用于電解電容器的鉭燒結(jié)體的制造方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)的目的是根據(jù)所需要的電容器的尺寸提供一種鉭燒結(jié)體，它具有高性能，例如減少的漏電流，改進的電阻以降低電容。為了達到上述目的，本發(fā)明專利技術(shù)提供一種用于電解電容器的鉭燒結(jié)體的制造方法包括步驟：成型步驟（Ｉ）：其中將具有０．５０至１．８５ｇ／ｃｍ＃＋［３］的體積密度的鉭粉末進行成型，使得該密度為４．５至７．０ｇ／ｃｍ＃＋［３］、體積小于５ｍｍ＃＋［３］，所述鉭粉末是通過在高溫下、在惰性氣氛中熱處理脫氧后的鉭粉末并且碾碎而成的；以及燒結(jié)步驟，其中在真空中熱處理成型制品使得體積收縮百分比為２－１５％。此外，代替步驟（Ｉ），可以具有成型步驟（ＩＩ），其中將具有１．７５至２．５ｇ／ｃｍ＃＋［３］的體積密度的鉭粉末進行成型，使得該密度為４．５至７．０ｇ／ｃｍ＃＋［３］、體積為５ｍｍ＃＋［３］或更大，所述鉭粉末是通過在高溫下、在惰性氣氛中熱處理脫氧后的鉭粉末并且碾碎而成的。（*該技術(shù)在2021年保護過期，可自由使用*）

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及。在碾碎了凝聚體之后，在所得到的粉末中嵌入金屬線，將粉末成型成小壓塊，通過燒結(jié)小壓塊得到燒結(jié)體。在對燒結(jié)體進行化學(xué)地轉(zhuǎn)化和氧化之后，通過熟知的方法在處理后的燒結(jié)體上依次形成由二氧化錳、氧化鉛、導(dǎo)電聚合物等制成的固體電解質(zhì)層、石墨層、銀膏層，此后，通過焊接或其它方法將陰極端連接到層狀制品的表面，形成樹脂蓋，由此制成用于固體電解電容器的陽極。已經(jīng)制造出具有不同尺寸的鉭電解電容器。根據(jù)它們的尺寸，鉭電解電容器可以大致分成由具有5mm3或更大體積小壓塊成型制品制成的大型鉭電解電容器和由具有低于5mm3的體積的小壓塊成型制品制成的小型鉭電解電容器。在大型鉭電解電容器中，在鉭燒結(jié)體中固體電解質(zhì)的填充容易不足，其電容有時降低，泄漏電流有時增加。在小型鉭電解電容器中，成型制品的強度容易不夠，所獲得的燒結(jié)體的強度也不夠，所制成的電容器的泄漏電流有時增加。因此，根據(jù)它們的尺寸，鉭電解電容器中出現(xiàn)的問題不同。還沒有提出過能夠解決這些問題的方法。因此，本專利技術(shù)的一個目的是提供一種鉭燒結(jié)體，它可以制造出高性能的鉭電解電容器，根據(jù)電容器的體積，此電容器具有降低的泄漏電流并且不會造成電容的降低。本專利技術(shù)的包括步驟成型步驟(I)其中將具有0.50至1.85g/cm3的體積密度的鉭粉末進行成型，使得密度為4.5至7.0g/cm3、體積小于5mm3，所述鉭粉末是通過在高溫下、在惰性氣氛中熱處理脫氧后的鉭粉末并且粉碎而成的；燒結(jié)步驟，其中在真空中加熱成型制品使得體積收縮百分比為2-15％，獲得燒結(jié)體。本專利技術(shù)的用于電解電容器的鉭燒結(jié)體的另一種制造方法包括步驟成型步驟(II)其中將具有1.75至2.5g/cm3的體積密度的鉭粉末進行成型，使得該密度為4.5至7.0g/cm3、體積為5mm3或更高，所述鉭粉末是通過在高溫下、在惰性氣氛中熱處理脫氧后的鉭粉末并且粉碎而成的；燒結(jié)步驟，其中在真空中加熱成型制品使得體積收縮百分比為2-15％，獲得燒結(jié)體。在這些制造方法中，優(yōu)選脫氧鉭粉末是通過采用鈉對氟化鉭鉀(K2TaF7)進行脫氧而獲得的脫氧鉭。