反應(yīng)器，開啟攪拌，反應(yīng)2～2.5小時后，控制反應(yīng)器溫度為35～40℃，加入甲醇，反應(yīng)3～3.5小時，控制反應(yīng)器溫度至室溫，加入三乙胺中和，濾除反應(yīng)器內(nèi)固體雜質(zhì)；向反應(yīng)器中加入甲基丙烯酰氯，反應(yīng)3～3.5小時，加入三乙胺中和，過濾出料；優(yōu)選地，所述氯鉑酸
?
異丙醇溶液的制備方法為：將氯鉑酸加入異丙醇中，攪拌均勻后出料；氯鉑酸的質(zhì)量濃度為0.5％。
[0016]在一個優(yōu)選的實例中，所述甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷的制備方法中，以下列各組分之間的相對摩爾份數(shù)計：
[0017]所述十一烯醇的用量為1摩爾份數(shù)；
[0018]所述甲基二氯氫硅的用量為1摩爾份數(shù)；
[0019]所述甲醇的用量為2摩爾份數(shù)；
[0020]所述甲基丙烯酰氯的用量為1摩爾份數(shù)。
[0021]在一個優(yōu)選的實例中，所述氯鉑酸
?
異丙醇溶液與十一烯醇的質(zhì)量比為30：1。
[0022]需要說明的是，加入三乙胺的用量以混合物中不再生成新的沉淀為準。
[0023]所述優(yōu)選實例中甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷的反應(yīng)過程更平穩(wěn)。
[0024]本專利技術(shù)采用甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷作為硅烷偶聯(lián)劑，其對于最終水泥基材料的性能提升效果要好于本領(lǐng)域常用的硅烷偶聯(lián)劑。
[0025]此外，本專利技術(shù)原料中添加了白炭黑，能夠一定程度提高所述水泥基材料在進行打印過程中的粘聚性，起到調(diào)節(jié)流動性、提高早起強度的作用；在水泥基材料固化后，小幅提高材料的力學(xué)性能。
[0026]所述氧化石墨烯的制備方法的步驟一中，以下列各組分之間的相對質(zhì)量份計：
[0027]所述石墨的用量為5～8質(zhì)量份；
[0028]所述濃硫酸的用量為120～150質(zhì)量份；
[0029]所述濃硝酸的用量為30～50質(zhì)量份；
[0030]所述氧化石墨烯的制備方法的步驟二中，以下列各組分之間的相對質(zhì)量份計：
[0031]所述熱膨脹石墨的用量為5～8質(zhì)量份；
[0032]所述濃硫酸的用量為250～280質(zhì)量份；
[0033]所述硫代硫酸鈉的用量為3.5～4.5質(zhì)量份；
[0034]所述五氧化二磷的用量為5.5～6.5質(zhì)量份；
[0035]所述氧化石墨烯的制備方法的步驟三中，以下列各組分之間的相對質(zhì)量份計：
[0036]所述預(yù)氧化石墨的用量為5～8質(zhì)量份；
[0037]所述濃硫酸的用量為150～180質(zhì)量份；
[0038]所述高錳酸鉀的用量為8～10質(zhì)量份；
[0039]所述雙氧水的用量為8～10質(zhì)量份。
[0040]所述改性石英砂的制備方法中，以下列各組分之間的相對質(zhì)量份計：
[0041]所述石英砂的用量為10～20質(zhì)量份；
[0042]所述氧化石墨烯的用量為5～8質(zhì)量份；
[0043]所述甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷的用量為3～5質(zhì)量份；
[0044]所述去離子水的用量為40～50質(zhì)量份；
[0045]所述乙醇的用量為40本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
【技術(shù)特征摘要】
1.一種3D打印氧化石墨烯增強水泥基材料，其特征在于，所述水泥基材料包含以下原料制備而成：水泥、改性石英砂、粉煤灰、鋼渣粉、白炭黑、減水劑、緩凝劑和水；其中，所述改性石英砂的制備方法為：將石英砂、氧化石墨烯、甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二甲氧基硅烷、去離子水、乙醇加入反應(yīng)器，開啟攪拌，控制反應(yīng)器溫度為50～60℃，優(yōu)選55℃，反應(yīng)8～12小時后出料，優(yōu)選10小時后出料，干燥后得到所述改性石英砂；所述氧化石墨烯的制備方法為：步驟一，室溫下，將石墨、濃硫酸、濃硝酸加入反應(yīng)器，攪拌20～25小時后，優(yōu)選22小時，過濾、用去離子水洗滌、干燥，將干燥后的石墨置于800～1000℃的環(huán)境下8～12秒，得到熱膨脹石墨；步驟二，將所述熱膨脹石墨、濃硫酸、硫代硫酸鉀、五氧化二磷加入反應(yīng)器，控制反應(yīng)器溫度在60～80℃，優(yōu)選70℃，反應(yīng)4～6小時，優(yōu)選5小時，過濾、用去離子水洗滌、干燥，得到預(yù)氧化石墨；步驟三，室溫下，將所述預(yù)氧化石墨、濃硫酸加入反應(yīng)器，開啟攪拌，向反應(yīng)器中緩慢加入高錳酸鉀，反應(yīng)2～4小時，優(yōu)選3小時，向反應(yīng)器中依次緩慢加入雙氧水，反應(yīng)1～3小時后，過濾、用去離子水洗滌、干燥，得到所述氧化石墨烯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水泥基材料，其特征在于，所述氧化石墨烯的制備方法的步驟一中，以下列各組分之間的相對質(zhì)量份計：所述石墨的用量為5～8質(zhì)量份；所述濃硫酸的用量為120～150質(zhì)量份；所述濃硝酸的用量為30～50質(zhì)量份；所述氧化石墨烯的制備方法的步驟二中，以下列各組分之間的相對質(zhì)量份計：所述熱膨脹石墨的用量為5～8質(zhì)量份；所述濃硫酸的用量為250～280質(zhì)量份；所述硫代硫酸鈉的用量為3.5～4.5質(zhì)量份；所述五氧化二磷的用量為5.5～6.5質(zhì)量份；所述氧化石墨烯的制備方法的步驟三中，以下列各組分之間的相對質(zhì)量份計：所述預(yù)氧化石墨的用量為...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：梁英，
申請(專利權(quán))人：梁英，
類型：發(fā)明
國別省市：
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