本申請公開了一種粒徑可控分布的類球形銀粉及其制備方法與應用，屬于銀粉制備技術領域。所述銀粉包括第一銀粉、第二銀粉和第三銀粉，所述第一銀粉、第二銀粉和第三銀粉的粒徑范圍分別為2.7～5μm、0.3～0.7μm和0.8～2.5μm，所述第一銀粉的質量分數為5％～20％，所述第二銀粉的質量分數為5％～25％。該類球形銀粉粒徑分布范圍廣，由不同粒徑大小的顆粒組成，且同時具有微米、亞微米以及納米級銀粉，振實密度高，比表面積大，分散均勻，其制備的銀漿串阻較低，性能優異，在太陽能電池用銀漿和/或電子元器件用電極銀漿等電子漿料領域具有廣闊的應用前景。闊的應用前景。闊的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
一種粒徑可控分布的類球形銀粉及其制備方法與應用
[0001]本申請涉及一種粒徑可控分布的類球形銀粉及其制備方法與應用，屬于銀粉制備
技術介紹
[0002]銀粉具有優異的導電導熱性能，廣泛應用于厚膜導電漿料、高低溫導電膠、電磁屏蔽等電子漿料領域。銀粉作為導電填料，是電子漿料的重要組成部分，是決定漿料性能的關鍵材料，因此也是目前使用最為廣泛且用量最大的一種貴金屬粉體材料。
[0003]為了滿足電子和微電子器件日新月異的功能需求，對電子漿料及其銀粉也提出了更新和更高的性能要求。作為一種貴金屬粉體材料，通常要控制銀粉的形貌、粒徑、比表面積等基本的粉體特征，其中粒徑更是影響銀粉應用性能的關鍵指標，尤其是影響銀粉漿料的串阻。
[0004]目前，銀粉多為均一粒徑，因此銀粉顆粒間的間隙較大，會增加銀粉漿料的串阻。為了減小銀粉顆粒間的間隙，提高銀粉的振實密度，通常需要將多種不同粒徑的銀粉分別合成后，再通過物理混合的方法進行混合，因此步驟復雜，且混合效果差，難以混合均勻。
技術實現思路
[0005]為了解決上述問題，提供了一種粒徑可控分布的類球形銀粉及其制備方法與應用，該類球形銀粉粒徑分布范圍廣，由不同粒徑大小的顆粒組成，且同時具有微米、亞微米以及納米級銀粉，振實密度高，比表面積大，分散均勻，其制備的銀漿串阻較低，性能優異，在太陽能電池用銀漿和/或電子元器件用電極銀漿等電子漿料領域具有廣闊的應用前景。
[0006]根據本申請的一個方面，提供了一種粒徑可控分布的類球形銀粉，所述銀粉包括第一銀粉、第二銀粉和第三銀粉，所述第一銀粉、第二銀粉和第三銀粉的粒徑范圍分別為2.7～5μm、0.3～0.7μm和0.8～2.5μm，
[0007]所述第一銀粉的質量分數為5％～20％，所述第二銀粉的質量分數為5％～25％。
[0008]可選地，所述銀粉還包括第四銀粉，所述第一銀粉、第二銀粉、第三銀粉和第四銀粉的粒徑范圍分別為2.7～5μm、0.3～0.7μm、0.8～1.4μm和1.5～2.5μm，
[0009]所述第一銀粉、第二銀粉、第三銀粉和第四銀粉之間的質量比為5～20：5～25：30～75：5～20；
[0010]優選的，所述第一銀粉、第二銀粉、第三銀粉和第四銀粉的粒徑分別為3μm、0.5μm、1μm和2μm，
[0011]所述第一銀粉、第二銀粉、第三銀粉和第四銀粉之間的質量比為5：15：65：15。
[0012]根據本申請的另一個方面，提供了一種用于制備上述任一項所述的類球形銀粉的制備方法，其包括以下步驟：
[0013](1)分別將硝酸銀、分散劑和抗壞血酸溶于去離子水，配制得到硝酸銀溶液、分散劑溶液和抗壞血酸溶液；通過加入抗壞血酸作為還原劑，將硝酸銀溶液中的銀離子還原成
為銀顆粒，且抗壞血酸在酸性條件或堿性條件中都具有還原能力，且無需加熱，在室溫下具有還原性，且價格便宜、反應溫和。
[0014](2)向所述分散劑溶液中加入pH調節劑，使所述分散劑溶液的pH值為4
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6；然后在攪拌條件下，將部分硝酸銀溶液和全部抗壞血酸溶液加入到所述分散劑溶液中，制得銀粉漿液；其中，在加入硝酸銀溶液總質量的5％～20％后，向所述分散劑溶液中至少加入一次pH調節劑，使所述分散劑溶液的pH為5～8；通過多次調節溶液的pH，控制銀粉顆粒的粒徑，得到不同粒徑分布的銀粉，此外，通過控制合適的粒徑，能夠有效防止銀粉顆粒團聚；
[0015](3)在攪拌條件下，向所述銀粉漿液中加入剩余的5％～25％的硝酸銀溶液；
[0016](4)將步驟(3)得到的反應物加入表面活性劑進行表面處理，并分離后，得到所述粒徑分布可控的類球形銀粉。通過加入表面活性劑，對銀粉表面進行親油改性，從而對銀粉表面去納米化，有利于銀粉的儲存及其制得的漿料的印刷，有效防止結塊或板結。
[0017]可選地，步驟(2)中，所述硝酸銀溶液的加入流速為75～125mL/min，優選為100mL/min；和/或
[0018]步驟(2)中，所述抗壞血酸溶液的加入流速為75～125mL/min，優選為100mL/min；
[0019]優選的，步驟(2)中，所述硝酸銀溶液和所述抗壞血酸溶液以相同的流速并流加入至所述分散劑溶液中。
[0020]可選地，步驟(3)中，向所述銀粉漿液中加入pH調節劑，使所述銀粉漿液的pH為5～7；和/或
[0021]步驟(3)中，所述硝酸銀溶液的加入流速為75～100mL/min，，優選為100mL/min；
[0022]優選的，步驟(3)中所述硝酸銀溶液的加入流速和步驟(2)中所述硝酸銀溶液的加入流速相同。