在這些制造方法中，優(yōu)選包括在成型步驟之前的脫氧步驟，其中在鎂存在的情況下、在低溫對脫氧鉭粉末或鉭粉末進行熱處理并酸洗。在這些制造方法中，優(yōu)選由BET方法測出的脫氧鉭粉末的比表面積是0.8至4m2/g。此外，在這些制造方法中，還優(yōu)選，根據(jù)EIAJ RC-2361，在60°C和20V下，在0.02wt％的磷酸溶液中化學(xué)轉(zhuǎn)化(化成)燒結(jié)體使其具有40,000至150,000μFV/g的比容量。在制造方法中，通過以高溫在惰性氣體中熱處理脫氧后的鉭粉末獲得的并研碎后的鉭粉末用作原料。脫氧鉭粉末通常由下述方法獲得將鉭化合物和脫氧劑分開或連續(xù)地加入到稀釋鹽中并且進行反應(yīng)，所述稀釋鹽是通過在800-900℃的溫度下加熱和熔融鹽混合物例如KCl-KF、KCl-NaCl而制備的。鉭化合物包括氟化鉀例如氟化鉭鉀；氯化鉭例如五氯化鉭；更低價的氯化鉭；碘化鉭；溴化鉭等等。脫氧劑包括堿金屬和堿土金屬例如鈉、鎂、鈣；其氫化物例如氫化鎂、氫化鈣等等。稀釋鹽的量優(yōu)選是鉭化合物和脫氧劑總重量的1.5至20倍。如果稀釋鹽的量低于總重量的1.5倍，由于作為原料的鉭化合物的濃度高，反應(yīng)速度太快，因此所得到的鉭顆粒的粒徑會過大。相反，如果稀釋鹽的濃度超過20倍，存在反應(yīng)速率過慢、生產(chǎn)率降低的趨勢。另外，可以在脫氧反應(yīng)的過程中將硼化合物例如氧化硼(B2O3)和氟化硼鉀(KBF4)加入到稀釋鹽中。加入硼化合物可以防止脫氧后的鉭粉末過細(xì)。優(yōu)選地，加入到稀釋鹽中的硼量相對于鉭粉末為2-100ppm。在完成了鉭化合物和脫氧劑的反應(yīng)之后，將稀釋鹽冷卻，用水、弱酸溶液等重復(fù)清洗所得到的凝聚體(aggregate)，由此除去稀釋鹽，獲得脫氧后的鉭粉末。在此之后，如果需要，可以進行分離過程例如離心法或過濾。此外，還可以利用含有氟化氫和過氧化氫的溶液清洗和凈化得到的粉末。通過BET方法測量，由此得到的脫氧鉭粉末通常具有0.8-4m2/g的比表面積。然后，以高溫例如1,000-1,500℃在惰性氣氛下對脫氧后的鉭粉末進行大約10分鐘至2小時的熱處理，由此熱凝聚。惰性氣氛包括惰性氣體氣氛例如氦、氬，減壓氣氛例如大約低于10-3kPa。在熱凝聚之前，可以進行預(yù)凝聚，在預(yù)凝聚中，可以加入使得整個粉末可以被均勻潤濕的水量同時利用離心機振動粉末。由于預(yù)凝聚，可以得到更牢固的凝聚。如果將相對于金屬即脫氧鉭粉末的量大約為20-300ppm的磷、2-100ppm的硼等加入到用于預(yù)凝聚的水中，可以防止初級顆粒的熔合生長，熱凝聚初級顆粒，同時保持大的表面積。用于預(yù)凝聚的磷包括磷酸、六氟磷酸銨(phosphorous ammoniumhexafluoride)等。硼包括硼化合物例如氧化硼(B2O3)、氟化硼鉀(KBF4)等。此外，可以在如下所描述的成型步驟之前的任何時候加入磷。通過在成型步驟之前加入磷，可以防止在后來的燒結(jié)步驟中的過燒結(jié)。在高溫?zé)崽幚碇螅胨闊崮鄣拿撗蹉g粉末，由此調(diào)節(jié)它的體積密度。本專利技術(shù)的生產(chǎn)方法包括成型步驟(I)，其中，稱量一定量的具有0.50-1.85g/cm3的體積密度的鉭粉末，加入模具中并加壓，由此得到片成型制品小塊(以下表示為小成型制品)，它具有圓柱或棱柱形狀，密度為4.5-7.0g/cm3，體積小于5mm3；或者成型步驟(II)，其中，稱量一定量的具有1.75-2.5g/cm3的體積密度的鉭粉末，加入模具中并加壓，由此得到成型制品塊(以下表示為大成型制品)，它具有圓柱或棱柱形狀，密度為4.5-7.0g/cm3，體積為5mm3或更大。