[0023]可選地，步驟(2)中，在加入所述硝酸銀溶液總質量的5％～20％后，向所述分散劑溶液中加入一次pH調節劑，使所述分散劑溶液的pH為5～8；繼續加入所述硝酸銀溶液總質量的5％～20％后，向所述分散劑溶液中加入一次pH調節劑，使所述分散劑溶液的pH為5～8；
[0024]優選的，步驟(2)中，向所述分散劑溶液中加入pH調節劑，使所述分散液溶液的pH值為4；在加入所述硝酸銀溶液總質量的5％后，向所述分散劑溶液中加入一次pH調節劑，使所述分散劑溶液的pH為5；繼續加入所述硝酸銀溶液總質量的15％后，向所述分散劑溶液中加入一次pH調節劑，使所述分散劑溶液的pH為6。
[0025]可選地，所述分散劑與所述硝酸銀的質量比為0.1～0.5:1，優選為0.25～0.5:1，更優選為0.35:1；和/或
[0026]所述分散劑中去離子水與所述硝酸銀溶液中去離子水的質量比為1.0～1.5:1，優選為1.2:1；和/或所述抗壞血酸與所述硝酸銀的摩爾量比為0.5～0.7:1，優選為0.55：1；和/或
[0027]所述抗壞血酸溶液中去離子水與所述硝酸銀溶液中去離子水的質量為0.8～1.2:1，優選為1:1。
[0028]可選地，步驟(1)中，將硝酸銀溶于去離子水中，并加入濃硝酸，其中，所述濃硝酸質量為所述硝酸銀質量的0.05～0.1倍；
[0029]優選的，所述硝酸銀溶液的濃度為1～2mol/L；
[0030]更優選的，所述硝酸銀溶液的濃度為1.4～1.6mol/L。
[0031]可選地，所述表面活性劑選自脂肪族羧酸中的至少一種；
[0032]優選的，所述表面活性劑選自辛酸、十二酸、硬脂酸和油酸中的至少一種；
[0033]更優選的，所述表面活性劑為油酸；和/或
[0034]所述表面活性劑與所述硝酸銀的質量比為0.5％～3.0％：1，優選為1.0％～2.0％：1。
[0035]可選地，所述分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮K10、聚乙烯吡咯烷酮K30和聚乙烯吡咯烷酮K90中的至少一種；
[0036]優選的，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮K30；和/或
[0037]所述pH調節劑選自硝酸、硝酸銨、氨水、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種粒徑可控分布的類球形銀粉，其特征在于，所述銀粉包括第一銀粉、第二銀粉和第三銀粉，所述第一銀粉、第二銀粉和第三銀粉的粒徑范圍分別為2.7～5μm、0.3～0.7μm和0.8～2.5μm，所述第一銀粉的質量分數為5％～20％，所述第二銀粉的質量分數為5％～25％。2.根據權利要求1所述的類球形銀粉，其特征在于，所述銀粉還包括第四銀粉，所述第一銀粉、第二銀粉、第三銀粉和第四銀粉的粒徑范圍分別為2.7～5μm、0.3～0.7μm、0.8～1.4μm和1.5～2.5μm，所述第一銀粉、第二銀粉、第三銀粉和第四銀粉之間的質量比為5～20：5～25：30～75：5～20；優選的，所述第一銀粉、第二銀粉、第三銀粉和第四銀粉的粒徑分別為3μm、0.5μm、1μm和2μm，所述第一銀粉、第二銀粉、第三銀粉和第四銀粉之間的質量比為5：15：65：15。3.一種用于制備權利要求1或2所述的類球形銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)分別將硝酸銀、分散劑和抗壞血酸溶于去離子水，配制得到硝酸銀溶液、分散劑溶液和抗壞血酸溶液；(2)向所述分散劑溶液中加入pH調節劑，使所述分散劑溶液的pH值為4
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6；然后在攪拌條件下，將部分硝酸銀溶液和全部抗壞血酸溶液加入到所述分散劑溶液中，制得銀粉漿液；其中，在加入硝酸銀溶液總質量的5％～20％后，向所述分散劑溶液中至少加入一次pH調節劑，使所述分散劑溶液的pH為5～8；(3)在攪拌條件下，向所述銀粉漿液中加入剩余的5％～25％的硝酸銀溶液；(4)將步驟(3)得到的反應物加入表面活性劑進行表面處理，并分離后，得到所述粒徑分布可控的類球形銀粉。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述硝酸銀溶液的加入流速為75～125mL/min。步驟(2)中，所述抗壞血酸溶液的加入流速為75～125mL/min；優選的，步驟(2)中，所述硝酸銀溶液和所述抗壞血酸溶液以相同的流速并流加入至所述分散劑溶液中。5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，向所述銀粉漿液中加入pH調節劑，使所述銀粉漿液的pH為5～7。步驟(3)中，所述硝酸銀溶液的加入流速為75～125mL/min；優選的，步驟(3)中所述硝酸銀溶液的加入流速和步驟(2)中所述硝酸銀溶液的加入流速相同。6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在加入所述硝酸銀溶液總質量...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬躍躍，陳波，許文艷，王艷云，陳朋，韓世生，彭魯川，
申請(專利權)人：山東建邦膠體材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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