在這些成型步驟(I)和(II)中，如果需要，可以加入粘合劑例如樟腦(C10H16O)或潤滑劑例如聚碳酸丙烯酸酯(polyacrylic carbonate)。此外，由根據(jù)JIS Z 2504的方法測量本專利技術(shù)中的體積密度。在用于制備小成型制品的成型步驟(I)中，當(dāng)采用具有0.50-1.85g/cm3優(yōu)選1.0-1.80g/cm3的體積密度的鉭粉末時，可以降低鉭電解電容器中產(chǎn)生的漏電流，此鉭電解電容器包括由燒結(jié)體制成的陽極，此燒結(jié)體由這種小的成型制品制成。在成型步驟(I)中，如果采用具有高于1.85g/cm3的體積密度的鉭粉末并且將特定量的鉭粉末放入模具中，由于鉭粉末的體積小，壓制中的壓力沖程即所謂的壓制率(pressing ratio)小，很難向鉭粉末提供足夠的壓力。結(jié)果，所得到的小成型制品的強度不足，通過燒結(jié)所獲得的小成型制品得到的燒結(jié)體的強度同樣是不足的。因此，由這種鉭燒結(jié)體制成的鉭電解電容器的漏電流將會提高。此外，當(dāng)制造電容器時，通常將金屬線埋入鉭粉末中并進行成型。如果在壓制過程中沒有提供足夠的壓力，那么金屬線很容易從所得到的小成型制品中脫出。在金屬線容易地脫出來的現(xiàn)象中，即，為了拔出金屬線所需要的強度降低同樣會增加最終獲得的鉭電解電容器中的漏電流。相反，如果鉭粉末的體積密度低于0.50g/cm3，鉭粉末的流動性差，在模具中放入特定量的鉭粉末變得困難。此外，小尺寸模制品的體積通常是0.01mm3或更高并且低于5mm3。通過調(diào)節(jié)在對脫氧鉭粉末的高溫?zé)崽幚碇蟮哪胨闂l件，可以調(diào)節(jié)鉭粉末的體積密度。此外，通過本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種用于電解電容器的鉭燒結(jié)體的制造方法，包括步驟： 成型步驟（Ⅰ），其中將具有０．５０至１．８５ｇ／ｃｍ↑［３］的體積密度的鉭粉末進行成型，使得其密度為４．５至７．０ｇ／ｃｍ↑［３］、體積小于５ｍｍ↑［３］，其中所述鉭粉末是通過在高溫下、在惰性氣氛中熱處理脫氧后的鉭粉末并且碾碎而成的； 燒結(jié)步驟，其中在真空中加熱成型制品使得體積收縮百分比為２－１５％，獲得燒結(jié)體。

【技術(shù)特征摘要】
JP 2000-8-10 243366/001.一種用于電解電容器的鉭燒結(jié)體的制造方法，包括步驟成型步驟(I)，其中將具有0.50至1.85g/cm3的體積密度的鉭粉末進行成型，使得其密度為4.5至7.0g/cm3、體積小于5mm3，其中所述鉭粉末是通過在高溫下、在惰性氣氛中熱處理脫氧后的鉭粉末并且碾碎而成的；燒結(jié)步驟，其中在真空中加熱成型制品使得體積收縮百分比為2-15％，獲得燒結(jié)體。2.一種用于電解電容器的鉭燒結(jié)體的制造方法，包括步驟成型步驟(II)，其中將具有1.75至2.5g/cm3的體積密度的鉭粉末進行成型，使得其密度為4.5至7.0g/cm3、體積為5mm3或更高，其中所述鉭粉末是通過在高溫下、在惰性氣氛中熱處理脫氧后的鉭粉...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：野口佳和，泉知夫，
申請(專利權(quán))人：卡伯特超金屬株式會社，
類型：發(fā)明
國別省市：JP[日本]